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公开(公告)号：CN101899073A
公开(公告)日：2010-12-01
申请号：CN200910069056.1
申请日：2009-05-31
Applicant: 南开大学
Abstract: 本发明涉及一种含有甲基-5-脱氧-(二烷基磷酸酯)-5-(二烷基磷酰胺)-2，3-O-丙叉-β-D-呋喃糖苷化合物及其制备方法，其化合物的结构见下图。其制备方法为在氮气保护下，温度为-20℃时将氢亚磷酸二烷基酯和二烷基磷酰胺溶于乙酰氯(AcCl)中，配制成0.8～1.0mol/L的溶液；向上述溶液中加入与原料相同物质的量的甲基-2，3-O-丙叉-β-D-核糖甲醛，升温至0℃搅拌6-8小时；用薄层色谱(TLC)和核磁共振仪跟踪反应进程，当甲基-2，3-O-丙叉-β-D-核糖甲醛全部反应完毕以后，旋转蒸馏除去溶剂和其他低沸点物质，用硅胶柱进行柱层析分离，即可得到本发明的产物。用本发明的方法制备的化合物，具有抗艾滋病毒药物活性。上述结构式中R1为C2H5；n-C3H7；R2为CH3；C2H5；n-C3H7；i-C3H7；n-C4H9。
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公开(公告)号：CN117430655A
公开(公告)日：2024-01-23
申请号：CN202311388482.8
申请日：2023-10-25
Applicant: 南开大学
Abstract: 本发明涉及一种丙酰芸苔素内酯的新晶型、及其制备方法和应用；将丙酰芸苔素内酯溶解于3‑20倍体积的溶剂中，在室温至溶剂的沸点的温度范围内搅拌至完全溶解，得均质溶液；在加入晶种或不加晶种的条件下，使均质溶液的过饱和度降低，化合物在溶液中沉淀为丙酰芸苔素内酯的新晶型；分离沉淀的新晶型，并使用溶剂洗涤所得固体，得到丙酰芸苔素内酯的新晶型，命名为晶型Ⅱ。或将丙酰芸苔素内酯加热至完全熔融后，将熔体置于40℃‑130℃下至完全结晶后冷却，得丙酰芸苔素内酯的晶型Ⅱ。DSC图在130‑140℃范围内具有吸热峰，在140‑150℃范围内有放热峰。晶型Ⅱ用于促进植物生长、活性更高，效果更好。适合大规模工业化生产。
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公开(公告)号：CN115215793A
公开(公告)日：2022-10-21
申请号：CN202210961050.0
申请日：2022-08-11
Applicant: 南开大学
IPC: C07D213/61
Abstract: 本发明公开了一种氟吡菌酰胺的合成方法，通过以2‑乙氰基‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶为原料，将氰基水解为羧基，然后在还原剂的作用下将羧基还原为醇，从而得到2‑乙醇基‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶，之后将羟基转化为氨基，最后与2‑三氟甲基苯甲酸缩合生成氟吡菌酰胺。本发明避免现有技术中的加压氢化的危险操作，通过本发明所公开的合成流程，多步采用了一锅法投料，涉及的中间体无需纯化即可投入后续反应使用，反应整体操作安全简便，收率理想，具有工业化放大的潜在价值。
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公开(公告)号：CN110205190A
公开(公告)日：2019-09-06
申请号：CN201910534235.1
申请日：2019-06-20
Applicant: 南开大学
IPC: C10M169/04 , C10M141/08 , C10N30/06 , C10N30/12 , C10N40/24
Abstract: 冷镦是精密塑性体成形技术中的一个重要组成部分，其是在冷态下将金属毛坯放入模具模腔内，在强大的压力和一定的速度作用下，迫使金属从模腔中挤出，从而获得具有所需形状、尺寸以及一定力学性能的挤压件。传统润滑油多使用机械油，然而机械油在环境中无法降解，长期积累会造成严重污染。而单纯使用植物油作为润滑油，成本较高。本发明公开了一种水基高润滑性环保型金属加工冷镦液及其制备方法，即以蓖麻油为基础油，加入植物油合成酯、润滑剂、极压剂、防锈剂、乳化剂、抗氧化剂、杀菌剂等，将制备成的冷镦油与水按一比五比例混合乳化，制成的冷镦液仍具有良好的润滑效果。
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公开(公告)号：CN107304148A
公开(公告)日：2017-10-31
申请号：CN201610243023.4
申请日：2016-04-19
Applicant: 南开大学
IPC: C05G3/02
Abstract: 本发明涉及一种多聚磷酸铵硫酸钾-有机农药-生物肥农用化学品制备方法。它需要解决的技术问题是提高原有肥料的微量元素含量，将有机农药嵌入到多聚磷酸铵分子中，实现“药肥一体化”，同时将微生物添加到肥料中，实现多聚磷酸铵硫酸钾-有机农药-微生物的共存，提高肥料的利用率。反应过程是将按照一定质量配比的85％磷酸、磷酸二氢铵、尿素和硫酸钾和微量元素硝酸盐加入到反应釜内搅拌均匀，搅拌下使反应釜升温至110℃，反应5分钟再升高温度到120℃反应10分钟，然后温度逐步降低至40℃，将0.5mol/L的有机农药、1mol/L氨基酸液、草木灰、禽畜粪便加入反应釜，搅拌15分钟即可得到本发明的产物。
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公开(公告)号：CN105669285A
公开(公告)日：2016-06-15
申请号：CN201510966963.1
申请日：2015-12-22
Applicant: 南开大学
IPC: C05G1/06
Abstract: 本发明涉及一种高水溶性多聚磷酸铵-硫酸钾肥料(图1)的制备方法，解决的技术问题是缩短多聚磷酸铵-硫酸钾水溶性肥料制备时间，降低反应温度，减少缩二脲的生成量，解决生产过程中的溢料问题，提高生产工艺的安全性。反应过程是将85％磷酸∶磷酸二氢铵∶尿素∶硫酸钾＝1∶1.2-1.4∶2.0-2.5∶1.8-2.5(质量百分比)加入到反应釜内，搅拌均匀，使反应釜升温至110℃，反应5分钟，再升高温度到120℃反应10分钟，待反应完成以后使反应釜内温度逐步降低，同时用稀磷酸溶液吸收反应产生的氨气，即可得到本发明的产物。本发明产品磷含量(P2O5)10.0-30.0％，氮含量13-25％，钾含量(K2O)10-26％，水中溶解度不低于18克/100毫升水。
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