利用工业磷酸铵盐-氨气生产水溶性多聚磷酸铵的方法

    公开(公告)号:CN109279591B

    公开(公告)日:2021-07-30

    申请号:CN201811376062.7

    申请日:2018-11-19

    Abstract: 本发明公开了一种利用工业磷酸铵盐-氨气生产水溶性多聚磷酸铵的方法。过程分两步进行:第一步,将工业磷酸铵盐与脱水脱氨剂在反应釜中混合,搅拌熔化。利用连续多级串联反应釜中在200~250℃反应时间180~300分钟内缩合成酸式多聚磷酸铵。第二步,当反应釜温度降为150~220℃时,往酸式多聚磷酸铵中加压通入0.1~1MPa氨气,反应时间60~180分钟。挤出,破碎,得到白色水溶性多聚磷酸铵粉末,无缩二脲副产物。本发明的生产过程成本低,经济效益明显,特别适用于有工业磷酸一铵生产线的企业。

    2-正丙基-4-甲基苯并咪唑-6-羧酸的合成方法

    公开(公告)号:CN107118161B

    公开(公告)日:2019-12-31

    申请号:CN201710313540.9

    申请日:2017-05-05

    Abstract: 本发明涉及一种2‑正丙基‑4‑甲基苯并咪唑‑6‑羧酸的合成方法。3,5‑二甲基硝基苯经硝酸/浓硫酸硝化反应,生成中间产物Ⅱ 3,5‑二甲基‑1,2‑二硝基苯;中间产物Ⅱ在乙醇溶液中,Pd/C催化氢化反应,得中间产物Ⅲ 3,5‑二甲基‑1,2‑苯二胺;中间产物Ⅲ在多聚磷酸溶液中,与正丁酸反应,得到中间产物Ⅳ 2‑正丙基‑4,6‑二甲基苯并咪唑;中间产物Ⅳ在醋酸溶液中,经钴盐空气液相氧化反应,得产物V 2‑正丙基‑4‑甲基苯并咪唑‑6‑羧酸。本发明操作简单,原料易得,所用溶剂均能回收套用,产品含量可达95%以上,收率高达73.2%,污染少,适合于工业化生产。

    一锅法高收率生产四氢噻吩的方法

    公开(公告)号:CN106397393B

    公开(公告)日:2019-06-07

    申请号:CN201610669091.7

    申请日:2016-08-15

    Abstract: 本发明涉及一种一锅法高收率生产四氢噻吩的方法,将164~205Kg 60%含量无水硫化钠、480~800Kg溶剂、3.2~9.6Kg相转移催化剂加入1500升搪瓷反应釜中,搅拌升温;保持反应温度50~100℃,向反应釜中缓慢滴加160Kg 1,4‑二氯丁烷。滴加完毕,保温3~6小时。继续加热至115~122℃,采用搪瓷填料塔常压蒸馏,得到四氢噻吩精品。本发明得到的产品含量可达99%,收率大于95%,产品的收率和纯度高,环境污染小、成本低,适于工业化生产。

    利用工业磷酸铵盐-氨气生产水溶性多聚磷酸铵的方法

    公开(公告)号:CN109279591A

    公开(公告)日:2019-01-29

    申请号:CN201811376062.7

    申请日:2018-11-19

    Abstract: 本发明公开了一种利用工业磷酸铵盐-氨气生产水溶性多聚磷酸铵的方法。过程分两步进行:第一步,将工业磷酸铵盐与脱水脱氨剂在反应釜中混合,搅拌熔化。利用连续多级串联反应釜中在200~250℃反应时间180~300分钟内缩合成酸式多聚磷酸铵。第二步,当反应釜温度降为150~220℃时,往酸式多聚磷酸铵中加压通入0.1~1MPa氨气,反应时间60~180分钟。挤出,破碎,得到白色水溶性多聚磷酸铵粉末,无缩二脲副产物。本发明的生产过程成本低,经济效益明显,特别适用于有工业磷酸一铵生产线的企业。

    一种利用湿法磷酸生产农用多聚磷酸铵的方法

    公开(公告)号:CN108675275A

    公开(公告)日:2018-10-19

    申请号:CN201810520267.1

    申请日:2018-05-28

    Abstract: 本发明公开了一种利用湿法磷酸生产农用多聚磷酸铵的方法。过程分五步进行:第一步,将氨气连续通入湿法磷酸反应器中,当pH=1.5~2.5时热过滤,除去胶状浆料,得到一次水溶液;第二步,向一次水溶液中连续通入氨气,当pH=4.0~4.4时热过滤,除去枸溶性磷酸盐,得到二次水溶液;第三步,向二次水溶液中连续通入氨气,当pH=6.0~8.0时,浓缩,冷冻结晶,离心,得到磷酸铵盐;第四步,将磷酸铵盐加热至脱水熔化,缩合成熔融态的酸式多聚磷酸铵;第五步,向熔融态的酸式多聚磷酸铵中加压通入氨气,当N+P2O5含量≥75%时停止通氨,将产物冷却后破碎,得到农用多聚磷酸铵粉末。本发明的生产过程操作简单,特别适于湿法磷酸工业化生产水溶性多聚磷酸铵,具有较好的经济效益。

    2-羟基芳酮类化合物的制备方法

    公开(公告)号:CN102320946B

    公开(公告)日:2013-10-02

    申请号:CN201110201151.X

    申请日:2011-07-19

    Abstract: 本发明涉及2-羟基芳酮类化合物的制备方法,该方法分两步:第一步,芳烃或取代芳烃,2-乙酰氧基异丁酰氯,在催化剂和无水非水溶性溶剂中反应,生成中间产物1,1-二甲基-2-氧芳基或取代芳基乙基乙酸酯。第二步,中间产物在有机溶剂、相转移催化剂和碱性环境下,实现酯化物水解反应,经萃取剂萃取、水洗、减压浓缩、精馏或结晶等后处理过程,得到2-羟基芳酮类化合物的产品。本发明实现二步反应得到产品,含量可达98%,总收率可达70%以上,成本低,适于工业化生产。

    一种酯交换法生产(甲基)丙烯酰氧基乙基三甲基氯化铵的方法

    公开(公告)号:CN102276486A

    公开(公告)日:2011-12-14

    申请号:CN201110142015.8

    申请日:2011-05-30

    Abstract: 本发明涉及一种酯交换法生产(甲基)丙烯酰氧基乙基三甲基氯化铵的方法,包括两部反应:第一步,以(甲基)丙烯酸酯和2-氯乙醇为原料,在催化剂和阻聚剂的共同作用下,在进行酯交换反应的同时,将小分子醇经填料塔分离蒸除,反应釜底的物料经过减压精馏得到(甲基)丙烯酸氯乙醇酯。第二步,(甲基)丙烯酸氯乙醇酯与三甲胺水溶液,在阻聚剂和碱性阴离子交换树脂作催化剂的作用下常压反应。反应完成后,通过减压分离反应过程中生成的水,然后在80℃真空干燥,得到(甲基)丙烯酰氧基乙基三甲基氯化铵产品,含量可达到98%以上,总收率可达到90%以上。本发明工艺简单,生产成本低,反应条件温和,适于工业化大生产。

    一种1,2-戊二醇的合成方法

    公开(公告)号:CN102180769A

    公开(公告)日:2011-09-14

    申请号:CN201110065817.3

    申请日:2011-03-18

    Abstract: 本发明涉及一种1,2-戊二醇的合成方法。反应分两步进行:第一步,以正丁醛和多聚甲醛为反应原料,噻唑盐(或咪唑盐)为催化剂,在碱和溶剂作用下发生反应;反应完成后,先经减压蒸馏,分离出正丁醛、溶剂等轻馏分,再在20mmHg下减压蒸馏,分离出中间产物1-羟基-2-戊酮。第二步,中间产物1-羟基-2-戊酮在加氢催化剂Pd/C作用下,通入氢气还原,反应结束后减压蒸馏,在20mmHg条件下收集顶温95~100℃的馏分,即1,2-戊二醇纯品,纯度达98%以上,总收率可达60%。本发明中使用的原料价格低廉,反应中催化剂可回收,并可重复利用,生产成本低,环境友好,反应条件温和等优点。

    一种高渗透通量平板多孔膜的制备方法

    公开(公告)号:CN100534593C

    公开(公告)日:2009-09-02

    申请号:CN200710052710.9

    申请日:2007-07-11

    Inventor: 黄征青 陈坤

    Abstract: 一种高渗透通量平板多孔膜的制备方法,其特征在于:①用聚合物、磁性材料、添加剂和溶剂配制膜液;磁性材料与聚合物两者在膜液中总质量中的含量为8-50%,磁性材料与磁性材料+聚合物的质量比为35~99wt%;添加剂在膜液总质量中的含量为2-15%;②在制膜的蒸发与凝胶过程中施加正交磁场,磁场强度为100-18000高斯。通过该方法所制备的多孔膜的渗透通量高。膜可以直接使用,亦可以作为其它复合膜的多孔支撑材料使用。

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