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公开(公告)号:CN112920013B
公开(公告)日:2023-04-07
申请号:CN202110166933.8
申请日:2021-02-05
Applicant: 广西壮族自治区林业科学研究院
Abstract: 本发明公开了一种松节油合成脂肪酸龙脑酯、制备方法及其在制备龙脑中的应用,涉及松脂深加工技术领域。本发明采用硫酸氢钠、硫酸氢钾、硫酸氢镁、硫酸氢锆的一种或几种组合物作为催化剂,以松节油与脂肪酸为原料,控制反应温度为110‑170℃,进行酯化反应,直接制备脂肪酸龙脑酯。通过添加锌、铝、锡的一种或几种的金属组合物,可以提高脂肪酸龙脑酯的选择。本发明的创制复合催化剂,活性高、成本低,适合中、长链脂肪酸龙脑酯的制备;同时制备的乙酸龙脑酯、丙酸龙脑酯、丁酸龙脑酯和戊酸龙脑酯,除了作为香料,还可以皂化水解后制备龙脑。
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公开(公告)号:CN112250572B
公开(公告)日:2023-03-10
申请号:CN202011288341.5
申请日:2020-11-17
Applicant: 广西壮族自治区林业科学研究院
Abstract: 本发明公开了一种松节油合成乙酸龙脑酯的方法,涉及松脂深加工技术领域。本发明先将硫酸钛和羟基羧酸配比组成复合催化剂,然后将松节油、乙酸和复合催化剂混合,搅拌状态下进行反应;反应结束后进行过滤,对滤液进行除乙酸处理,得到含乙酸龙脑酯的溶液;将含乙酸龙脑酯的溶液进行中和、水洗,得乙酸龙脑酯粗产品;然后将乙酸龙脑酯粗产品进行分馏,即得到乙酸龙脑酯。本发明的合成方法催化活性高、成本低,对乙酸龙脑酯的选择性高,且无须使用蒎烯含量过高的原料。
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公开(公告)号:CN112250535B
公开(公告)日:2022-12-16
申请号:CN202011285620.6
申请日:2020-11-17
Applicant: 广西壮族自治区林业科学研究院
IPC: C07C5/367 , C07C7/00 , C07C7/04 , C07C15/02 , B01J27/055 , B01J21/02 , B01J23/06 , B01J21/18 , C07C67/04 , C07C67/54 , C07C69/14
Abstract: 本发明公开一种对伞花烃的制备方法,涉及松脂深加工技术领域。以松节油或者松节油进行水合、乙酯化反应产生的双戊烯副产物为原料,在催化剂作用下加热反应制备对伞花烃;所述催化剂包括硫酸铝、硫酸钾、明矾、锌粉、铝粉和锌铝合金粉中的一种或多种。本发明方法既可以适用于双戊烯脱氢制备伞花烃,也可用于催化蒎烯直接异构脱氢生成对伞花烃,对原料使用广泛,高沸点聚合物GC含量≤17%。催化剂选择性高、无腐蚀、无毒、价格低廉、反应条件温和。
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公开(公告)号:CN112920013A
公开(公告)日:2021-06-08
申请号:CN202110166933.8
申请日:2021-02-05
Applicant: 广西壮族自治区林业科学研究院
Abstract: 本发明公开了一种松节油合成脂肪酸龙脑酯、制备方法及其在制备龙脑中的应用,涉及松脂深加工技术领域。本发明采用硫酸氢钠、硫酸氢钾、硫酸氢镁、硫酸氢锆的一种或几种组合物作为催化剂,以松节油与脂肪酸为原料,控制反应温度为110‑170℃,进行酯化反应,直接制备脂肪酸龙脑酯。通过添加锌、铝、锡的一种或几种的金属组合物,可以提高脂肪酸龙脑酯的选择。本发明的创制复合催化剂,活性高、成本低,适合中、长链脂肪酸龙脑酯的制备;同时制备的乙酸龙脑酯、丙酸龙脑酯、丁酸龙脑酯和戊酸龙脑酯,除了作为香料,还可以皂化水解后制备龙脑。
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公开(公告)号:CN112371101A
公开(公告)日:2021-02-19
申请号:CN202011288715.3
申请日:2020-11-17
Applicant: 广西壮族自治区林业科学研究院
IPC: B01J23/06 , B01J23/14 , B01J23/72 , B01J23/80 , B01J23/835 , C07C67/08 , C07C67/48 , C07C67/54 , C07C67/58 , C07C69/14 , C07C69/24 , C11C1/08 , C11C1/10 , C11C3/00 , C11C3/04 , C11C3/10
Abstract: 本发明公开了一种催化脂肪酸酯化反应的催化剂和脂肪酸酯绿色合成方法,涉及有机合成技术领域。本发明的催化剂为含有单质元素铜、锌、铝、锡的一种或几种的金属组合物。合成方法包括以下步骤:将原料与催化剂按质量比为100:(0.1‑30)的比例混合,搅拌状态下,在温度为120‑180℃条件下,反应0.5‑20h;反应结束后,将产物过滤,回收未反应的原料,得到粗酯;将所述粗酯水洗后进行二次过滤;将二次过滤后的粗酯进行水洗或减压分馏,得到脂肪酸酯。本发明的催化剂耐受性更好,副反应少,易于分离,且合成工艺简单,能够处理废弃餐厨油脂等酸值高的废油脂,在实际生产中具有广泛的推广价值。
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公开(公告)号:CN113200851B
公开(公告)日:2023-10-24
申请号:CN202110448676.7
申请日:2021-04-25
Applicant: 广西壮族自治区林业科学研究院
IPC: C07C67/04 , C07C69/24 , C07C69/58 , C07C69/533 , C07C67/54 , C08K5/1515 , C08L27/06 , B01J31/04
Abstract: 本发明公开了一种由松节油合成中长链脂肪酸葑酯、龙脑酯及其制备环保塑化剂的方法。本发明采用α‑羟基羧酸与硫酸氢盐组成的复合催化剂,以松节油与中长链脂肪酸或者天然油脂水解的脂肪酸为原料,控制反应温进行酯化反应,直接合成中长链脂肪酸葑酯、龙脑酯。反应结束后,可以通过短链醇将未反应的脂肪酸酯化或和用短链脂肪酸将松节油异构副产物莰烯酯化,进一步提高原料的利用率。本发明的创制复合催化剂,活性高、成本低,制备的中长链脂肪酸葑酯、龙脑酯可以作为绿色溶剂、表面活性剂、增塑剂使用。以不饱和脂肪酸或者天然油脂水解的脂肪酸为原料时,可通过对不饱和脂肪酸酯进行环氧化,制备环氧化改性的混合酯类塑化剂。
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公开(公告)号:CN112250572A
公开(公告)日:2021-01-22
申请号:CN202011288341.5
申请日:2020-11-17
Applicant: 广西壮族自治区林业科学研究院
Abstract: 本发明公开了一种松节油合成乙酸龙脑酯的方法,涉及松脂深加工技术领域。本发明先将硫酸钛和羟基羧酸配比组成复合催化剂,然后将松节油、乙酸和复合催化剂混合,搅拌状态下进行反应;反应结束后进行过滤,对滤液进行除乙酸处理,得到含乙酸龙脑酯的溶液;将含乙酸龙脑酯的溶液进行中和、水洗,得乙酸龙脑酯粗产品;然后将乙酸龙脑酯粗产品进行分馏,即得到乙酸龙脑酯。本发明的合成方法催化活性高、成本低,对乙酸龙脑酯的选择性高,且无须使用蒎烯含量过高的原料。
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公开(公告)号:CN113200851A
公开(公告)日:2021-08-03
申请号:CN202110448676.7
申请日:2021-04-25
Applicant: 广西壮族自治区林业科学研究院
IPC: C07C67/04 , C07C69/24 , C07C69/58 , C07C69/533 , C07C67/54 , C08K5/1515 , C08L27/06 , B01J31/04
Abstract: 本发明公开了一种由松节油合成中长链脂肪酸葑酯、龙脑酯及其制备环保塑化剂的方法。本发明采用α‑羟基羧酸与硫酸氢盐组成的复合催化剂,以松节油与中长链脂肪酸或者天然油脂水解的脂肪酸为原料,控制反应温进行酯化反应,直接合成中长链脂肪酸葑酯、龙脑酯。反应结束后,可以通过短链醇将未反应的脂肪酸酯化或和用短链脂肪酸将松节油异构副产物莰烯酯化,进一步提高原料的利用率。本发明的创制复合催化剂,活性高、成本低,制备的中长链脂肪酸葑酯、龙脑酯可以作为绿色溶剂、表面活性剂、增塑剂使用。以不饱和脂肪酸或者天然油脂水解的脂肪酸为原料时,可通过对不饱和脂肪酸酯进行环氧化,制备环氧化改性的混合酯类塑化剂。
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公开(公告)号:CN112250535A
公开(公告)日:2021-01-22
申请号:CN202011285620.6
申请日:2020-11-17
Applicant: 广西壮族自治区林业科学研究院
IPC: C07C5/367 , C07C7/00 , C07C7/04 , C07C15/02 , B01J27/055 , B01J21/02 , B01J23/06 , B01J21/18 , C07C67/04 , C07C67/54 , C07C69/14
Abstract: 本发明公开一种对伞花烃的制备方法,涉及松脂深加工技术领域。以松节油或者松节油进行水合、乙酯化反应产生的双戊烯副产物为原料,在催化剂作用下加热反应制备对伞花烃;所述催化剂包括硫酸铝、硫酸钾、明矾、锌粉、铝粉和锌铝合金粉中的一种或多种。本发明方法既可以适用于双戊烯脱氢制备伞花烃,也可用于催化蒎烯直接异构脱氢生成对伞花烃,对原料使用广泛,高沸点聚合物GC含量≤17%。催化剂选择性高、无腐蚀、无毒、价格低廉、反应条件温和。
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