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公开(公告)号：CN112920013B
公开(公告)日：2023-04-07
申请号：CN202110166933.8
申请日：2021-02-05
Applicant: 广西壮族自治区林业科学研究院
Abstract: 本发明公开了一种松节油合成脂肪酸龙脑酯、制备方法及其在制备龙脑中的应用，涉及松脂深加工技术领域。本发明采用硫酸氢钠、硫酸氢钾、硫酸氢镁、硫酸氢锆的一种或几种组合物作为催化剂，以松节油与脂肪酸为原料，控制反应温度为110‑170℃，进行酯化反应，直接制备脂肪酸龙脑酯。通过添加锌、铝、锡的一种或几种的金属组合物，可以提高脂肪酸龙脑酯的选择。本发明的创制复合催化剂，活性高、成本低，适合中、长链脂肪酸龙脑酯的制备；同时制备的乙酸龙脑酯、丙酸龙脑酯、丁酸龙脑酯和戊酸龙脑酯，除了作为香料，还可以皂化水解后制备龙脑。
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公开(公告)号：CN113200851B
公开(公告)日：2023-10-24
申请号：CN202110448676.7
申请日：2021-04-25
Applicant: 广西壮族自治区林业科学研究院
IPC: C07C67/04 , C07C69/24 , C07C69/58 , C07C69/533 , C07C67/54 , C08K5/1515 , C08L27/06 , B01J31/04
Abstract: 本发明公开了一种由松节油合成中长链脂肪酸葑酯、龙脑酯及其制备环保塑化剂的方法。本发明采用α‑羟基羧酸与硫酸氢盐组成的复合催化剂，以松节油与中长链脂肪酸或者天然油脂水解的脂肪酸为原料，控制反应温进行酯化反应，直接合成中长链脂肪酸葑酯、龙脑酯。反应结束后，可以通过短链醇将未反应的脂肪酸酯化或和用短链脂肪酸将松节油异构副产物莰烯酯化，进一步提高原料的利用率。本发明的创制复合催化剂，活性高、成本低，制备的中长链脂肪酸葑酯、龙脑酯可以作为绿色溶剂、表面活性剂、增塑剂使用。以不饱和脂肪酸或者天然油脂水解的脂肪酸为原料时，可通过对不饱和脂肪酸酯进行环氧化，制备环氧化改性的混合酯类塑化剂。
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公开(公告)号：CN112250572A
公开(公告)日：2021-01-22
申请号：CN202011288341.5
申请日：2020-11-17
Applicant: 广西壮族自治区林业科学研究院
Abstract: 本发明公开了一种松节油合成乙酸龙脑酯的方法，涉及松脂深加工技术领域。本发明先将硫酸钛和羟基羧酸配比组成复合催化剂，然后将松节油、乙酸和复合催化剂混合，搅拌状态下进行反应；反应结束后进行过滤，对滤液进行除乙酸处理，得到含乙酸龙脑酯的溶液；将含乙酸龙脑酯的溶液进行中和、水洗，得乙酸龙脑酯粗产品；然后将乙酸龙脑酯粗产品进行分馏，即得到乙酸龙脑酯。本发明的合成方法催化活性高、成本低，对乙酸龙脑酯的选择性高，且无须使用蒎烯含量过高的原料。
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公开(公告)号：CN113200851A
公开(公告)日：2021-08-03
申请号：CN202110448676.7
申请日：2021-04-25
Applicant: 广西壮族自治区林业科学研究院
IPC: C07C67/04 , C07C69/24 , C07C69/58 , C07C69/533 , C07C67/54 , C08K5/1515 , C08L27/06 , B01J31/04
Abstract: 本发明公开了一种由松节油合成中长链脂肪酸葑酯、龙脑酯及其制备环保塑化剂的方法。本发明采用α‑羟基羧酸与硫酸氢盐组成的复合催化剂，以松节油与中长链脂肪酸或者天然油脂水解的脂肪酸为原料，控制反应温进行酯化反应，直接合成中长链脂肪酸葑酯、龙脑酯。反应结束后，可以通过短链醇将未反应的脂肪酸酯化或和用短链脂肪酸将松节油异构副产物莰烯酯化，进一步提高原料的利用率。本发明的创制复合催化剂，活性高、成本低，制备的中长链脂肪酸葑酯、龙脑酯可以作为绿色溶剂、表面活性剂、增塑剂使用。以不饱和脂肪酸或者天然油脂水解的脂肪酸为原料时，可通过对不饱和脂肪酸酯进行环氧化，制备环氧化改性的混合酯类塑化剂。
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公开(公告)号：CN112250535A
公开(公告)日：2021-01-22
申请号：CN202011285620.6
申请日：2020-11-17
Applicant: 广西壮族自治区林业科学研究院
IPC: C07C5/367 , C07C7/00 , C07C7/04 , C07C15/02 , B01J27/055 , B01J21/02 , B01J23/06 , B01J21/18 , C07C67/04 , C07C67/54 , C07C69/14
Abstract: 本发明公开一种对伞花烃的制备方法，涉及松脂深加工技术领域。以松节油或者松节油进行水合、乙酯化反应产生的双戊烯副产物为原料，在催化剂作用下加热反应制备对伞花烃；所述催化剂包括硫酸铝、硫酸钾、明矾、锌粉、铝粉和锌铝合金粉中的一种或多种。本发明方法既可以适用于双戊烯脱氢制备伞花烃，也可用于催化蒎烯直接异构脱氢生成对伞花烃，对原料使用广泛，高沸点聚合物GC含量≤17％。催化剂选择性高、无腐蚀、无毒、价格低廉、反应条件温和。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN114805064B
公开(公告)日：2023-08-29
申请号：CN202210434578.2
申请日：2022-04-24
Applicant: 广西壮族自治区林业科学研究院
IPC: C07C67/08 , C07C69/675 , C07C69/68 , C07C69/70 , C07C69/704 , C07C69/732 , B01J21/02 , B01J21/18 , B01J29/00
Abstract: 本发明公开了一种合成α‑羟基羧酸酯的方法。本发明以α‑羟基羧酸和醇为原料，利用硼酸、偏硼酸、焦硼酸、硼酸酐中的一种或者几种作催化剂，以环己烷、甲苯、苯为带水剂(也可以用醇)，控制反应温度100‑160℃，通过油水分离器分出反应产生的水，直接合成α‑羟基羧酸酯。酯化反应结束后，通过减压蒸馏，蒸出带水剂和过量醇，产物中和、水洗、减压精馏后得到α‑羟基羧酸酯产品。本发明的硼酸类催化剂，催化活性高，成本低，制备的α‑羟基羧酸酯纯度高、色泽浅，可以作为绿色溶剂、表面活性剂、手性拆分剂和增塑剂使用。
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公开(公告)号：CN112250572B
公开(公告)日：2023-03-10
申请号：CN202011288341.5
申请日：2020-11-17
Applicant: 广西壮族自治区林业科学研究院
Abstract: 本发明公开了一种松节油合成乙酸龙脑酯的方法，涉及松脂深加工技术领域。本发明先将硫酸钛和羟基羧酸配比组成复合催化剂，然后将松节油、乙酸和复合催化剂混合，搅拌状态下进行反应；反应结束后进行过滤，对滤液进行除乙酸处理，得到含乙酸龙脑酯的溶液；将含乙酸龙脑酯的溶液进行中和、水洗，得乙酸龙脑酯粗产品；然后将乙酸龙脑酯粗产品进行分馏，即得到乙酸龙脑酯。本发明的合成方法催化活性高、成本低，对乙酸龙脑酯的选择性高，且无须使用蒎烯含量过高的原料。
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公开(公告)号：CN114805064A
公开(公告)日：2022-07-29
申请号：CN202210434578.2
申请日：2022-04-24
Applicant: 广西壮族自治区林业科学研究院
IPC: C07C67/08 , C07C69/675 , C07C69/68 , C07C69/70 , C07C69/704 , C07C69/732 , B01J21/02 , B01J21/18 , B01J29/00
Abstract: 本发明公开了一种合成α‑羟基羧酸酯的方法。本发明以α‑羟基羧酸和醇为原料，利用硼酸、偏硼酸、焦硼酸、硼酸酐中的一种或者几种作催化剂，以环己烷、甲苯、苯为带水剂(也可以用醇)，控制反应温度100‑160℃，通过油水分离器分出反应产生的水，直接合成α‑羟基羧酸酯。酯化反应结束后，通过减压蒸馏，蒸出带水剂和过量醇，产物中和、水洗、减压精馏后得到α‑羟基羧酸酯产品。本发明的硼酸类催化剂，催化活性高，成本低，制备的α‑羟基羧酸酯纯度高、色泽浅，可以作为绿色溶剂、表面活性剂、手性拆分剂和增塑剂使用。
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公开(公告)号：CN112250535B
公开(公告)日：2022-12-16
申请号：CN202011285620.6
申请日：2020-11-17
Applicant: 广西壮族自治区林业科学研究院
IPC: C07C5/367 , C07C7/00 , C07C7/04 , C07C15/02 , B01J27/055 , B01J21/02 , B01J23/06 , B01J21/18 , C07C67/04 , C07C67/54 , C07C69/14
Abstract: 本发明公开一种对伞花烃的制备方法，涉及松脂深加工技术领域。以松节油或者松节油进行水合、乙酯化反应产生的双戊烯副产物为原料，在催化剂作用下加热反应制备对伞花烃；所述催化剂包括硫酸铝、硫酸钾、明矾、锌粉、铝粉和锌铝合金粉中的一种或多种。本发明方法既可以适用于双戊烯脱氢制备伞花烃，也可用于催化蒎烯直接异构脱氢生成对伞花烃，对原料使用广泛，高沸点聚合物GC含量≤17％。催化剂选择性高、无腐蚀、无毒、价格低廉、反应条件温和。
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公开(公告)号：CN112920013A
公开(公告)日：2021-06-08
申请号：CN202110166933.8
申请日：2021-02-05
Applicant: 广西壮族自治区林业科学研究院
Abstract: 本发明公开了一种松节油合成脂肪酸龙脑酯、制备方法及其在制备龙脑中的应用，涉及松脂深加工技术领域。本发明采用硫酸氢钠、硫酸氢钾、硫酸氢镁、硫酸氢锆的一种或几种组合物作为催化剂，以松节油与脂肪酸为原料，控制反应温度为110‑170℃，进行酯化反应，直接制备脂肪酸龙脑酯。通过添加锌、铝、锡的一种或几种的金属组合物，可以提高脂肪酸龙脑酯的选择。本发明的创制复合催化剂，活性高、成本低，适合中、长链脂肪酸龙脑酯的制备；同时制备的乙酸龙脑酯、丙酸龙脑酯、丁酸龙脑酯和戊酸龙脑酯，除了作为香料，还可以皂化水解后制备龙脑。
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