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公开(公告)号：CN102530965A
公开(公告)日：2012-07-04
申请号：CN201110398947.9
申请日：2011-12-06
Applicant: 河南科技大学
Abstract: 用四氯化硅制备针须状纳米白炭黑的方法，涉及一种白炭黑的制备方法。本发明以低级脂肪醇、水和助剂的混合液为水解溶剂，水浴加热，在氮气保护下加入原料四氯化硅，然后加入氨水，使之发生缓慢水解反应，反应完成后经冷却、离心沉降、超声分散、洗涤、真空干燥，得到白色粉状产物-针须状纳米白炭黑。本发明制备的针须状纳米白炭黑，直径约30～50nm，长径比约为10～20，物相较纯，而且工艺方法简单，反应条件温和，投入较小，能耗低，效率高，成本低。
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公开(公告)号：CN101798088A
公开(公告)日：2010-08-11
申请号：CN200910227646.2
申请日：2009-12-25
Applicant: 河南科技大学
IPC: C01B33/12
Abstract: 本发明介绍了一种利用四氯化硅制备白炭黑的方法，包括将去离子水与低级脂肪醇按摩尔比为1∶4～4∶4混合，并加入适量的表面活性剂，在室温下缓慢加入一定量的四氯化硅，经过反应溶液制备、反应溶液熟化、沉降洗涤、浆化、喷雾干燥而得到白炭黑；其中四氯化硅在混合溶剂中的浓度控制在0.2～1.0mol·l-1，并可以通过在制备过程中加入0.01～0.1mol·l-1六甲基二硅胺烷等改性剂制备疏水型白炭黑。本发明制备的白炭黑的粒径为50～350nm，比表面积处于100～300m2·g-1之间，经济价值高；制得的疏水型白炭黑的疏水效果良好。
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公开(公告)号：CN100371253C
公开(公告)日：2008-02-27
申请号：CN200510017586.3
申请日：2005-05-13
Applicant: 河南科技大学
Abstract: 本发明公开的利用精制锑白生产锑酸钠的工艺是将三氧化二锑、氢氧化钠和水按摩尔比1∶1.5～2.5∶3～4.5的比例加入带回流装置的反应器中进行预热并搅拌制浆使之成为均匀的乳状浆液，浆液温度控制在95～105℃时，维持浆化反应时间50～70分钟后缓慢加入30%过氧化氢溶液进行氧化回流反应，控制精制锑白与双氧水(Sb2O3∶H2O2)的摩尔比例为1∶2.5～4.5，加完双氧水后，逐步降温至70℃以下，控制氧化温度在55～70℃范围，氧化反应时间为0.5～1.2小时，反应到指定时间后，停止搅拌，维持温度为90～100℃使产品结晶，约0.5小时，抽滤可得湿固体产品，用去离子水洗涤2次，滤液通过蒸发浓缩返回下一次制浆用，然后将固体产品置于100～120℃温度进行干燥，烘干至水分小于0.3%，即得锑酸钠成品。
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公开(公告)号：CN104649231A
公开(公告)日：2015-05-27
申请号：CN201510045311.4
申请日：2015-01-29
Applicant: 河南科技大学
IPC: C01B6/13
CPC classification number: C01B6/13 , C01P2006/80
Abstract: 本发明提出了一种基于硼砂为硼源，固相法制备氨硼烷的新方法。按照一定的摩尔比，将硼砂与三聚甲醛、氧化钙和固体碱混合后，调整适当料球比和转速，进行球磨，实现硼砂向硼氢化钠的固相转化；球磨后的物料，经200-350℃温度下的气氛保护加热处理，促使固相反应更为彻底；把物料加入回流装置，再加进适量的有机溶剂和铵盐，在25-90℃温度下，加热回流反应5-15h，以实现硼氢化钠与铵盐（如(NH4)2SO4）的复分解反应，通过离子之间的交换，在液相中生成中间产物NH4BH4；取出回流后的物料，离心分离，弃渣取液，最后把液相旋蒸，即可得到白色疏松状固体产物氨硼烷（NH3BH3）。
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公开(公告)号：CN104630819A
公开(公告)日：2015-05-20
申请号：CN201510067824.5
申请日：2015-02-10
Applicant: 河南科技大学
IPC: C25B3/04
Abstract: 循环利用硼氧酸铵电化学还原制备氨硼烷的工艺方法，以氨硼烷水解产物偏硼酸铵为原料，依据电化学还原原理，借助氢过电势较高的三维阴电极进行电解还原，可促使硼氧酸根离子转化为硼氢酸根离子。通过电解还原硼氧酸铵、冷冻干燥脱水、溶解回流、离心处理和旋转蒸发与结晶等操作步骤，制备出了白色疏松状氨硼烷固体。该方法制备条件温和，工艺过程短，能耗低，操作简便，无废物排放，不污染环境，所用原料属于氨硼烷水解释氢后的副产物，价廉易得。且由于采用了适当的电极材料，可以提高阴极室电解还原生成硼氢化物的电流效率。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN103521273B
公开(公告)日：2015-01-21
申请号：CN201310504242.X
申请日：2013-10-24
Applicant: 河南科技大学
Abstract: 一种微纳米金属镍包覆二氧化硅催化剂的制备方法，本方法通过分步反应、逐级还原、原位沉积等步骤，将微纳米金属镍粒子逐级均匀地包覆在二氧化硅颗粒核心上，形成了一种特殊形式的负载型镍基催化剂。通过调节醇水摩尔比和溶液pH值的方法，将四氯化硅在醇水混合溶剂中受控水解制得二氧化硅胶体微粒，再将经过稳定剂处理的碱性镍盐溶胶，缓慢加入到二氧化硅胶体体系，加入还原剂，在回流条件下金属镍粒子被可控地慢速还原，逐级沉积，原位沉积、包覆在二氧化硅粒子的表面，从而获得了特殊形貌的负载型金属镍基催化剂。本发明具有反应条件温和、易于操作、投入小、能耗低、无污染的特点，产物的比表面积为70~110m2·g-1，金属镍的负载量为5~30%。
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公开(公告)号：CN103553056A
公开(公告)日：2014-02-05
申请号：CN201310504248.7
申请日：2013-10-24
Applicant: 河南科技大学
IPC: C01B33/107
Abstract: 本发明公开了一种利用离子液体通过温控转相手段来实现四氯化硅和三氯氢硅高效快速分离的方法。该方法基于离子液体在不同温度下对四氯化硅和三氯氢硅溶解度的差异，将不同质量比的混合氯硅烷加入到较低温度的离子液体中，使氯硅烷在离子液体中充分溶解和分配，静置后分为上下两层。将两层液相分开后，然后分别在不同温度下对两个液相层进行蒸发和冷凝，即可分离、回收单一组分的高纯度氯硅烷。该发明可以比较有效地解决多晶硅企业四氯化硅和三氯氢硅的分离技术难题，工艺方法简便易行，操作条件温和，闭路循环，没有污染，投入小，成本低。
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公开(公告)号：CN102730758A
公开(公告)日：2012-10-17
申请号：CN201210242774.6
申请日：2012-07-14
Applicant: 河南科技大学
IPC: C01G39/00
Abstract: 本发明公开了一种利用离子交换树脂降除钼酸铵溶液中金属杂质的方法，涉及化工领域钼酸铵溶液的深度纯化技术，该方法首先根据钼酸溶液中杂质金属离子的种类和含量，选择3种适宜的阳离子交换树脂，用氨水将树脂进行转氨型处理，并按照一定的顺序装入依次串联的离子交换柱内，之后将用硝酸调至弱酸性的待处理的钼酸铵溶液以一定的速度依次通过各串联树脂柱进行离子交换处理，完成交换处理后用氨水将过柱处理后的钼酸铵交换处理液回调至弱碱性即可。该工艺方法可以将钼酸铵溶液中的钙、镁、铝、铁、锌、镍、铜、镉、铬、锰、铋、铅杂质金属离子的浓度均降除至3ppm以下，且不会改变钼酸铵溶液的组成和浓度，而且离子交换树脂可再生复用，可以有效地降低运行成本，实现规模化连续除杂生产。
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公开(公告)号：CN1861816A
公开(公告)日：2006-11-15
申请号：CN200510017587.8
申请日：2005-05-13
Applicant: 河南科技大学
CPC classification number: Y02P10/234
Abstract: 本发明属于贵金属回收技术领域，主要涉及一种炼锑废渣回收金银铂贵金属的工艺，采取的工艺步骤是：1.采用高温焙烧法去除炼锑废渣中碳、硫等杂质；2.采用酸浸方法浸出炼锑废渣中的锑等杂质；3.采用氰化法提金工艺提取炼锑废渣中的金银铂。本发明通过采取预处理办法排除炼锑废渣中不利于氰化法提金(银)工艺的其它成分的影响，改善氰化工艺条件，从而有效地提取炼锑废渣中的金银铂贵金属。还可使炼锑废渣中的锑转化为有用的精制锑白产品。
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公开(公告)号：CN1861526A
公开(公告)日：2006-11-15
申请号：CN200510017586.3
申请日：2005-05-13
Applicant: 河南科技大学
Abstract: 本发明公开的利用精制锑白生产锑酸钠的工艺是将三氧化二锑、氢氧化钠和水按摩尔比1∶1.5～2.5∶3～4.5的比例加入带回流装置的反应器中进行预热并搅拌制浆使之成为均匀的乳状浆液，浆液温度控制在95～105℃时，维持浆化反应时间50～70分钟后缓慢加入30％过氧化氢溶液进行氧化回流反应，控制精制锑白与双氧水(Sb2O3∶H2O2)的摩尔比例为1∶2.5～4.5，加完双氧水后，逐步降温至70℃以下，控制氧化温度在55～70℃范围，氧化反应时间为0.5～1.2小时，反应到指定时间后，停止搅拌，维持温度为90～100℃使产品结晶，约0.5小时，抽滤可得湿固体产品，用去离子水洗涤2次，滤液通过蒸发浓缩返回下一次制浆用，然后将固体产品置于100～120℃温度进行干燥，烘干至水分小于0.3％，即得锑酸钠成品。
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