公开(公告)号：CN104130773A

公开(公告)日：2014-11-05

申请号：CN201410418042.7

申请日：2014-08-25

Applicant: 桂林理工大学

Inventor： 张淑华 ,  赵儒霞 ,  王娓 ,  陈宁

IPC: C09K11/06 ,  C07F3/06

Abstract: 本发明公开了一种荧光材料Zn2(hfoac)4(4,4-pybi)2及合成方法。荧光材料Zn2(hfoac)4(4,4-pybi)2的分子式为：C48H32F4N4O12Zn2分子量为：1063.56，H2foac为4-氟水杨酸,4,4-pybi为4,4-联吡啶。取0.108g-0.43g分析纯的4-氟水杨酸，0.078-0.312g分析纯的4,4-联吡啶和0.068-0.272g分析纯的氯化锌混合，溶于10-40ml分析纯甲醇溶液中，搅拌，调节pH为7.5，搅拌，静置，冷却。Zn2(hfoac)4(4,4-pybi)2在280nm的入射光照射下产生330a.u.强度的383nm的荧光。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

公开(公告)号：CN103553975A

公开(公告)日：2014-02-05

申请号：CN201310563387.7

申请日：2013-11-14

Applicant: 桂林理工大学

Inventor： 肖瑜 ,  王娓 ,  张淑华

IPC: C07C281/14

Abstract: 本发明公开了一种5-溴水杨酸缩碳酰肼双希夫碱及合成方法。5-溴水杨酸缩碳酰肼双希夫碱的分子式为：C15H12Br2N4O3，分子量为：456.09g/mol。（1）将0.4-0.5克分析纯碳酰肼溶于60-65毫升无水乙醇中，在搅拌下加入35-40毫升溶有2.0-2.2克分析纯5-溴水杨醛的无水乙醇溶液；然后滴加1.0-1.4毫升分析纯乙酸，并在60-70℃回流搅拌1.5-2.0小时，冷却至室温，过滤，用无水乙醇溶液洗涤，得到白色沉淀；（2）将0.13-0.15克白色沉淀溶于6-7毫升分析纯二氯甲烷和4-5毫升分析纯N,N’-二甲基甲酰胺的混合溶液中，静置23-25小时得到单晶级5-溴水杨醛缩碳酰肼双希夫碱化合物。本发明具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。

公开(公告)号：CN103342666A

公开(公告)日：2013-10-09

申请号：CN201310301439.3

申请日：2013-07-18

Applicant: 桂林理工大学

Inventor： 张淑华 ,  王娓 ,  肖瑜 ,  赵儒霞

IPC: C07C281/14

Abstract: 本发明公开了3-乙氧基水杨醛缩碳酰肼双希夫碱的合成方法。（1）将0.4-0.5克分析纯碳酰肼和60-62毫升无水乙醇加入到三口烧瓶中，加热至溶解；（2）在搅拌下向步骤（1）的溶液加入38-40毫升溶有1.7-2.0克分析纯3-乙氧基水杨醛的无水乙醇溶液；（3）向步骤（2）所制得的溶液滴加1.0-1.4毫升分析纯乙酸，并在60-70℃回流搅拌1.5-2.0小时，冷却至室温，过滤，用无水乙醇溶液洗涤，得到白色沉淀；（4）将0.07-0.09克步骤（3）得到的白色沉淀溶于10-12毫升无水乙醇，过滤，将滤液静置72-75小时，得到3-乙氧基水杨醛缩碳酰肼双希夫碱化合物。本发明具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。

公开(公告)号：CN103265455A

公开(公告)日：2013-08-28

申请号：CN201310230336.2

申请日：2013-06-11

Applicant: 桂林理工大学

Inventor： 张淑华 ,  王娓 ,  肖瑜

IPC: C07C251/88 ,  C07C249/16

Abstract: 本发明公开了一种3-甲氧基水杨醛缩碳酰肼双希夫碱的原位合成方法。（1）将0.4-0.5克分析纯碳酰肼和60-62毫升无水乙醇加入到三口烧瓶中，加热至溶解；（2）在搅拌下向步骤（1）所得溶液中加入38-41毫升溶有2.8-3.0克分析纯3-甲氧基水杨醛的无水乙醇溶液；（3）向步骤（2）所制得的溶液中滴加1.0-1.4毫升分析纯乙酸，并在60-70℃回流搅拌1.8-2.0小时；冷却至室温，过滤，用无水乙醇溶液洗涤，得到白色沉淀3-甲氧基水杨醛缩碳酰肼双希夫碱化合物。本发明具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。

公开(公告)号：CN104230967B

公开(公告)日：2016-08-17

申请号：CN201410455028.4

申请日：2014-09-09

Applicant: 桂林理工大学

Inventor： 肖瑜 ,  赵儒霞 ,  王娓 ,  陈林波 ,  张淑华

IPC: C07F3/06 ,  C09K11/06

Abstract: 本发明公开了一种荧光材料Zn2(hfoac)4(phen)2及合成方法。荧光材料Zn2(hfoac)4(phen)2的分子式为：C48H32F4N4O12Zn2，分子量为：1063.56，H2foac为4?氟水杨酸，phen为2,2’?联吡啶。将0.108g?0.43g分析纯的4?氟水杨酸、0.099?0.396g分析纯的2,2’?联吡啶和0.068?0.272g分析纯的氯化锌混合，溶于10?40ml分析纯甲醇溶液中，搅拌10分钟后加入分析纯三乙胺调节pH为7.5，继续搅拌20分钟后，将得到的溶液放于120℃的烘箱中静置120小时后，冷却得到无色的块状晶体即Zn2(hfoac)4(phen)2。Zn2(hfoac)4(phen)2在280nm的入射光照射下产生192 a.u.强度的377nm的荧光。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

公开(公告)号：CN104130773B

公开(公告)日：2016-06-29

申请号：CN201410418042.7

申请日：2014-08-25

Applicant: 桂林理工大学

Inventor： 张淑华 ,  赵儒霞 ,  王娓 ,  陈宁

IPC: C09K11/06 ,  C07F3/06

Abstract: 本发明公开了一种荧光材料Zn2(hfoac)4(4,4-pybi)2及合成方法。荧光材料Zn2(hfoac)4(4,4-pybi)2的分子式为：C48H32F4N4O12Zn2分子量为：1063.56，H2foac为4-氟水杨酸,4,4-pybi为4,4-联吡啶。取0.108g-0.43g分析纯的4-氟水杨酸，0.078-0.312g分析纯的4,4-联吡啶和0.068-0.272g分析纯的氯化锌混合，溶于10-40ml分析纯甲醇溶液中，搅拌，调节pH为7.5，搅拌，静置，冷却。Zn2(hfoac)4(4,4-pybi)2在280nm的入射光照射下产生330a.u.强度的383nm的荧光。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

公开(公告)号：CN103288883B

公开(公告)日：2016-05-18

申请号：CN201310234398.0

申请日：2013-06-14

Applicant: 桂林理工大学

Inventor： 张淑华 ,  黄秋萍 ,  肖瑜 ,  王娓

IPC: C07F15/04

Abstract: 本发明公开了一种[Ni(L)(AcO)(H2O)2]·(C2H3N)的原位合成方法。（1）将0.1-0.2克分析纯5-乙酸-1-（6-氯吡啶）-1氢-吡唑-3-乙酸甲酯，0.2-0.3克四水乙酸镍溶于12-18毫升体积比为1：1：1.6的无水乙腈、无水乙醇和无水甲醇的混合溶液中；（2）将步骤（1）所制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中，在80-90°C下反应60-80小时，降温至室温，开釜，过滤，用无水乙醇溶液洗涤，得到单晶级[Ni(L)(AcO)(H2O)2]·(C2H3N)。本发明克服了溶剂法的缺点，具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。

公开(公告)号：CN103819358A

公开(公告)日：2014-05-28

申请号：CN201410056168.4

申请日：2014-02-19

Applicant: 桂林理工大学

Inventor： 张淑华 ,  王娓 ,  肖瑜 ,  周玉洁

IPC: C07C251/24 ,  C07C249/02

Abstract: 本发明公开了一种2-羟基-3-(2-羟基-3-甲氧基亚苯甲胺)苯乙酮及合成方法。2-羟基-3-(2-羟基-3-甲氧基亚苯甲胺)苯乙酮的分子式为：C16H16NO4，分子量为：286.33，正交晶系，Pmma空间群。（1）将1.4-1.6克分析纯3-甲氧基水杨醛和40-42毫升无水甲醇加入到三口烧瓶中，加热至溶解；（2）在搅拌下向步骤（1）所得的溶液中加入40-42毫升溶有1.5-1.7克分析纯3-氨基-2-羟基苯乙酮的无水甲醇溶液；（3）向步骤（2）所制得的溶液滴加1.0-1.4毫升无水乙酸，并在60-70℃回流搅拌1.5-2.0小时；冷却至室温，过滤，用无水乙醇溶液洗涤，得到红色晶体状产物。本发明具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。

公开(公告)号：CN103288883A

公开(公告)日：2013-09-11

申请号：CN201310234398.0

申请日：2013-06-14

Applicant: 桂林理工大学

Inventor： 张淑华 ,  黄秋萍 ,  肖瑜 ,  王娓

IPC: C07F15/04

Abstract: 本发明公开了一种[Ni(L)(AcO)(H2O)2]·(C2H3N)的原位合成方法。（1）将0.1-0.2克分析纯5-乙酸-1-（6-氯吡啶）-1氢-吡唑-3-乙酸甲酯，0.2-0.3克四水乙酸镍溶于12-18毫升体积比为1：1：1.6的无水乙腈、无水乙醇和无水甲醇的混合溶液中；（2）将步骤（1）所制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中，在80-90°C下反应60-80小时，降温至室温，开釜，过滤，用无水乙醇溶液洗涤，得到单晶级[Ni(L)(AcO)(H2O)2]·(C2H3N)。本发明克服了溶剂法的缺点，具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。