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公开(公告)号:CN112479944B
公开(公告)日:2023-05-23
申请号:CN202011386686.4
申请日:2020-12-02
Applicant: 浙江新和成股份有限公司 , 浙江新和成药业有限公司 , 上虞新和成生物化工有限公司
IPC: C07C303/44 , C07C309/14
Abstract: 本发明涉及一种牛磺酸的重结晶方法,包括:将牛磺酸粗品与水混合并加热,得到温度大于或等于90℃的混合液;将混合液以第一降温速率降至50℃~60℃并进行第一次保温,得到初步结晶混合液;将初步结晶混合液以第二降温速率降至20℃~30℃并进行第二次保温,得到牛磺酸,其中,第一降温速率小于第二降温速率,第二降温速率为40℃/h~360℃/h。本发明牛磺酸的重结晶方法在常压下进行,条件易于控制,重结晶的过程中不添加任何辅助物质,得到的牛磺酸纯度高、质量好,且晶体为柱状晶型,长径比低、堆密度高、流动性好,性能稳定。
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公开(公告)号:CN113045458B
公开(公告)日:2022-10-21
申请号:CN201911380161.7
申请日:2019-12-27
Applicant: 浙江新和成股份有限公司 , 浙江新和成药业有限公司 , 上虞新和成生物化工有限公司
IPC: C07C303/06 , C07C303/44 , C07C303/32 , C07C309/14
Abstract: 本发明涉及一种连续式氨解反应系统,其包括高压反应装置,所述高压反应装置包括n台氨化高压釜,n≥2,第1台氨化高压釜至第n台氨化高压釜依次串联,氨化高压釜为氨解反应的容器,氨解反应采用氨作为氨化剂,第1台氨化高压釜连接有进料装置,第1台氨化高压釜至第n台氨化高压釜均连接有第一进料管,每一氨化高压釜均连接有第二进料管;缓冲装置,缓冲装置与第n台氨化高压釜连接,用于接收第1台至第n台氨化高压釜中氨解反应后的混合物料;闪蒸装置,闪蒸装置与缓冲装置连接,用于接收缓冲装置中的所述混合物料并通过闪蒸得到氨解产物。本发明还提供利用所述连续式氨解反应系统制备牛磺酸碱金属盐和牛磺酸的方法。
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公开(公告)号:CN112479944A
公开(公告)日:2021-03-12
申请号:CN202011386686.4
申请日:2020-12-02
Applicant: 浙江新和成股份有限公司 , 浙江新和成药业有限公司 , 上虞新和成生物化工有限公司
IPC: C07C303/44 , C07C309/14
Abstract: 本发明涉及一种牛磺酸的重结晶方法,包括:将牛磺酸粗品与水混合并加热,得到温度大于或等于90℃的混合液;将混合液以第一降温速率降至50℃~60℃并进行第一次保温,得到初步结晶混合液;将初步结晶混合液以第二降温速率降至20℃~30℃并进行第二次保温,得到牛磺酸,其中,第一降温速率小于第二降温速率,第二降温速率为40℃/h~360℃/h。本发明重结晶得到的牛磺酸的晶体为柱状晶型,晶体的轴向的长度为600μm~950μm,径向的长度为250μm~450μm,轴向与径向的长径比为2:1~3:1。本发明牛磺酸的重结晶方法在常压下进行,条件易于控制,重结晶的过程中不添加任何辅助物质,得到的牛磺酸纯度高、质量好,且晶体为柱状晶型,长径比低、堆密度高、流动性好,性能稳定。
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公开(公告)号:CN112010783B
公开(公告)日:2024-01-30
申请号:CN201910464676.9
申请日:2019-05-30
Applicant: 浙江新和成股份有限公司 , 浙江大学 , 上虞新和成生物化工有限公司 , 浙江新和成药业有限公司
IPC: C07C303/22 , C07C303/32 , C07C309/14
Abstract: 本发明提供一种氨解反应系统,其包括:氨解反应器,所述氨解反应器为氨解反应的容器,所述氨解反应采用氨作为胺化剂;氨分离装置,所述氨分离装置与所述氨解反应器相连接,所述氨分离装置用于将所述氨解反应后未参与反应的氨分离出来而得到含氨气态物;以及压缩装置,所述压缩装置分别与所述氨分离装置、所述氨解反应器相连接,所述压缩装置用于将所分离得到的所述含氨气态物进行压缩得到超临界态流体,并将所述超临界态流体循环至所述氨解反应器。本发明还提供利用所述氨解反应系统制备牛磺酸中间体牛磺酸钠及牛磺酸的方法。
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公开(公告)号:CN114349666B
公开(公告)日:2022-12-06
申请号:CN202111446352.6
申请日:2021-11-30
Applicant: 浙江新和成药业有限公司 , 上虞新和成生物化工有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
IPC: C07C303/30 , C07C309/14 , B01J31/18
Abstract: 本发明公开了一种牛磺酸的制备方法,包括:(1)在氨水络合离子催化剂存在下,羟乙基磺酸钠水溶液和氨进行氨解反应,得到含牛磺酸钠的反应液;(2)含牛磺酸钠的反应液经过脱氨、浓缩除水、酸化和结晶得到所述牛磺酸和母液;所述的氨水络合离子催化剂由氨与催化剂前驱体络合得到,所述的催化剂前驱体中含有铬、锌、镍、钴、铜、银中的一种或者多种金属元素。该方法具有工艺条件温和、反应时间短、收率高,且催化剂来源简单等优势。
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公开(公告)号:CN105646632A
公开(公告)日:2016-06-08
申请号:CN201610032617.0
申请日:2016-01-19
Applicant: 浙江新和成股份有限公司
CPC classification number: C07J9/00 , B01J31/0297
Abstract: 本发明公开了一种由7-对甲苯磺酰腙-3-胆固醇酯制备7-去氢胆固醇酯的方法。目前的一种方法,胆固醇经酯化、氧化、腙化、脱腙并水解得到7-去氢胆固醇,其中的脱腙反应,是典型的非均相反应,反应只在碱试剂固体表面进行,由此带来反应选择性及产品收率不高,从而导致生产成本高。本发明的特征在于,所述的脱腙反应采用聚苯乙烯树脂支载的冠醚相转移催化剂。本发明使非均相反应成为一种均相反应,能够显著提高反应选择性及转化率,提高产品质量的同时生产成本更低。同时,经过修饰固载后的冠醚,可以反复进行套用,从而避免了普通冠醚对环境的毒性。
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公开(公告)号:CN101486748A
公开(公告)日:2009-07-22
申请号:CN200810059299.2
申请日:2008-01-15
Applicant: 浙江新和成股份有限公司
IPC: C07J9/00 , B01J31/02 , B01J27/232
Abstract: 本发明公开了一种生产维生素D3重要中间体5,7-双烯胆固醇酯的制备方法。本发明对5,7-双烯胆固醇酯的制备选用了一种特殊有效的催化剂:超细碳酸钠及原甲酸三乙酯组合催化剂。本发明与现有技术相比明显具有副反应少,反应收率高,成本低,环境污染小的优势。
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公开(公告)号:CN112979508A
公开(公告)日:2021-06-18
申请号:CN202011254688.8
申请日:2020-11-11
Applicant: 浙江新和成股份有限公司 , 浙江新和成药业有限公司 , 上虞新和成生物化工有限公司
IPC: C07C309/14 , C07C303/32
Abstract: 本发明涉及一种牛磺酸母液的回收方法,包括:提供牛磺酸母液,将牛磺酸母液与处理剂混合,得到含固体的悬浊液,其中,处理剂为水溶性的有机溶剂或水溶性的有机溶剂与水的混合液;将悬浊液过滤,得到第一固体产物及第一滤液;以及将第一固体产物用氨源溶解后过滤,得到第二固体产物和第二滤液。本发明还涉及一种牛磺酸的制备方法。本发明牛磺酸母液的回收方法中,无机盐、乙二醇等杂质的去除率高,而有效成分的回收率高,因此,在牛磺酸的制备方法中使用该回收方法处理牛磺酸母液,可使得回收得到的有效成分可以更好的循环进行氨解反应,实现物料的循环利用,同时减缓了循环过程中无机盐的积累。
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公开(公告)号:CN112898187A
公开(公告)日:2021-06-04
申请号:CN201911221447.0
申请日:2019-12-03
Applicant: 浙江新和成股份有限公司 , 浙江新和成药业有限公司 , 上虞新和成生物化工有限公司
IPC: C07C303/02 , C07C303/44 , C07C309/14
Abstract: 本发明涉及一种牛磺酸的结晶方法,包括:(1)提供羟乙基磺酸碱金属盐,将所述羟乙基磺酸碱金属盐进行氨解,得到氨解液;(2)将所述氨解液进行酸化,得到pH≤8的酸化液;(3)采用碱性树脂对所述酸化液进行处理,得到精制液;(4)将所述精制液进行结晶,得到牛磺酸。本发明利用酸化液中牛磺酸、二牛磺酸钠、三牛磺酸钠、羟乙基磺酸钠、无机盐等杂质的等电点的规律和在pH≤8时各物质在酸化液中的存在状态,在传统酸化步骤与结晶步骤之间,增加碱性树脂处理的步骤,通过碱性树脂吸附二牛磺酸根、三牛磺酸根、羟乙基磺酸根、硫酸根等阴离子,有效降低了牛磺酸结晶时溶液的粘稠度,从而提高牛磺酸的结晶产率。
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公开(公告)号:CN115403487B
公开(公告)日:2023-08-08
申请号:CN202210974021.8
申请日:2022-08-15
Applicant: 浙江新和成药业有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
IPC: C07C303/32 , C07C303/44 , C07C309/14
Abstract: 本发明涉及一种N‑甲基牛磺酸钠的制备方法,包括以下步骤:将牛磺酸钠溶液、第一甲胺水溶液与催化剂配制成反应原料,其中,所述反应原料中甲胺与牛磺酸钠的摩尔比大于或等于5:1;使所述反应原料进行胺化反应,结束后得到反应液;以及从所述反应液中分离得到N‑甲基牛磺酸钠水溶液和母液。本发明的制备方法中,以牛磺酸钠和甲胺为原料制备N‑甲基牛磺酸钠,不仅原料简单易得,而且在制备过程中,利用甲胺的氨基取代牛磺酸钠的氨基合成N‑甲基牛磺酸钠,反应过程简单,条件温和,通过控制牛磺酸钠和甲胺的摩尔比,即可有效提高反应选择性,反应过程中减少了杂质的产生,提高了产品品质。
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