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公开(公告)号:CN114409671A
公开(公告)日:2022-04-29
申请号:CN202210178957.X
申请日:2022-02-25
Applicant: 复旦大学
IPC: C07D495/04 , B01J19/00
Abstract: 本发明公开了一种(+)‑生物素的全连续流制备方法。其包括:将环酸酐与联苯类手性丙二醇进行不对称开环反应,产物与硼氢化物进行选择性还原反应,再与无机矿酸进行环合反应,制得(3aS,6aR)内酯;(3aS,6aR)内酯与硫代试剂进行硫代反应,产物再与锌试剂在钯催化剂作用下进行Fukuyama偶联反应,产物在无机矿酸催化作用下进行消除反应,制得烯基戊酸酯化合物;烯基戊酸酯化合物在钯/碳催化剂作用下还原制得戊酸酯;经水解反应制得戊酸盐;戊酸盐在无机矿酸作用下进行脱苄反应;本发明方法工艺过程连续进行,总时间极大缩短,总收率提高至48.7%,自动化程度高,时空产率高,适合于工业化生产。
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公开(公告)号:CN116023237B
公开(公告)日:2024-09-06
申请号:CN202211574267.2
申请日:2022-12-08
Applicant: 复旦大学
Abstract: 本发明属于有机化学技术领域,具体为水相中对苯二酚的连续化制备方法。本发明以卤代苯为原料,首先将卤代苯与碱性水溶液在微混合器内进入微通道反应器发生羟基化反应,反应液经稀释,pH值调节后得到的反应液用于下步还原反应。待还原反应液与氢气经过微混合器混合后在微固定床中还原得到对氨基苯酚。制得的对氨基苯酚溶解在酸性水溶液中,与亚硝酸盐水溶液经过微混合器混合后在微通道反应器中发生重氮化反应,在强酸条件下水解得到对苯二酚,经脱色、重结晶得到高纯度对苯二酚。本发明方法与传统间歇釜式合成方法相比,成本更低,三废排放少,并且反应器体积小、过程安全性高、产品连续制备且质量稳定。
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公开(公告)号:CN118290476A
公开(公告)日:2024-07-05
申请号:CN202410488689.0
申请日:2024-04-23
Abstract: 本发明属于有机化学合成技术领域,具体为一种基于微反应系统的磷酸酯及亚磷酸酯类化合物的连续流水解方法。本发明以磷酸酯及亚磷酸酯类化合物为原料,使用微混合器、微通道反应器、背压阀和气液分离器经管道连接组成的连续微反应系统,得到高纯度磷酸及亚磷酸类化合物。本发明方法与传统间歇釜式合成方法相比,使用微反应系统,反应效率高,产品质量稳定,单位反应器体积内的产能实现数量级的提升,反应体系密闭,无有机物挥发,生产过程绿色无毒。
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公开(公告)号:CN118290475A
公开(公告)日:2024-07-05
申请号:CN202410488497.X
申请日:2024-04-23
Abstract: 本发明属于有机化学合成技术领域,具体为一种基于微反应系统的烷基磷酸酯化合物缩合制备方法。本发明将原料烷基胺类化合物、磷酸酯及亚磷酸酯,利用微反应系统进行缩合反应,得到产物烷基磷酸酯化合物;微反应系统包括进料泵、依次连通的微混合器、微通道反应器和背压装置;制备步骤包括:将烷基胺类化合物与缚酸剂的溶液输送到微混合器内进行混合并进入微通道反应器中进行预反应,然后再与磷酸酯及亚磷酸酯化合物的溶液同时输送到微混合器中混合,将混合反应物料直接流入微通道反应器内背压条件下进行缩合反应;经浓缩除掉有机溶剂得到最终产物。本发明反应时间短,能量利用率高,环境污染小,易于烷基磷酸酯及亚磷酸酯的工业放大应用。
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公开(公告)号:CN118047675A
公开(公告)日:2024-05-17
申请号:CN202410027242.3
申请日:2024-01-09
Applicant: 复旦大学 , 无棣融川医药化工科技有限公司
Abstract: 本发明属于有机化学工程技术领域,具体为一种洛索洛芬钠连续纯化结晶的方法。本发明将洛索洛芬钠粗品悬浊液输送到预热管溶解,然后进入填充好活性炭的可控温脱色柱进行连续脱色,流出的脱色液进入管式反应器中连续结晶,进而输送至连续固液分离装置,分离得到洛索洛芬钠精品,粒度为70~80微米。本发明方法过程连续,大大缩短了结晶时间,得到的产品粒度均一,纯度高。
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公开(公告)号:CN117687744A
公开(公告)日:2024-03-12
申请号:CN202311539849.1
申请日:2023-11-19
Applicant: 复旦大学
Abstract: 本发明属于片上多处理器技术领域,具体为硬件事务内存中对事务进行动态调度的方法。本发明主要对原有的内存子系统进行增强,在私有缓存中引入本地调度模块,在共享缓存中引入全局调度模块,两者组成分层的事务动态调度系统。本地调度模块主要负责部分事务的调度,以便让一部分冲突友好的事务能够迅速启动,具体包括本地事务冲突预测器模块和扩展的私有缓存控制器逻辑;全局调度模块负责剩余事务的调度,在综合全局冲突信息的基础上,仅允许概率较小与正在运行事务发生冲突的事务启动,具体包括全局事务冲突预测器模块和扩展的共享缓存控制器逻辑。本发明作为硬件事务内存的扩展,在对软件透明的情况下动态控制事务的启动,减少冲突的再次发生。
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公开(公告)号:CN117679763A
公开(公告)日:2024-03-12
申请号:CN202311449259.X
申请日:2023-11-01
Applicant: 复旦大学
Abstract: 本发明属于有机化学工程技术领域,具体为一种在线连续回收硝化反应中过量硝酸的装置积分法。本发明将硝化反应液和氮气同时输送到混合器后进入可控温耐腐蚀柱子在线连续蒸发,硝化反应液从柱子顶端进入,废气及过量的硝酸从柱子顶端另一出口排出并回收硝酸,除去硝酸后的剩余液通过泵从柱子底端排出。本发明方法可高效安全的除去硝化反应中过量的硝酸并回收利用,减少环境污染,改善硝化反应及后处理的安全性。
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公开(公告)号:CN116023237A
公开(公告)日:2023-04-28
申请号:CN202211574267.2
申请日:2022-12-08
Applicant: 复旦大学
Abstract: 本发明属于有机化学技术领域,具体为水相中对苯二酚的连续化制备方法。本发明以卤代苯为原料,首先将卤代苯与碱性水溶液在微混合器内进入微通道反应器发生羟基化反应,反应液经稀释,pH值调节后得到的反应液用于下步还原反应。待还原反应液与氢气经过微混合器混合后在微固定床中还原得到对氨基苯酚。制得的对氨基苯酚溶解在酸性水溶液中,与亚硝酸盐水溶液经过微混合器混合后在微通道反应器中发生重氮化反应,在强酸条件下水解得到对苯二酚,经脱色、重结晶得到高纯度对苯二酚。本发明方法与传统间歇釜式合成方法相比,成本更低,三废排放少,并且反应器体积小、过程安全性高、产品连续制备且质量稳定。
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公开(公告)号:CN117695992A
公开(公告)日:2024-03-15
申请号:CN202311533350.X
申请日:2023-11-16
Applicant: 复旦大学
IPC: B01J19/28 , B01J19/00 , B01D17/025 , B01D24/02 , C07C231/12 , C07C235/80
Abstract: 本发明属于医药化工技术领域,具体为一种阿托伐他汀钙母核全连续化学合成装置及方法。本发明采用多步连续化反应体系,通过进料泵、混合器、旋转动态反应器、微反应器、背压阀、液液分离器、在线过滤器的顺序连接,按照汇聚式合成方法提供阿托伐他汀钙母核全连续化学合成装置,实现阿托伐他汀钙母核的连续制造。该阿托伐他汀钙母核全连续化学合成装置上能够稳定生产出质量一致的产品,而且集成化程度高,生产占地面积小,单位产能高,同时可根据需求调整产量,避免了釜式工艺存在的放大效应。
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公开(公告)号:CN117142942A
公开(公告)日:2023-12-01
申请号:CN202311043270.6
申请日:2023-08-17
Applicant: 复旦大学
IPC: C07C51/09 , C07C67/475
Abstract: 本发明属于有机化学工程技术领域,具体为一种布洛芬的全连续流制备方法。本发明将2‑氯丙酰氯和催化剂络合后的混合液与异丁基苯输送至微混合器进行混合后进入第一微通道反应器内,进行连续傅克酰化反应,得到的2‑氯‑1‑(4‑异丁基苯基)丙酮反应液与二醇/除水剂/催化剂的混合溶液输送到第二微混合器和微通道反应器中,进行连续缩酮化反应,所得含缩酮化产物的反应液输送到固定床反应器内进行连续1,2‑转位重排反应,得到的重排产物反应液与无机碱溶液输送到第四微混合器和微通道反应器中进行连续水解反应,得到最终产品布洛芬。本发明方法相比传统间歇釜式合成方法,安全性好,反应时间短,自动化程度高,时空产率高,能耗低,易于工业放大应用。
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