1,2-双-三甲基硅氧烷基环己烯的制备方法

    公开(公告)号:CN101735261A

    公开(公告)日:2010-06-16

    申请号:CN200910312493.1

    申请日:2009-12-29

    Abstract: 本发明公开了一种1,2-双-三甲基硅氧烷基环己烯的制备方法。现有方法中,有的方法中三甲基氯硅烷的用量大,生产成本较高;有的方法中收率偏低,不适合于工业化。本发明采用的技术方案为:1,2-双-三甲基硅氧烷基环己烯的制备方法,其步骤如下:以己二酸单酯单酰氯为原料,其与三甲基氯硅烷和金属钠在溶剂中反应得到1,2-双-三甲基硅氧烷基环己烯。本发明比采用己二酸二酰氯为原料的现有方法反应温和,副反应少,收率高;比采用己二酸二乙酯为原料的现有方法少用1摩尔三甲基氯硅烷,节约了成本。

    β-胡萝卜素的制备方法
    12.
    发明公开

    公开(公告)号:CN101088989A

    公开(公告)日:2007-12-19

    申请号:CN200610051920.1

    申请日:2006-06-13

    Abstract: 本发明公开了一种β-胡萝卜素的制备方法。现有方法的总收率偏低,原料的成本较高,反应所产生的三苯基氧膦去除比较困难。本发明以C22二炔多烯化合物为原料,与格氏试剂反应生成双格氏化合物,所述的双格氏化合物与2,2,6-三甲基环己酮反应得到双去氢β-胡萝卜素,其还原得到β-胡萝卜素。本发明的原料易制备且成本低,先进行缩合反应,后进行格氏反应,反应选择性好,总收率高,副产物少。

    一种二丁基氧化锡的处理方法及其在蔗糖-6-乙酯合成中的应用

    公开(公告)号:CN105601665B

    公开(公告)日:2018-07-17

    申请号:CN201511025127.X

    申请日:2015-12-30

    Abstract: 本发明公开了一种二丁基氧化锡的处理方法及其在蔗糖‑6‑乙酯合成中的应用,该处理方法包括:将含水二丁基氧化锡加入到含有DMF的非极性溶剂,加热进行共沸带水,结束后得到低水二丁基氧化锡;所述的低水二丁基氧化锡中水的质量百分比含量为0.6%以下。该处理方法安全易操作,脱水效果好,二丁基氧化锡回收过程中不易被破坏和损失,回收率高,纯度高,能直接用于蔗糖‑6‑乙酯的生产,同时避免了二丁基氧化锡转移过程中产生的粉尘给人体和环境带来的危害和安全隐患,非常适宜工业化生产。

    1,2-双-三甲基硅氧烷基环己烯的制备方法

    公开(公告)号:CN101735261B

    公开(公告)日:2012-03-21

    申请号:CN200910312493.1

    申请日:2009-12-29

    Abstract: 本发明公开了一种1,2-双-三甲基硅氧烷基环己烯的制备方法。现有方法中,有的方法中三甲基氯硅烷的用量大,生产成本较高;有的方法中收率偏低,不适合于工业化。本发明采用的技术方案为:1,2-双-三甲基硅氧烷基环己烯的制备方法,其步骤如下:以己二酸单酯单酰氯为原料,其与三甲基氯硅烷和金属钠在溶剂中反应得到1,2-双-三甲基硅氧烷基环己烯。本发明比采用己二酸二酰氯为原料的现有方法反应温和,副反应少,收率高;比采用己二酸二乙酯为原料的现有方法少用1摩尔三甲基氯硅烷,节约了成本。

    一种蔗糖-6-乙酸酯的制备方法

    公开(公告)号:CN105254684B

    公开(公告)日:2019-01-01

    申请号:CN201510735222.2

    申请日:2015-11-03

    Abstract: 本发明公开了一种蔗糖‑6‑乙酯的制备方法。现有的方法中,有的反应过程复杂;有的蔗糖‑6‑酯纯度和收率低;有的生产成本高。本发明将蔗糖溶解于有机溶剂中,在对甲苯磺酸的存在下,加入相当于蔗糖摩尔量的70~95%的原乙酸三甲酯,在50~65℃下搅拌反应,采用间歇式抽真空除去反应生成的甲醇并补加少量原乙酸三甲酯继续反应,直至反应完成;反应完全后,加入适量水水解,生成蔗糖‑4‑酯和蔗糖‑6‑酯;然后加入适量叔丁胺和水,使蔗糖‑4‑酯转化为蔗糖‑6‑酯。本发明具有的优点为:蔗糖转化率高,原乙酸三甲酯利用率高,产物蔗糖‑6‑酯纯度和收率高,降低了后续产品三氯蔗糖的成本。

    一种蔗糖-6-乙酸酯的制备方法

    公开(公告)号:CN105254684A

    公开(公告)日:2016-01-20

    申请号:CN201510735222.2

    申请日:2015-11-03

    Abstract: 本发明公开了一种蔗糖-6-乙酯的制备方法。现有的方法中,有的反应过程复杂;有的蔗糖-6-酯纯度和收率低;有的生产成本高。本发明将蔗糖溶解于有机溶剂中,在对甲苯磺酸的存在下,加入相当于蔗糖摩尔量的70~95%的原乙酸三甲酯,在50~65℃下搅拌反应,采用间歇式抽真空除去反应生成的甲醇并补加少量原乙酸三甲酯继续反应,直至反应完成;反应完全后,加入适量水水解,生成蔗糖-4-酯和蔗糖-6-酯;然后加入适量叔丁胺和水,使蔗糖-4-酯转化为蔗糖-6-酯。本发明具有的优点为:蔗糖转化率高,原乙酸三甲酯利用率高,产物蔗糖-6-酯纯度和收率高,降低了后续产品三氯蔗糖的成本。

    α-酮苯丙氨酸钙一水合物晶体及其制备方法

    公开(公告)号:CN102584570A

    公开(公告)日:2012-07-18

    申请号:CN201210021233.0

    申请日:2012-01-30

    Abstract: 本发明公开了一种α-酮苯丙氨酸钙一水合物晶体及其制备方法。α-酮苯丙氨酸钙颗粒细腻,过滤难度大,给生产分离带来困难;α-酮苯丙氨酸钙的流动性小,制剂生产时混合难度大;酮苯丙氨酸钙制成片剂后的溶解度小,酮苯丙氨酸钙的稳定性差于其水合物。本发明为一种α-酮苯丙氨酸钙一水合物晶体,其为具有化学式(Ⅰ)所示化合物的一水合物晶体,其以2θ衍射角表示的粉末X射线衍射光谱具有如图1所示的衍射峰。本发明α-酮苯丙氨酸钙一水合物晶体具有较好的稳定性和溶解度、溶解速率,在制剂中有优势,提高了生物利用度;在生产的可操作性上有优势,过滤容易,流动性好,不易变质。

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