用于氨硼烷水解释氢的负载型催化剂及其制备方法

    公开(公告)号:CN104275204B

    公开(公告)日:2016-04-06

    申请号:CN201410466671.7

    申请日:2014-09-15

    CPC classification number: Y02E60/36 Y02P20/584

    Abstract: 本发明针对氨硼烷水解释氢反应过程的特点,设计、制备了一种适用于氨硼烷水解释氢的高效能催化剂。它由非贵金属Ni和Co为主要活性成分,将金属先制成中空化晶态微球,再随机负载于多孔硅基载体上,通过活性组分间的电子协同作用,使双金属催化剂表面的活性位点增多且更趋稳定,从而提高了对于氨硼烷水解释氢反应的催化效果。采用液相化学制备工艺,过程简单,易于控制,加之Ni和Co属于价廉的常用金属,因而与贵金属基催化剂相比,可以较大幅度地降低催化剂的制备成本。而且,由于Ni和Co的磁性元素特点,使得催化剂具有一定的磁性,便于催化剂的磁选回收与复用,而且可以用于适当地调控水解产氢速率。

    用于氨硼烷水解释氢的负载型催化剂及其制备方法

    公开(公告)号:CN104275204A

    公开(公告)日:2015-01-14

    申请号:CN201410466671.7

    申请日:2014-09-15

    CPC classification number: Y02E60/36 Y02P20/584

    Abstract: 本发明针对氨硼烷水解释氢反应过程的特点,设计、制备了一种适用于氨硼烷水解释氢的高效能催化剂。它由非贵金属Ni和Co为主要活性成分,将金属先制成中空化晶态微球,再随机负载于多孔硅基载体上,通过活性组分间的电子协同作用,使双金属催化剂表面的活性位点增多且更趋稳定,从而提高了对于氨硼烷水解释氢反应的催化效果。采用液相化学制备工艺,过程简单,易于控制,加之Ni和Co属于价廉的常用金属,因而与贵金属基催化剂相比,可以较大幅度地降低催化剂的制备成本。而且,由于Ni和Co的磁性元素特点,使得催化剂具有一定的磁性,便于催化剂的磁选回收与复用,而且可以用于适当地调控水解产氢速率。

    一种微纳米金属镍包覆二氧化硅催化剂的制备方法

    公开(公告)号:CN103521273A

    公开(公告)日:2014-01-22

    申请号:CN201310504242.X

    申请日:2013-10-24

    Abstract: 一种微纳米金属镍包覆二氧化硅催化剂的制备方法,本方法通过分步反应、逐级还原、原位沉积等步骤,将微纳米金属镍粒子逐级均匀地包覆在二氧化硅颗粒核心上,形成了一种特殊形式的负载型镍基催化剂。通过调节醇水摩尔比和溶液pH值的方法,将四氯化硅在醇水混合溶剂中受控水解制得二氧化硅胶体微粒,再将经过稳定剂处理的碱性镍盐溶胶,缓慢加入到二氧化硅胶体体系,加入还原剂,在回流条件下金属镍粒子被可控地慢速还原,逐级沉积,原位沉积、包覆在二氧化硅粒子的表面,从而获得了特殊形貌的负载型金属镍基催化剂。本发明具有反应条件温和、易于操作、投入小、能耗低、无污染的特点,产物的比表面积为70~110m2·g-1,金属镍的负载量为5~30%。

    一种基于硼砂的固相法制备氨硼烷的工艺方法

    公开(公告)号:CN104649231B

    公开(公告)日:2016-08-17

    申请号:CN201510045311.4

    申请日:2015-01-29

    Abstract: 本发明提出了一种基于硼砂为硼源,固相法制备氨硼烷的新方法。按照一定的摩尔比,将硼砂与三聚甲醛、氧化钙和固体碱混合后,调整适当料球比和转速,进行球磨,实现硼砂向硼氢化钠的固相转化;球磨后的物料,经200?350℃温度下的气氛保护加热处理,促使固相反应更为彻底;把物料加入回流装置,再加进适量的有机溶剂和铵盐,在25?90℃温度下,加热回流反应5?15h,以实现硼氢化钠与铵盐(如(NH4)2SO4)的复分解反应,通过离子之间的交换,在液相中生成中间产物NH4BH4;取出回流后的物料,离心分离,弃渣取液,最后把液相旋蒸,即可得到白色疏松状固体产物氨硼烷(NH3BH3)。

    离子液体介质中四氯化硅液相冷氢化制备三氯氢硅的方法

    公开(公告)号:CN103787339B

    公开(公告)日:2015-05-06

    申请号:CN201410000503.9

    申请日:2014-01-02

    Abstract: 基于离子液体具有不挥发、溶解能力强等独特的物理化学性质,本发明提出了一种在离子液体介质中实现四氯化硅液相冷氢化制备三氯氢硅的工艺方法,实施结果证实,该发明提出的工艺方法获得了非常好的有益效果。与现行的气固相冷氢化催化加氢工艺相比,本发明不仅可以显著降低催化加氢反应的温度和压力,而且能够提高四氯化硅的转化率及三氯氢硅的选择性。本发明具体实施例中所获得的四氯化硅转化率为20~40%,三氯氢硅的选择性可达到90~96%。

    离子液体介质中四氯化硅液相冷氢化制备三氯氢硅的方法

    公开(公告)号:CN103787339A

    公开(公告)日:2014-05-14

    申请号:CN201410000503.9

    申请日:2014-01-02

    Abstract: 基于离子液体具有不挥发、溶解能力强等独特的物理化学性质,本发明提出了一种在离子液体介质中实现四氯化硅液相冷氢化制备三氯氢硅的工艺方法,实施结果证实,该发明提出的工艺方法获得了非常好的有益效果。与现行的气固相冷氢化催化加氢工艺相比,本发明不仅可以显著降低催化加氢反应的温度和压力,而且能够提高四氯化硅的转化率及三氯氢硅的选择性。本发明具体实施例中所获得的四氯化硅转化率为20~40%,三氯氢硅的选择性可达到90~96%。

    离子液体中四氯化硅和三氯氢硅的温控转相分离方法

    公开(公告)号:CN103553056B

    公开(公告)日:2015-05-13

    申请号:CN201310504248.7

    申请日:2013-10-24

    Abstract: 本发明公开了一种利用离子液体通过温控转相手段来实现四氯化硅和三氯氢硅高效快速分离的方法。该方法基于离子液体在不同温度下对四氯化硅和三氯氢硅溶解度的差异,将不同质量比的混合氯硅烷加入到较低温度的离子液体中,使氯硅烷在离子液体中充分溶解和分配,静置后分为上下两层。将两层液相分开后,然后分别在不同温度下对两个液相层进行蒸发和冷凝,即可分离、回收单一组分的高纯度氯硅烷。该发明可以比较有效地解决多晶硅企业四氯化硅和三氯氢硅的分离技术难题,工艺方法简便易行,操作条件温和,闭路循环,没有污染,投入小,成本低。

    一种基于硼砂的固相法制备氨硼烷的工艺方法

    公开(公告)号:CN104649231A

    公开(公告)日:2015-05-27

    申请号:CN201510045311.4

    申请日:2015-01-29

    CPC classification number: C01B6/13 C01P2006/80

    Abstract: 本发明提出了一种基于硼砂为硼源,固相法制备氨硼烷的新方法。按照一定的摩尔比,将硼砂与三聚甲醛、氧化钙和固体碱混合后,调整适当料球比和转速,进行球磨,实现硼砂向硼氢化钠的固相转化;球磨后的物料,经200-350℃温度下的气氛保护加热处理,促使固相反应更为彻底;把物料加入回流装置,再加进适量的有机溶剂和铵盐,在25-90℃温度下,加热回流反应5-15h,以实现硼氢化钠与铵盐(如(NH4)2SO4)的复分解反应,通过离子之间的交换,在液相中生成中间产物NH4BH4;取出回流后的物料,离心分离,弃渣取液,最后把液相旋蒸,即可得到白色疏松状固体产物氨硼烷(NH3BH3)。

    一种表面具有凸起的二氧化钛薄膜的制备方法

    公开(公告)号:CN103088294B

    公开(公告)日:2015-03-04

    申请号:CN201310010403.X

    申请日:2013-01-11

    Abstract: 一种表面具有凸起的二氧化钛薄膜的制备方法,包括以下步骤:步骤一、以液态有机钛为钛源,将其滴入坩埚中,并取洗净烘干的衬底通过支架设置在液态有机钛的上方,然后盖上坩埚盖;步骤二、将步骤一的坩埚置于加热炉中,将加热炉炉内温度调至50-350°C并保温10min-24h,即可在衬底上得到含钛元素的薄膜;步骤三、将加热炉炉内温度调至450-700℃并保温1-20h,然后停止加热并以5-300°C/min的速度冷却至室温,即可制得产品。本发明通过调节制备过程参数可控制所制备薄膜表面凸起的曲率半径、密度及二氧化钛的晶型等,本发明制备的产品在染料敏化太阳能电池、光催化及波纹光催化反应器等领域有广泛应用前景。

    一种微纳米金属镍包覆二氧化硅催化剂的制备方法

    公开(公告)号:CN103521273B

    公开(公告)日:2015-01-21

    申请号:CN201310504242.X

    申请日:2013-10-24

    Abstract: 一种微纳米金属镍包覆二氧化硅催化剂的制备方法,本方法通过分步反应、逐级还原、原位沉积等步骤,将微纳米金属镍粒子逐级均匀地包覆在二氧化硅颗粒核心上,形成了一种特殊形式的负载型镍基催化剂。通过调节醇水摩尔比和溶液pH值的方法,将四氯化硅在醇水混合溶剂中受控水解制得二氧化硅胶体微粒,再将经过稳定剂处理的碱性镍盐溶胶,缓慢加入到二氧化硅胶体体系,加入还原剂,在回流条件下金属镍粒子被可控地慢速还原,逐级沉积,原位沉积、包覆在二氧化硅粒子的表面,从而获得了特殊形貌的负载型金属镍基催化剂。本发明具有反应条件温和、易于操作、投入小、能耗低、无污染的特点,产物的比表面积为70~110m2·g-1,金属镍的负载量为5~30%。

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