公开(公告)号：CN115902036A

公开(公告)日：2023-04-04

申请号：CN202211636764.0

申请日：2022-12-16

Applicant: 无锡济煜山禾药业股份有限公司

Inventor： 王晓霞 ,  吴凌云 ,  於江华

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/16 ,  G01N30/30 ,  G01N30/32 ,  G01N30/34 ,  G01N30/74 ,  G01N30/86 ,  B01J20/281

Abstract: 本发明涉及一种尿囊素铝中尿素含量的测定方法，所述方法，步骤如下：步骤1：取尿囊素铝原料药1000mg，精密称定，置100mL量瓶中，加甲醇适量，超声30min，放至室温，定容至刻度，摇匀；步骤2：取尿囊素对照品10mg，精密称定，置100mL量瓶中，加甲醇适量，超声30min，放至室温，定容至刻度，摇匀，作为尿囊素对照品溶液；步骤3：取尿素对照品10mg，精密称定，置25mL量瓶中，加甲醇超声溶解，放冷定容，作为尿素对照品溶液(0.4mg/ml)；步骤4：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入高效液相色谱仪，记录色谱图；步骤5：根据色谱图计算供试品中尿素的含量。

公开(公告)号：CN112608350B

公开(公告)日：2022-12-02

申请号：CN202011536901.4

申请日：2020-12-23

Applicant: 无锡济煜山禾药业股份有限公司

Inventor： 王晓霞 ,  朱音 ,  於江华 ,  华梦丹 ,  毛菊红 ,  过晓磊

IPC: C07H1/00 ,  C07H15/236

Abstract: 本发明涉及一种3‑N‑乙酰基依替米星的合成方法，该方法包括以下步骤：将依替米星、二碳酸二叔丁酯乙醇、水投入到圆底烧瓶中回流，待反应物完成后，蒸出部分溶剂。加入甲酸并置于0℃下搅拌4h。反应结束后加氢氧化钠5％搅拌加热至125℃反应12h，加热回流，降温至室温，浓缩反应体系。通过分离得到目标化合物3‑N‑乙酰基依替米星。

公开(公告)号：CN109096347B

公开(公告)日：2022-03-08

申请号：CN201811103463.5

申请日：2018-09-20

Applicant: 无锡济煜山禾药业股份有限公司 ,  江西济民可信集团有限公司

Inventor： 姜迎庆 ,  於江华 ,  尤岚 ,  袁文俊 ,  顾大伟

IPC: C07H1/00 ,  C07H1/06 ,  C07H15/236

Abstract: 本发明涉及一种高纯度的3,2’,6’‑三‑N‑乙酰基庆大C1a碱硫酸盐的制备方法，所述方法步骤为：a.室温条件下，将P1合成液浓缩成干物质重量百分含量30‑80％；b.加入上步浓缩液3‑7倍体积量的有机溶剂，充分混匀；c.然后在搅拌下滴加硫酸水溶液，至pH值4.0‑6.5；d.析出结晶后过滤，干燥，得结晶固体。

公开(公告)号：CN113546133A

公开(公告)日：2021-10-26

申请号：CN202110702594.0

申请日：2021-06-24

Applicant: 无锡济煜山禾药业股份有限公司

Inventor： 毛菊红 ,  朱音 ,  王晓霞 ,  於江华 ,  过晓磊

IPC: A61K36/898 ,  A61K31/4166 ,  A61K9/48 ,  A61K9/20 ,  A61P1/04

Abstract: 本发明公开了一种治疗胃溃疡的复方制剂的制备及应用，该复方制剂是由以下重量配比的原料药制备而成：尿囊素铝10‑100份、白芨20‑60份、茯苓20‑50份、炒白术20‑40份、白芍20‑40份、黄芪10‑50份、党参10‑40份、茯苓15‑20份、麸炒枳壳15‑20份、甘草10‑20份。

公开(公告)号：CN113354652A

公开(公告)日：2021-09-07

申请号：CN202110702671.2

申请日：2021-06-24

Applicant: 无锡济煜山禾药业股份有限公司

Inventor： 王晓霞 ,  於江华 ,  朱音 ,  过晓磊 ,  毛菊红

IPC: C07D489/08

Abstract: 本发明涉及一种盐酸纳美芬合成方法，本发明所述的制备方法，包括以下步骤：步骤(1)取有机溶剂，搅拌下依次加入叔丁醇钾，甲基三苯基溴化磷，室温搅拌3.5小时，然后加入盐酸纳曲酮，氮气保护下反应；步骤(2)反应混合物用氯化铵淬灭反应，用水稀释。静置后分离水相和有机相，水相采用乙酸乙酯萃取，乙酸乙酯萃取液和有机相合并，减压浓缩至粘稠状液体；步骤(3)粘稠状液体加氯仿稀释，然后加入浓盐酸搅拌成盐，过滤得到白色或淡黄色盐酸纳美芬粗品粉末；步骤(4)取盐酸纳美芬粗品，加纯化水、有机溶剂，充分搅拌，过滤，鼓风干燥，得到白色晶体状固体。

公开(公告)号：CN112592312A

公开(公告)日：2021-04-02

申请号：CN202011532104.9

申请日：2020-12-23

Applicant: 无锡济煜山禾药业股份有限公司

Inventor： 王晓霞 ,  朱音 ,  於江华 ,  华梦丹 ,  过晓磊 ,  毛菊红

IPC: C07D213/40

Abstract: 本发明涉及一种托吡卡胺的制备方法，所述方法步骤如下：(1)将3‑羟基‑2‑苯基丙酸、甲苯投入到烧杯中搅拌均匀氮气置换后保护，加热回流，不溶；反应分别加入三乙胺和乙酰氯，加热回流至溶清，降至室温，滴加氯化亚砜，继续反应，减压浓缩干得到2‑氯羰基‑2‑苯基乙酯；(2)准备另一夹套瓶，加入乙基吡啶‑4‑基甲胺，三乙胺和甲苯，氮气置换后保护，冷却，缓慢滴加2‑氯羰基‑2‑苯基乙酯溶于甲苯的溶液。滴毕，继续反应；(3)上述反应完全后滴加水，分液萃取，盐水洗涤，甲苯层加入3N盐酸溶液水解，冷至室温，分液，分离得到水相，水相乙酸乙酯洗涤；(4)降温，滴加饱和碳酸氢钠水溶液调节PH，乙酸乙酯萃取，有机相浓缩得淡黄色油状物；(5)油状物粗品用乙酸乙酯溶解，缓慢滴加庚烷，析晶，抽滤洗涤得到目标产物托吡卡胺。

公开(公告)号：CN112121085A

公开(公告)日：2020-12-25

申请号：CN202010852673.5

申请日：2020-08-22

Applicant: 无锡济煜山禾药业股份有限公司

Inventor： 钱婧 ,  於江华

IPC: A61K36/714 ,  A61K9/20 ,  A61P17/02 ,  A61P21/00 ,  A61P31/00 ,  A61P15/14 ,  B02C21/00 ,  B02C19/18 ,  A61K35/62 ,  A61K35/24

Abstract: 本发明涉及一种消肿片中乳香、枫香脂的粉碎方法，所述方法，步骤如下：步骤1，根据消肿片的批量对应的药材量领用所有药材；其中，当归、地龙、马钱子、没药(制)、制草乌、五灵脂用以下方法加工制备：先用直冲蒸汽消毒，再进行真空干燥，最后细粉碎。步骤2，其中，乳香、枫香脂用以下方法加工制备：经物流缓冲间脱包、紫外消毒后进入洁净区，用液氮低温冷冻粉碎机对乳香、枫香脂在‑20℃左右进行粉碎。步骤3，步骤2所得细粉与步骤1所得细粉等量递增混合直至完全。步骤4，进一步以步骤3细粉为药物活性成分，根据制剂学常规技术，制备成药物制剂组合物，如消肿片。

公开(公告)号：CN112592312B

公开(公告)日：2022-10-28

申请号：CN202011532104.9

申请日：2020-12-23

Applicant: 无锡济煜山禾药业股份有限公司

Inventor： 王晓霞 ,  朱音 ,  於江华 ,  华梦丹 ,  过晓磊 ,  毛菊红

IPC: C07D213/40

Abstract: 本发明涉及一种托吡卡胺的制备方法，所述方法步骤如下：(1)将3‑羟基‑2‑苯基丙酸、甲苯投入到烧杯中搅拌均匀氮气置换后保护，加热回流，不溶；反应分别加入三乙胺和乙酰氯，加热回流至溶清，降至室温，滴加氯化亚砜，继续反应，减压浓缩干得到2‑氯羰基‑2‑苯基乙酯；(2)准备另一夹套瓶，加入乙基吡啶‑4‑基甲胺，三乙胺和甲苯，氮气置换后保护，冷却，缓慢滴加2‑氯羰基‑2‑苯基乙酯溶于甲苯的溶液。滴毕，继续反应；(3)上述反应完全后滴加水，分液萃取，盐水洗涤，甲苯层加入3N盐酸溶液水解，冷至室温，分液，分离得到水相，水相乙酸乙酯洗涤；(4)降温，滴加饱和碳酸氢钠水溶液调节PH，乙酸乙酯萃取，有机相浓缩得淡黄色油状物；(5)油状物粗品用乙酸乙酯溶解，缓慢滴加庚烷，析晶，抽滤洗涤得到目标产物托吡卡胺。

公开(公告)号：CN111040007B

公开(公告)日：2022-09-06

申请号：CN201911331173.0

申请日：2019-12-21

Applicant: 无锡济煜山禾药业股份有限公司

Inventor： 彭帅 ,  於江华 ,  吴凌云

IPC: C07H15/234 ,  C07H1/00

Abstract: 本发明涉及一种1，3，2'‑N，N，N‑三乙酰基庆大霉素C1a的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将庆大霉素C1a溶于溶剂中，加入Boc化试剂，搅拌反应；2)反应液冷却，加入乙酸酐和碱，搅拌反应，加水，去除溶剂，浓缩；3)浓缩液加盐酸，搅拌反应，加氨水中和，浓缩；4)浓缩液用硅胶柱层析分离纯化得到1，3，2'‑N，N，N‑三乙酰基庆大霉素C1a。

公开(公告)号：CN110066304B

公开(公告)日：2022-08-16

申请号：CN201910442380.7

申请日：2019-05-25

Applicant: 无锡济煜山禾药业股份有限公司

Inventor： 王晓霞 ,  於江华 ,  吴凌云

IPC: C07H15/236 ,  C07H1/00

Abstract: 本发明涉及一种1‑N‑乙基小诺霉素的合成方法，该方法包括以下步骤：(1)向乙腈，乙酸酐和浓硫酸混合溶液中，加入3,2″,6″,‑N,N,N‑三乙酰基庆大霉素C2b，加热回流后，蒸馏出乙腈；(2)反应液降温至0～10℃，加入二氯甲烷和乙醛，在0～10℃下反应，随后加入硼氢化钾、硼酸缓冲液，继续反应，反应后常压加热浓缩；(3)向浓缩液中加入氢氧化钠溶液，常压加热蒸馏，蒸出部分溶剂，在加入氢氧化钠溶液，加热回流，反应完毕，体系降至室温，过滤得到滤液；(4)除盐后通过分离得到目标产物1‑N‑乙基小诺霉素。