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公开(公告)号：CN103011167B
公开(公告)日：2015-01-07
申请号：CN201210546204.6
申请日：2012-12-14
Applicant: 厦门大学 , 宁夏银星多晶硅有限责任公司
IPC: C01B33/021
Abstract: 一种硅球制备装置及其制备方法，涉及一种硅球。硅球制备装置包括感应线圈、石墨保温板、石墨坩埚、分流器、冷却池、进水管、出水管、进气管和电动泵。选择冶金级硅料作为原料，将硅料放在感应炉的坩埚内；启动感应炉电源加热，待硅料完全融化后；加入造渣剂；造渣结束后，关闭感应炉电源；静置，除去浮于坩埚上层的废渣，得到硅液；启动分流器预加热，待分流器内温度为1450～1650℃时，将硅液倒入分流器中；调整分流器底部出液口与冷却池的高度，使硅液呈液滴状落入冷却池水中进行淬冷；在冷却池中通入气体，淬冷结束后，即得硅球。可显著降低含硼量，所得硅球晶粒小，易于破碎加工，可为酸洗工序提供理想的低硼原料。
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公开(公告)号：CN102583386B
公开(公告)日：2014-09-24
申请号：CN201210024702.4
申请日：2012-02-03
Applicant: 厦门大学
IPC: C01B33/037
Abstract: 一种掺杂氯化物的渣系去除工业硅中硼磷杂质的方法，涉及工业硅的提纯方法。将工业硅加入石墨坩埚中；启动中频感应电源加热，按功率增加依次添加造渣剂到石墨坩埚中；待物料熔化后，维持功率不变，反应温度控制在1600～1800℃，使硅液和造渣剂混合反应；造渣充分后，降低中频频率，将渣系倒入应接水箱中，水冷后硅与渣基本分离，取样经等离子电感耦合质谱仪分析测量硅中B，P杂质含量。采用掺杂氯化物作为造渣剂的组分，使得渣硅更容易分离，同时对硅中杂质B、P有非常明显的去除效果，造渣完成后结合定向凝固和酸洗等工艺，可得到太阳能级多晶硅。整个工艺流程简单快捷，安全性能好，非常适用于工业化生产。
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公开(公告)号：CN103395787A
公开(公告)日：2013-11-20
申请号：CN201310343089.7
申请日：2013-08-08
Applicant: 厦门大学
IPC: C01B33/025 , C01B33/037
Abstract: 一种由硅矿石制备高纯硅的装置及其制备方法，涉及一种高纯硅的制备方法。所述装置设有矿热炉、辅助电极系统和定向凝固炉；矿热炉设有主电极；辅助电极系统设有辅助电极、绝缘板和手推车；定向凝固炉设有水冷装置、感应线圈、石墨坩埚、充气孔、枪体夹持器、抽气孔、红外探测仪和等离子枪。将硅矿石、油焦和木炭混合进入炉内加热，加入造渣剂造渣精炼；开启定向凝固炉电源和辅助电极，使造渣精炼后的硅液流入坩埚中；开启充气孔和抽气孔，向定向凝固炉内通入氩气和水蒸气；使硅液温度达到1700～1800℃；开启等离子枪，对硅液表面进行熔炼；维持硅液表面温度在1450～1520℃；开启水冷装置；定向凝固完成后硅锭冷却，即得高纯硅。
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公开(公告)号：CN103011167A
公开(公告)日：2013-04-03
申请号：CN201210546204.6
申请日：2012-12-14
Applicant: 厦门大学 , 宁夏银星多晶硅有限责任公司
IPC: C01B33/021
Abstract: 一种硅球制备装置及其制备方法，涉及一种硅球。硅球制备装置包括感应线圈、石墨保温板、石墨坩埚、分流器、冷却池、进水管、出水管、进气管和电动泵。选择冶金级硅料作为原料，将硅料放在感应炉的坩埚内；启动感应炉电源加热，待硅料完全融化后；加入造渣剂；造渣结束后，关闭感应炉电源；静置，除去浮于坩埚上层的废渣，得到硅液；启动分流器预加热，待分流器内温度为1450～1650℃时，将硅液倒入分流器中；调整分流器底部出液口与冷却池的高度，使硅液呈液滴状落入冷却池水中进行淬冷；在冷却池中通入气体，淬冷结束后，即得硅球。可显著降低含硼量，所得硅球晶粒小，易于破碎加工，可为酸洗工序提供理想的低硼原料。
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公开(公告)号：CN102583387A
公开(公告)日：2012-07-18
申请号：CN201210024958.5
申请日：2012-02-03
Applicant: 厦门大学
IPC: C01B33/037
Abstract: 一种采用二次合金法提纯多晶硅的方法，涉及多晶硅的提纯方法。将装有工业硅和工业铁粉的石墨坩埚放入感应熔炼炉中加热，通入氩气；将感应熔炼炉升温至1550～1620℃，保温3～5h；将经过保温的合金降温至1220～1270℃，然后淬火处理；将经过淬火处理的硅锭粉碎，然后磨成硅粉，再清洗；将清洗后的硅粉放入氢氟酸中酸洗，清洗后烘干；将烘干后的硅粉与钙粒混合后放入石墨坩埚，进行二次熔炼后，降温至1050～1100℃，然后淬火处理；将硅锭粉碎，清洗，然后放入盐酸中酸洗，再清洗后烘干，得到的硅粉即为采用二次合金法提纯的多晶硅。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN102659110B
公开(公告)日：2014-03-19
申请号：CN201210115457.8
申请日：2012-04-19
Applicant: 厦门大学
IPC: C01B33/037
Abstract: 一种采用硅铁合金定向凝固提纯多晶硅的方法，涉及一种多晶硅的提纯方法。将工业硅粉放入盐酸中浸泡，然后用去离子水冲洗；将硅粉和铁粉放入石墨坩埚，再将石墨坩埚放入定向凝固炉中，关闭炉盖，抽真空至10Pa以下，通入氩气；打开感应加热电源，使石墨坩埚内温度达到1570～1650℃后保温；启动定向凝固升降装置进行定向凝固，除去硅中的杂质，得铸锭；将铸锭放入真空退火炉中退火处理，之后炉冷至室温，得合金铸锭；取出合金铸锭，切除上部的20％～40％，剩余部分即为采用硅铁合金定向凝固提纯多晶硅。设备成本低、工艺简单易行，且提纯效果好，在太阳能级多晶硅生产领域市场前景十分广阔。
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公开(公告)号：CN102616787A
公开(公告)日：2012-08-01
申请号：CN201210078794.4
申请日：2012-03-22
Applicant: 厦门大学
IPC: C01B33/037
Abstract: 一种去除工业硅中硼磷杂质的方法，涉及一种工业硅的提纯方法。1)将渣料2预熔，渣料2为CaO-CaSi2；2)将渣料1压成渣球，将部分渣料1和工业硅放进坩埚，抽真空，开启中频感应电源加热使物料熔化，渣料1为SiO2-Na2CO3-CaF2；3)升高中频感应电源的功率至80～100kW，当温度在1300～1500℃时，将部分渣料2加入到坩埚中，通气搅拌，继续升高中频感应电源的功率至100～120kW，当温度在1600～1800℃时，将部分渣料1加入到坩埚中，再通气搅拌，降低功率到80kW，待温度下降；4)重复步骤3)；5)造渣后将硅液倒入承接坩埚，静置冷却后取出硅锭，物理破碎得到提纯的多晶硅锭。
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公开(公告)号：CN102583386A
公开(公告)日：2012-07-18
申请号：CN201210024702.4
申请日：2012-02-03
Applicant: 厦门大学
IPC: C01B33/037
Abstract: 一种掺杂氯化物的渣系去除工业硅中硼磷杂质的方法，涉及工业硅的提纯方法。将工业硅加入石墨坩埚中；启动中频感应电源加热，按功率增加依次添加造渣剂到石墨坩埚中；待物料熔化后，维持功率不变，反应温度控制在1600～1800℃，使硅液和造渣剂混合反应；造渣充分后，降低中频频率，将渣系倒入应接水箱中，水冷后硅与渣基本分离，取样经等离子电感耦合质谱仪分析测量硅中B，P杂质含量。采用掺杂氯化物作为造渣剂的组分，使得渣硅更容易分离，同时对硅中杂质B、P有非常明显的去除效果，造渣完成后结合定向凝固和酸洗等工艺，可得到太阳能级多晶硅。整个工艺流程简单快捷，安全性能好，非常适用于工业化生产。
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公开(公告)号：CN113363438B
公开(公告)日：2022-05-17
申请号：CN202110601746.8
申请日：2021-05-31
Applicant: 厦门大学
Abstract: 本发明公开一种含有La、Ce共掺杂的NCMA四元前驱体制备方法，包括：1)将可溶性镍盐、钴盐、锰盐配置成总的金属离子浓度为1.5mol/L‑2.0mol/L的溶液A；2)向混合液A中加入镧盐和铈盐溶液混合均匀，得到溶液B；3)将偏铝酸钠溶液以预设速率加入到氢氧化钠溶液，得到溶液C；4)将溶液B、氢氧化钠溶液、氨水溶液加入反应釜进行共沉淀反应；5)结晶颗粒大小D50长至6um时，向反应釜中通入溶液C继续反应；6)待溢出产物的粒度D50长至10±1um后停止反应，将溢流浆料进行陈化、洗涤、干燥、除铁得到镍钴锰铝前驱体；本发明通过通过配方及工艺条件的合理设置制备出高球形度、高结晶度、高振实等优点的NCMA前驱体。
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公开(公告)号：CN102851679B
公开(公告)日：2015-09-02
申请号：CN201210137782.4
申请日：2012-05-04
Applicant: 厦门大学
Abstract: 一种熔盐电解去除硅中硼和磷杂质的方法，涉及多晶硅材料的提纯方法。提供一种选择性高、工艺简单的熔盐电解去除硅中硼和磷杂质的方法。Si-M合金阳极的制备，电解质预处理，电解槽组装，熔盐电解提纯多晶硅。采用真空熔炼Si-M合金，作为可溶性阳极；以复合氯化物-氧化物复合熔盐作为新型低温电解质体系；以金属、硬质合金、太阳能级多晶硅或高纯石墨作为阴极。进一步降低了电解温度和电解电压，保证了电解过程的高效、稳定、低能耗运行，对多晶硅中杂质元素B和P的高选择性提纯。
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