一种(S)-1-氯乙酰基吡咯烷-2-甲酰胺的制备方法

    公开(公告)号:CN103896819A

    公开(公告)日:2014-07-02

    申请号:CN201410112710.3

    申请日:2014-03-25

    CPC classification number: C07D207/16

    Abstract: 本发明涉及一种(S)-1-氯乙酰基吡咯烷-2-甲酰胺的制备方法,在该制备方法中引入了水性后处理工艺,该处理过程中,缚酸剂所形成的盐通过和碳酸钾反应重新游离出来进入有机层,并在后面的有机层浓缩过程中被去除,而目标产物则始终留置于有机层中,经浓缩后以较纯的固体形式存在,目标产物的纯度达到96%以上;同时,该制备方法操作简单、收率高,收率达到95%以上,适于工业化生产。

    一种莫西沙星盐酸盐的制备方法

    公开(公告)号:CN112010851A

    公开(公告)日:2020-12-01

    申请号:CN202010620943.X

    申请日:2020-06-30

    Abstract: 本发明涉及一种莫西沙星盐酸盐的制备方法,具体指1-环丙基-7-(S,S-2,8-二氮杂双环[4.3.0]壬烷-8-基)-6-氟-8-甲氧-4-氧代-1,4-二氢-3-喹啉羧酸盐酸盐的制备方法。在乙腈中,以粉末碳酸钾为缚酸剂,啉羧酸硼烷螯合物与(S,S)-八氢-6H-吡咯并[3,4-b]吡啶在一定的温度下发生缩合反应形成缩合物硼烷螯合莫西沙星,其缩合反应溶剂乙腈经过一定的技术手段回收后可再套用于该缩合反应步骤,该缩合物在丙酮中用氢氧化钠溶液水解,再经盐酸调pH至酸性后形成盐酸莫西沙星粗品,粗品在乙醇和水的混合液中精制后得到精制的盐酸莫西沙星。该方法将降低了缩合反应的温度,提高了产品纯度,减少了三废的排放,降低了生产成本,适合工业化生产。

    培美曲塞-N,N-二苄基乙二胺盐的制备方法

    公开(公告)号:CN104817563B

    公开(公告)日:2017-10-27

    申请号:CN201510239656.3

    申请日:2015-05-11

    Abstract: 本发明涉及一种培美曲塞‑N,N‑二苄基乙二胺盐的制备方法,该培美曲塞‑N,N‑二苄基乙二胺盐的化学名称为N‑[4‑[2‑(2‑氨基‑4,7‑二氢‑4‑氧代‑1H‑吡咯并[2,3‑d]‑嘧啶‑5‑基)乙基]苯甲酰基]‑L‑谷氨酸‑N,N‑二苄基乙二胺盐,本发明的培美曲塞‑N,N‑二苄基乙二胺盐具有较好的稳定性,既可以无水的也可以水合物的形式存在,且该培美曲塞‑N,N‑二苄基乙二胺盐在现有技术中未见报道,为培美曲塞的剂型研究提供了新的选择;本发明培美曲塞‑N,N‑二苄基乙二胺盐的制备方法步骤简单合理,所得产物的HPLC≥99.70%,单一杂质含量小于0.1%,总摩尔收率达到75~80%。

    卡培他滨杂质的合成方法
    17.
    发明授权

    公开(公告)号:CN103910773B

    公开(公告)日:2015-11-25

    申请号:CN201410137442.0

    申请日:2014-04-08

    Abstract: 本发明涉及一种卡培他滨杂质的合成方法。该方法是通过含α位和β位的2,3-O-异亚丙基-5-脱氧-D-呋喃核糖为原料先氯化,再与卡培他滨在低温及NaH作用下反应得到β-3位丙酮叉、β-2位丙酮叉、α-3位丙酮叉,再在甲醇及水中及固体酸催化剂Amberlyst15作用下,使β-3位丙酮叉、β-2位丙酮叉、α-3位丙酮叉反应得到β-3位杂质、β-2位杂质及α-3位杂质。该方法成功合成了卡培他滨的β-3位杂质、β-2位杂质及α-3位杂质,为卡培他滨的研究提供基础。在此过程中,发现三个重要的中间体,即β-3位丙酮叉、β-2位丙酮叉及α-3位丙酮叉。本发明的合成方法得到的β-3位杂质、β-2位杂质及α-3位杂质相对于卡培他滨的保留时间分别为1.054、1.068、1.193。

    培美曲塞-N,N-二苄基乙二胺盐及其制备方法

    公开(公告)号:CN104817563A

    公开(公告)日:2015-08-05

    申请号:CN201510239656.3

    申请日:2015-05-11

    CPC classification number: C07D487/04

    Abstract: 本发明涉及一种培美曲塞-N,N-二苄基乙二胺盐及其制备方法,该培美曲塞-N,N-二苄基乙二胺盐的化学名称为N-[4-[2-(2-氨基-4,7-二氢-4-氧代-1H-吡咯并[2,3-d]-嘧啶-5-基)乙基]苯甲酰基]-L-谷氨酸-N,N-二苄基乙二胺盐,本发明的培美曲塞-N,N-二苄基乙二胺盐具有较好的稳定性,既可以无水的也可以水合物的形式存在,且该培美曲塞-N,N-二苄基乙二胺盐在现有技术中未见报道,为培美曲塞的剂型研究提供了新的选择;本发明培美曲塞-N,N-二苄基乙二胺盐的制备方法步骤简单合理,所得产物的HPLC≥99.70%,单一杂质含量小于0.1%,总摩尔收率达到75~80%。

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