牛磺酸及其重结晶方法
    3.
    发明公开

    公开(公告)号:CN112479944A

    公开(公告)日:2021-03-12

    申请号:CN202011386686.4

    申请日:2020-12-02

    Abstract: 本发明涉及一种牛磺酸的重结晶方法,包括:将牛磺酸粗品与水混合并加热,得到温度大于或等于90℃的混合液;将混合液以第一降温速率降至50℃~60℃并进行第一次保温,得到初步结晶混合液;将初步结晶混合液以第二降温速率降至20℃~30℃并进行第二次保温,得到牛磺酸,其中,第一降温速率小于第二降温速率,第二降温速率为40℃/h~360℃/h。本发明重结晶得到的牛磺酸的晶体为柱状晶型,晶体的轴向的长度为600μm~950μm,径向的长度为250μm~450μm,轴向与径向的长径比为2:1~3:1。本发明牛磺酸的重结晶方法在常压下进行,条件易于控制,重结晶的过程中不添加任何辅助物质,得到的牛磺酸纯度高、质量好,且晶体为柱状晶型,长径比低、堆密度高、流动性好,性能稳定。

    一种由7-对甲苯磺酰腙-3-胆固醇酯制备7-去氢胆固醇酯的方法

    公开(公告)号:CN105646632A

    公开(公告)日:2016-06-08

    申请号:CN201610032617.0

    申请日:2016-01-19

    CPC classification number: C07J9/00 B01J31/0297

    Abstract: 本发明公开了一种由7-对甲苯磺酰腙-3-胆固醇酯制备7-去氢胆固醇酯的方法。目前的一种方法,胆固醇经酯化、氧化、腙化、脱腙并水解得到7-去氢胆固醇,其中的脱腙反应,是典型的非均相反应,反应只在碱试剂固体表面进行,由此带来反应选择性及产品收率不高,从而导致生产成本高。本发明的特征在于,所述的脱腙反应采用聚苯乙烯树脂支载的冠醚相转移催化剂。本发明使非均相反应成为一种均相反应,能够显著提高反应选择性及转化率,提高产品质量的同时生产成本更低。同时,经过修饰固载后的冠醚,可以反复进行套用,从而避免了普通冠醚对环境的毒性。

    N-甲基牛磺酸钠的制备方法

    公开(公告)号:CN115403487B

    公开(公告)日:2023-08-08

    申请号:CN202210974021.8

    申请日:2022-08-15

    Abstract: 本发明涉及一种N‑甲基牛磺酸钠的制备方法,包括以下步骤:将牛磺酸钠溶液、第一甲胺水溶液与催化剂配制成反应原料,其中,所述反应原料中甲胺与牛磺酸钠的摩尔比大于或等于5:1;使所述反应原料进行胺化反应,结束后得到反应液;以及从所述反应液中分离得到N‑甲基牛磺酸钠水溶液和母液。本发明的制备方法中,以牛磺酸钠和甲胺为原料制备N‑甲基牛磺酸钠,不仅原料简单易得,而且在制备过程中,利用甲胺的氨基取代牛磺酸钠的氨基合成N‑甲基牛磺酸钠,反应过程简单,条件温和,通过控制牛磺酸钠和甲胺的摩尔比,即可有效提高反应选择性,反应过程中减少了杂质的产生,提高了产品品质。

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