公开(公告)号：CN104262290B

公开(公告)日：2017-01-11

申请号：CN201410439948.7

申请日：2014-09-01

Applicant: 湖北工业大学

Inventor： 王薇 ,  周宝晗 ,  孙丹 ,  胡立新 ,  李陵岚 ,  缪军锋 ,  任家强

IPC: C07D295/092 ,  C07C303/32 ,  C07C309/04

Abstract: 本发明公开了一种甲磺酸普立地诺的制备方法，以丙烯酸甲酯与哌啶反应得到3-(1-哌啶基)丙酸甲酯，将其与苯基溴化镁（格氏试剂）反应得到普立地诺，普立地诺在乙醚等溶剂中与甲磺酸成盐得到最终产物甲磺酸普立地诺。该工艺路线合成步骤简单，反应路线短，收率高，经济实用。

公开(公告)号：CN102249832A

公开(公告)日：2011-11-23

申请号：CN201010176835.4

申请日：2010-05-19

Applicant: 湖北工业大学

Inventor： 徐保明 ,  陈坤 ,  胡立新 ,  桂博艺

IPC: C07B41/02 ,  C07B41/06 ,  C07C49/82 ,  C07C49/84 ,  C07C45/64

Abstract: 本发明涉及一种α-羟基芳酮类化合物的新合成方法。反应分两步：第一步，取代或非取代芳烃、α-取代丙烯酰卤和无水卤化氢在催化剂和无水、无水非水溶性溶剂的环境下，密闭体系中，加压条件下进行反应，生成α-卤代-α-取代-1-取代或非取代芳烃丙酮中间产物。第二步，中间产物在有机溶剂、相转移催化剂和碱性环境下，实现一相或二相水解反应，经萃取剂萃取等后处理得α-羟基-α-取代-1-取代或非取代芳烃丙酮。本发明将酰基化反应、加成合并在一步进行；采用有机溶剂—水体系、相转移催化剂、碱性环境，实现一相或二相水解反应，产品质量好，产品总收率可达60％以上，α-羟基芳酮类化合物的含量可达98％，环境污染小，成本低。

公开(公告)号：CN104402703A

公开(公告)日：2015-03-11

申请号：CN201410784748.5

申请日：2014-12-16

Applicant: 湖北工业大学

Inventor： 王薇 ,  孙丹 ,  周宝晗 ,  胡立新 ,  任家强 ,  李陵岚

IPC: C07C57/66 ,  C07C51/60

CPC classification number: C07C51/60 ,  C07C51/64 ,  C07C57/66

Abstract: 本发明公开了一种丙烯酰氯的合成方法，通过三光气与丙烯酸反应制得丙烯酰氯。以三光气和丙烯酸为原料，以二氯甲烷、氯仿、丙酮、乙醚、苯、四氢呋喃、正己烷、环己烷等做有机溶剂；以对苯二酚、间苯二酚、氯化亚铜或者四氯化锡与对苯二酚的混合物为丙烯酸阻聚剂，先将三光气溶解于有机溶剂中加入到有阻聚剂、有机氮化合物和丙烯酸反应器中，在70℃反应9～38h，即可得到高收率的丙烯酰氯。该反应转化率高，在99%左右，无其它副产物产生，反应条件温和，且不需要分离即可直接投料进行下一步反应。

公开(公告)号：CN104402703B

公开(公告)日：2016-03-30

申请号：CN201410784748.5

申请日：2014-12-16

Applicant: 湖北工业大学

Inventor： 王薇 ,  孙丹 ,  周宝晗 ,  胡立新 ,  任家强 ,  李陵岚

IPC: C07C57/66 ,  C07C51/60

Abstract: 本发明公开了一种丙烯酰氯的合成方法，通过三光气与丙烯酸反应制得丙烯酰氯。以三光气和丙烯酸为原料，以二氯甲烷、氯仿、丙酮、乙醚、苯、四氢呋喃、正己烷、环己烷等做有机溶剂；以对苯二酚、间苯二酚、氯化亚铜或者四氯化锡与对苯二酚的混合物为丙烯酸阻聚剂，先将三光气溶解于有机溶剂中加入到有阻聚剂、有机氮化合物和丙烯酸反应器中，在70℃反应9～38h，即可得到高收率的丙烯酰氯。该反应转化率高，在99%左右，无其它副产物产生，反应条件温和，且不需要分离即可直接投料进行下一步反应。

公开(公告)号：CN104262290A

公开(公告)日：2015-01-07

申请号：CN201410439948.7

申请日：2014-09-01

Applicant: 湖北工业大学

Inventor： 王薇 ,  周宝晗 ,  孙丹 ,  胡立新 ,  李陵岚 ,  缪军锋 ,  任家强

IPC: C07D295/092 ,  C07C303/32 ,  C07C309/04

Abstract: 本发明公开了一种甲磺酸普立地诺的制备方法，以丙烯酸甲酯与哌啶反应得到3-(1-哌啶基)丙酸甲酯，将其与苯基溴化镁（格氏试剂）反应得到普立地诺，普立地诺在乙醚等溶剂中与甲磺酸成盐得到最终产物甲磺酸普立地诺。该工艺路线合成步骤简单，反应路线短，收率高，经济实用。

公开(公告)号：CN102249832B

公开(公告)日：2013-10-23

申请号：CN201010176835.4

申请日：2010-05-19

Applicant: 湖北工业大学

Inventor： 徐保明 ,  陈坤 ,  胡立新 ,  桂博艺

IPC: C07B41/02 ,  C07B41/06 ,  C07C49/82 ,  C07C49/84 ,  C07C45/64

Abstract: 本发明涉及一种α-羟基芳酮类化合物的新合成方法。反应分两步：第一步，取代或非取代芳烃、α-取代丙烯酰卤和无水卤化氢在催化剂和无水、无水非水溶性溶剂的环境下，密闭体系中，加压条件下进行反应，生成α-卤代-α-取代-1-取代或非取代芳烃丙酮中间产物。第二步，中间产物在有机溶剂、相转移催化剂和碱性环境下，实现一相或二相水解反应，经萃取剂萃取等后处理得α-羟基-α-取代-1-取代或非取代芳烃丙酮。本发明将酰基化反应、加成合并在一步进行；采用有机溶剂—水体系、相转移催化剂、碱性环境，实现一相或二相水解反应，产品质量好，产品总收率可达60％以上，α-羟基芳酮类化合物的含量可达98％，环境污染小，成本低。