一种ω-二胺基衍生化β-环糊精键合SBA-15手性固定相的制备方法及用途

    公开(公告)号:CN103965484B

    公开(公告)日:2017-02-22

    申请号:CN201410138274.7

    申请日:2014-04-09

    Applicant: 南昌大学

    Abstract: 本发明涉及β-环糊精键合手性固定相制备及用途,包括:利用6-对甲苯磺酰化β-环糊精和ω-二胺为原料,ω-二胺本身为溶剂,加热制备6-(ω-二胺基)-β-环糊精配体;利用6-(ω-二胺基)-β-环糊精和3-异氰酸基丙基硅氧烷反应制备含6-(ω-二胺基)-β-环糊精的硅氧烷;以无水N,N-二甲基甲酰胺作溶剂,在氮气保护下,加热使6-(ω-二胺基)-β-环糊精的硅氧烷与SBA-15硅胶表面的硅醇羟基反应,得到粗产品;清除孔道中多余的配体和杂质得最终产品。本发明制备方法简便、成本较低、适用性广,适用于作快速手性固定相。

    一种硼酸基苯甲酰化β‑环糊精键合硅胶及其用途

    公开(公告)号:CN106040202A

    公开(公告)日:2016-10-26

    申请号:CN201610307716.5

    申请日:2016-05-11

    Applicant: 南昌大学

    CPC classification number: B01J20/29 B01D15/3833 C08B37/0012

    Abstract: 本发明提供了一种硼酸基苯甲酰化β‑环糊精键合硅胶及其用途。该技术方案先以乙二胺β‑环糊精、二羧基苯硼酸、N‑羟基琥珀酰亚胺、1‑乙基‑3‑(3‑二甲基氨基丙基)碳化二亚胺盐酸盐为原料制备硼酸基苯甲酰化β‑环糊精配体,而后以3‑异氰酸基丙基硅氧烷为偶联剂和有序介孔SBA‑15硅胶为键合基质制备了新型手性固定相。该键合硅胶通过苯硼酸端口取代基与环糊精腔体的结合丰富了手性识别位点,通过氢键、偶极、π‑π、电荷转移和包结作用等协同效应,能与中性溶质和离子化溶质产生手性识别作用,有利于提高手性分离能力和范围。实验结果表明,本发明产品比表面积大、键合量高,由于环糊精性能稳定,且通过键合方式与硅胶相连,因此色谱柱使用寿命较长。

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