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公开(公告)号：CN115850068A
公开(公告)日：2023-03-28
申请号：CN202211507589.5
申请日：2022-11-29
Applicant: 广西壮族自治区林业科学研究院
Abstract: 本发明公开了一种莰烯合成长链脂肪酸异龙脑酯的方法，将莰烯、长链脂肪酸、催化剂加入反应釜中，开启搅拌，控制温度反应，得合成产物；将液体产物过滤后移入水洗罐，用有机溶剂洗涤催化剂，洗涤液过滤后移入水洗罐；向合成产物中加水洗涤，静置分层，分离得到长链脂肪酸和长链脂肪酸异龙脑酯的混合物；然后加入有机溶剂对混合物进行溶解，再加入氢氧化钠溶液进行反应，最后加水进行洗涤，得上层的长链脂肪酸异龙脑酯粗品；粗品经旋蒸除溶剂、水中蒸馏除轻组分即得长链脂肪酸异龙脑酯精品。本方法得到的产物收率高，纯度高，产品易分离，所用的催化剂具有催化活性高，制备简单、重复性好、无毒、腐蚀性低，容易实现工业化生产。
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公开(公告)号：CN115850035A
公开(公告)日：2023-03-28
申请号：CN202211605590.1
申请日：2022-12-14
Applicant: 广西壮族自治区林业科学研究院
IPC: C07C45/00 , C07C45/82 , C07C47/198 , C07C29/60 , C07C29/80 , C07C33/14 , C07C1/24 , C07C7/04 , C07C13/20 , C11B9/00
Abstract: 本发明公开了一种由1,8‑萜二醇合成香料的工艺，通过将1,8‑萜二醇、伯醇、催化剂按1:1～3:0.1～0.2的质量比加入反应釜，开启搅拌，控制反应温度为60～90℃、反应时间为3～8h；所述催化剂包括硫酸、对甲苯磺酸、三氟甲磺酸中的一种或多种，或者催化剂由α‑羟基羧酸与硼酸组成。本发明使用松节油合成的1,8‑萜二醇为原料，通过一步法合成了含有甲氧基或乙氧基的香茅醛香料，减少了合成步骤，有效降低了原料成本。
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公开(公告)号：CN115872860B
公开(公告)日：2024-11-29
申请号：CN202211507588.0
申请日：2022-11-29
Applicant: 广西壮族自治区林业科学研究院
Abstract: 本发明公开了一种加快长链脂肪酸异龙脑酯合成反应速率的方法，属于林化产品深加工技术领域，该方法包括合成反应、过滤、水洗、产物提纯、溶剂回收、产品精制等步骤。由于长链脂肪酸的分子量较大，与莰烯的反应速率低，增加了能耗和动力成本，本发明通过优选获得硫酸盐、α‑羟基羧酸和硼酸组成的复合催化剂，应用其使用到合成反应步骤中可有效提高长链脂肪酸异龙脑酯合成反应的速率，且大大降低能耗成本。
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公开(公告)号：CN112250535B
公开(公告)日：2022-12-16
申请号：CN202011285620.6
申请日：2020-11-17
Applicant: 广西壮族自治区林业科学研究院
IPC: C07C5/367 , C07C7/00 , C07C7/04 , C07C15/02 , B01J27/055 , B01J21/02 , B01J23/06 , B01J21/18 , C07C67/04 , C07C67/54 , C07C69/14
Abstract: 本发明公开一种对伞花烃的制备方法，涉及松脂深加工技术领域。以松节油或者松节油进行水合、乙酯化反应产生的双戊烯副产物为原料，在催化剂作用下加热反应制备对伞花烃；所述催化剂包括硫酸铝、硫酸钾、明矾、锌粉、铝粉和锌铝合金粉中的一种或多种。本发明方法既可以适用于双戊烯脱氢制备伞花烃，也可用于催化蒎烯直接异构脱氢生成对伞花烃，对原料使用广泛，高沸点聚合物GC含量≤17％。催化剂选择性高、无腐蚀、无毒、价格低廉、反应条件温和。
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公开(公告)号：CN112920013A
公开(公告)日：2021-06-08
申请号：CN202110166933.8
申请日：2021-02-05
Applicant: 广西壮族自治区林业科学研究院
Abstract: 本发明公开了一种松节油合成脂肪酸龙脑酯、制备方法及其在制备龙脑中的应用，涉及松脂深加工技术领域。本发明采用硫酸氢钠、硫酸氢钾、硫酸氢镁、硫酸氢锆的一种或几种组合物作为催化剂，以松节油与脂肪酸为原料，控制反应温度为110‑170℃，进行酯化反应，直接制备脂肪酸龙脑酯。通过添加锌、铝、锡的一种或几种的金属组合物，可以提高脂肪酸龙脑酯的选择。本发明的创制复合催化剂，活性高、成本低，适合中、长链脂肪酸龙脑酯的制备；同时制备的乙酸龙脑酯、丙酸龙脑酯、丁酸龙脑酯和戊酸龙脑酯，除了作为香料，还可以皂化水解后制备龙脑。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN112371101A
公开(公告)日：2021-02-19
申请号：CN202011288715.3
申请日：2020-11-17
Applicant: 广西壮族自治区林业科学研究院
IPC: B01J23/06 , B01J23/14 , B01J23/72 , B01J23/80 , B01J23/835 , C07C67/08 , C07C67/48 , C07C67/54 , C07C67/58 , C07C69/14 , C07C69/24 , C11C1/08 , C11C1/10 , C11C3/00 , C11C3/04 , C11C3/10
Abstract: 本发明公开了一种催化脂肪酸酯化反应的催化剂和脂肪酸酯绿色合成方法，涉及有机合成技术领域。本发明的催化剂为含有单质元素铜、锌、铝、锡的一种或几种的金属组合物。合成方法包括以下步骤：将原料与催化剂按质量比为100:(0.1‑30)的比例混合，搅拌状态下，在温度为120‑180℃条件下，反应0.5‑20h；反应结束后，将产物过滤，回收未反应的原料，得到粗酯；将所述粗酯水洗后进行二次过滤；将二次过滤后的粗酯进行水洗或减压分馏，得到脂肪酸酯。本发明的催化剂耐受性更好，副反应少，易于分离，且合成工艺简单，能够处理废弃餐厨油脂等酸值高的废油脂，在实际生产中具有广泛的推广价值。
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公开(公告)号：CN113200851B
公开(公告)日：2023-10-24
申请号：CN202110448676.7
申请日：2021-04-25
Applicant: 广西壮族自治区林业科学研究院
IPC: C07C67/04 , C07C69/24 , C07C69/58 , C07C69/533 , C07C67/54 , C08K5/1515 , C08L27/06 , B01J31/04
Abstract: 本发明公开了一种由松节油合成中长链脂肪酸葑酯、龙脑酯及其制备环保塑化剂的方法。本发明采用α‑羟基羧酸与硫酸氢盐组成的复合催化剂，以松节油与中长链脂肪酸或者天然油脂水解的脂肪酸为原料，控制反应温进行酯化反应，直接合成中长链脂肪酸葑酯、龙脑酯。反应结束后，可以通过短链醇将未反应的脂肪酸酯化或和用短链脂肪酸将松节油异构副产物莰烯酯化，进一步提高原料的利用率。本发明的创制复合催化剂，活性高、成本低，制备的中长链脂肪酸葑酯、龙脑酯可以作为绿色溶剂、表面活性剂、增塑剂使用。以不饱和脂肪酸或者天然油脂水解的脂肪酸为原料时，可通过对不饱和脂肪酸酯进行环氧化，制备环氧化改性的混合酯类塑化剂。
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公开(公告)号：CN115974684A
公开(公告)日：2023-04-18
申请号：CN202211677307.6
申请日：2022-12-26
Applicant: 广西壮族自治区林业科学研究院
IPC: C07C67/04 , C07C69/14 , C07C69/24 , C07C69/68 , C07C69/675 , C07C69/732 , C07C27/02 , C07C35/30 , B01J31/22 , B01J31/04 , B01J21/02
Abstract: 本发明公开了一种手性龙脑酯及手性龙脑的合成方法，涉及精细化学品生产技术领域。本发明以α‑羟基羧酸和硼酸组成的催化剂，催化蒎烯与羧酸反应，能够合成手性龙脑酯，将合成的手性龙脑酯进行皂化反应，可以得到手性龙脑。本发明方法，原料成本低，催化剂容易制备，合成的手性龙脑酯及龙脑产品，广泛应用于医药和日化产品。
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公开(公告)号：CN115872860A
公开(公告)日：2023-03-31
申请号：CN202211507588.0
申请日：2022-11-29
Applicant: 广西壮族自治区林业科学研究院
Abstract: 本发明公开了一种加快长链脂肪酸异龙脑酯合成反应速率的方法，属于林化产品深加工技术领域，该方法包括合成反应、过滤、水洗、产物提纯、溶剂回收、产品精制等步骤。由于长链脂肪酸的分子量较大，与莰烯的反应速率低，增加了能耗和动力成本，本发明通过优选获得硫酸盐、α‑羟基羧酸和硼酸组成的复合催化剂，应用其使用到合成反应步骤中可有效提高长链脂肪酸异龙脑酯合成反应的速率，且大大降低能耗成本。
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公开(公告)号：CN112250572A
公开(公告)日：2021-01-22
申请号：CN202011288341.5
申请日：2020-11-17
Applicant: 广西壮族自治区林业科学研究院
Abstract: 本发明公开了一种松节油合成乙酸龙脑酯的方法，涉及松脂深加工技术领域。本发明先将硫酸钛和羟基羧酸配比组成复合催化剂，然后将松节油、乙酸和复合催化剂混合，搅拌状态下进行反应；反应结束后进行过滤，对滤液进行除乙酸处理，得到含乙酸龙脑酯的溶液；将含乙酸龙脑酯的溶液进行中和、水洗，得乙酸龙脑酯粗产品；然后将乙酸龙脑酯粗产品进行分馏，即得到乙酸龙脑酯。本发明的合成方法催化活性高、成本低，对乙酸龙脑酯的选择性高，且无须使用蒎烯含量过高的原料。
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