一种利用微反应器进行苄基位和烯丙位氧化反应的方法

    公开(公告)号:CN102229519B

    公开(公告)日:2014-01-08

    申请号:CN201110121190.9

    申请日:2011-05-11

    Applicant: 复旦大学

    Abstract: 本发明属于有机化学技术领域,具体为一种利用微反应器进行苄基位和烯丙位氧化反应的方法。本发明采用一种管路式微反应器及其驱动装置,所述微反应器由反应微管和高效液相色谱HPLC专用的三通连接器组成,该反应微管长度为50-100厘米,内径为250-500微米;氧化反应在连续流动的可控微反应环境中进行。该微反应器成功实现了对叔丁基过氧化氢和次氯酸钠氧化反应体系的控制,氧化反应在微反应器中可以数秒内完成,并可有效防止过度氧化反应发生,大大提高反应的选择性,减少反应的副产物。该方法可适用各种不同的苄基和烯丙基底物,反应时间为10-200秒时,产率可达68%-94%。

    具有结构形变记忆能力的微孔自组装材料及其制备方法

    公开(公告)号:CN103396424A

    公开(公告)日:2013-11-20

    申请号:CN201310273700.3

    申请日:2013-07-02

    Applicant: 复旦大学

    Abstract: 本发明属于微孔材料技术领域,具体为一种具有结构可逆形变记忆能力的微孔自组装材料及其制备方法。本发明采用联苯四羧酸和三氮唑为有机连接单元,以环境友好、低毒的过渡金属离子锌为中心,通过分子自组装,一步制备得到该微孔材料。该微孔材料具有结构形变记忆能力,具体表现为:当外界温度升高时,微孔材料发生形变,孔道闭合,材料结构自身发生明显的结构转变;将此微孔材料置于极性溶剂中,该形变材料能够恢复到初始的结构状态,表现出可逆动态结构转变的性质,是一种新型的具有结构可逆形变记忆能力的智能微孔材料。本发明的微孔自组装材料原料简单易得、制备方法简单,在分子识别、能源存储与转化等领域具有广泛的应用前景。

    一种室温下进行芳香杂环类锂卤交换反应的装置与方法

    公开(公告)号:CN103028356A

    公开(公告)日:2013-04-10

    申请号:CN201310008920.3

    申请日:2013-01-10

    Applicant: 复旦大学

    Abstract: 本发明属于有机化学技术领域,具体是一种室温下进行芳香杂环类锂卤交换反应的装置与方法。本发明采用一种三进样管道式微反应器及其驱动装置,所述微反应器由微米级别内径的管道和高效液相色谱HPLC专用的三通连接器组成,并通过在微反应器中引入在线混合器的方法,获得了瞬间混合的效果。锂卤交换反应在连续流动的环境中进行并且快速被亲电试剂淬灭。该微反应器成功实现了室温下对溴代芳香杂环和正丁基锂反应体系的控制,反应在数秒内完成,并可有效防止分解偶联等副反应,大大提高反应的选择性,减少反应的副产物。本发明适用性强,各种不同的芳香杂环及亲电试剂都能够很好地适用,在温度(0-20℃)和1-10秒反应时间的条件下得到产物,产率可达70%-95%。

    一种水相稳定的基于膦酸氮杂环的微孔自组装材料及其制备方法

    公开(公告)号:CN102886248A

    公开(公告)日:2013-01-23

    申请号:CN201210389398.3

    申请日:2012-10-15

    Applicant: 复旦大学

    CPC classification number: Y02C10/08

    Abstract: 本发明属于先进多孔材料技术领域,具体为一种水相稳定的基于膦酸氮杂环的微孔自组装材料及其制备方法。本发明以膦酸氮杂环类有机配体为微孔材料的支撑墙壁,以具有多配位场几何构型的金属离子为中心金属,通过溶剂热自组装生长的方法,制备得该新型微孔自组装材料。该材料能够在沸水中保持晶态结构,并在pH=1的强酸性条件下结构也不会被破坏。该材料的孔道尺寸大小在0.3~1nm,对温室气体二氧化碳的吸附量高达158mg/g,而对氮气的吸附量仅为3mg/g。因此,该微孔材料具有选择性吸附分离温室气体能力。本发明制备方法简单易行、所用原料简单易得,制备的微孔材料稳定性高,在吸附脱除工业废气中温室气体方面具有广阔的前景。

    一种利用微反应器合成1,2,4-三嗪类化合物的方法

    公开(公告)号:CN102229576A

    公开(公告)日:2011-11-02

    申请号:CN201110121136.4

    申请日:2011-05-11

    Applicant: 复旦大学

    Abstract: 本发明属于有机化学技术领域,具体是利用微反应器合成1,2,4-三嗪类化合物的方法。本发明采用一种微米级别内径的连续流动的管路式微反应器,并通过在微反应器末端添置后压阀,获得了连续流动的压力环境,该反应微管道长度为100-200厘米,内径为250-500微米。二酮类底物及酰肼类底物与醋酸铵在此反应器中进行反应,成功合成了1,2,4-三嗪化合物。这种方法适用性强,各种不同的二酮类底物及酰肼类底物都能够很好地适用,在超过醋酸溶剂沸点的温度(140-180℃)和2-10分钟反应时间的条件下得到产物,产率可达70%-85%。

    草酸二甲酯加氢合成乙二醇中使用的高效催化剂及其制法

    公开(公告)号:CN101455976A

    公开(公告)日:2009-06-17

    申请号:CN200810204710.0

    申请日:2008-12-16

    Abstract: 本发明为一种草酸二甲酯加氢合成乙二醇中使用的高效催化剂及其制法,以六方介孔硅分子筛为载体,载有铜和助剂金属,所述的铜、助剂金属、六方介孔硅分子筛的质量比为:0.25~0.6∶0.04~0.4∶1。制备方法为:将铜和助剂金属的可溶硝酸盐在水中配成总浓度为0.5~2M金属离子溶液;缓慢滴加入含有六方介孔硅分子筛的水溶液中,吸附温度20~90℃;继续恒温搅拌,制得前驱体;洗涤、烘干;逐步升温至250~950℃,焙烧得粉末状高效催化剂。优点是:活性铜物种由助剂金属稳定并由六方介孔结构筛孔分散后,具有规整的孔结构和较高的比表面积,能更好分散;在草酸二甲酯催化加氢合成乙二醇反应中表现出优异的加氢活性和乙二醇选择性。

    纳米尺寸的均匀介孔氧化硅球分离剂的合成方法

    公开(公告)号:CN1173885C

    公开(公告)日:2004-11-03

    申请号:CN01126877.8

    申请日:2001-09-26

    Applicant: 复旦大学

    Abstract: 本发明属无机分子筛材料领域,具体涉及一种制备纳米尺寸的均匀介孔氧化硅球分离剂的方法,即在有机溶剂和水的混合溶剂中,在氨水的催化作用下,以表面活性剂为结构导向剂,与无机硅材料共组装成具有介观有序结构的小球,高温下脱去作为模板的表面活性剂,即得到一种具有均匀介孔的氧化硅球。球的直径为数十到数百纳米,并能随着合成条件的改变而改变。由此制得的氧化硅球在吸附、分离、光学材料等方面具有较为广泛的应用前景。

    一种矩阵排列的碳纳米管的制备方法

    公开(公告)号:CN1356260A

    公开(公告)日:2002-07-03

    申请号:CN01126875.1

    申请日:2001-09-26

    Applicant: 复旦大学

    CPC classification number: B82Y30/00

    Abstract: 本发明属无机纳米材料领域,具体涉及一种制备矩阵排列的碳纳米管的方法。它以表面活性剂作为模板剂,通过与氧化硅的自组装过程,合成出具有高比表面、大孔径的有序介孔氧化硅材料,将其作为载体,负载上各种金属催化剂,如Fe、Co、Ni等,用化学气相沉积的方法,在催化剂表面生长矩阵排列的碳纳米管。本发明还结合软印刷的方法可以制得具有各种花纹的介孔氧化硅膜,进而得到各种矩阵排列的碳纳米管。所制得的矩阵排列的碳纳米管在扫描探针、储氢材料、分子器件等方面有广泛的应用前景。

    一种钆基T1磁共振造影剂FD-Gd-123及其制备方法和应用

    公开(公告)号:CN114181233B

    公开(公告)日:2023-10-31

    申请号:CN202111403938.4

    申请日:2021-11-24

    Applicant: 复旦大学

    Abstract: 本发明涉及一种基于羧酸吡啶‑三乙酸‑四氮杂环十二烷配体的钆基T1磁共振造影剂FD‑Gd‑123,分子结构通式含有一个羧酸吡啶‑三乙酸‑四氮杂环十二烷配体(DO3A‑PA),一个九配位的三价钆(Gd)离子和n个配位水分子,DO3A‑PA是羧酸吡啶的2号位通过X基团与1,4,7‑三乙酸‑1,4,7,10‑四氮杂环十二烷(DO3A)通过共价键相连的大环配体。本发明造影剂FD‑Gd‑123在结构设计上不仅兼具大环非离子型造影剂Gd‑DO3A和大环高稳定型造影剂Gd‑DOTA的优点,且T1加权成磁共振成像数值明显高于临床使用的Gd‑DOTA(3.6mM‑1s‑1)。

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