氚标记二甲氧苄啶的制备方法

    公开(公告)号:CN103570631B

    公开(公告)日:2016-05-25

    申请号:CN201310589520.6

    申请日:2013-11-21

    Abstract: 本发明属于放射性化学合成领域,具体涉及一种氚标记二甲氧苄啶的制备方法。二甲氧苄啶是一种抗菌增效剂。本发明以3,4-二甲氧基-5-溴-苯甲醛为原料,经过Knoevenagel反应和成环反应,合成得到5-溴-二甲氧苄啶,最后采用微量合成方法,以钯碳(Pd/C)为催化剂,5-溴-二甲氧苄啶与氚气发生还原脱溴反应,同时交换上氚,生成高比活度(22.08Ci/g)、高放化纯度(≥98%)和高化学纯度(≥98%)的5-3H-二甲氧苄啶。本发明合成的氚标记二甲氧苄啶作为放射性示踪剂可以为系统展开二甲氧苄啶在动物体内吸收、分布、代谢及残留消除规律研究提供物质基础,同时也为同类药物的氚标记提供了方法参考。

    喹烯酮四种代谢产物的化学合成方法

    公开(公告)号:CN103420926B

    公开(公告)日:2016-05-11

    申请号:CN201310225015.3

    申请日:2013-06-07

    Abstract: 本发明涉及喹烯酮四种主要代谢物脱二氧喹烯酮,脱二氧喹烯酮侧链羰基还原产物,N1-脱氧喹烯酮和N4-脱氧喹烯酮侧链羰基还原产物的合成方法。脱二氧喹烯酮的合成是以连二亚硫酸钠对乙酰甲喹脱氧,生成中间体脱二氧乙酰甲喹,再与苯甲醛缩合,得脱二氧喹烯酮。接着以硼氢化钠对其侧链羰基进行还原,得脱二氧喹烯酮侧链羰基还原产物。以亚磷酸三甲酯对乙酰甲喹选择性脱氧生成N1-脱氧乙酰甲喹,与苯甲醛缩合,得N1-脱氧喹烯酮。用合适的胺对乙酰甲喹选择性脱氧生成N1-脱氧乙酰甲喹,与苯甲醛缩合,得N1-脱氧喹烯酮,以硼氢化钠对其侧链的羰基还原,得N4-脱氧喹烯酮侧链羰基还原产物。

    一种单端孢霉烯B族毒素的合成方法

    公开(公告)号:CN103421857B

    公开(公告)日:2016-04-06

    申请号:CN201210246635.0

    申请日:2012-07-17

    CPC classification number: Y02P20/582

    Abstract: 本发明属于生物毒素合成技术领域,与生物发酵技术领域有关。本发明以大米颗粒为原料,经接种镰刀菌复苏、产分生孢子、分生孢子接种大米产毒培养基培养,培养基甲醇液提取、饱和、萃取、柱层析、水解和结晶等工艺过程,制备出一种单端孢酶类毒素-3Ac-DON和DON毒素结晶。一次结晶后毒素经核磁和质谱结构鉴定准确无误,含量不低于94%。传统提取工艺相比,本发明的一步法柱层析即可分离纯化出3Ac-DON毒素,步骤简单快捷产量高,制备的毒素性质稳定纯度高,显著降低了毒素合成成本,合成的3Ac-DON毒素经一步水解可得到DON,整个过程操作避免了色素干扰,简单,省时省力。得到的两种毒素均可以广泛应用于毒理学、代谢实验等各种毒素领域。

    莫能菌素、盐霉素和拉沙洛西残留分析方法

    公开(公告)号:CN103424479B

    公开(公告)日:2015-05-13

    申请号:CN201310159816.4

    申请日:2013-05-03

    Abstract: 本发明属于兽药残留分析技术领域,公开了一种羧基化合物聚醚药物氢取代衍生反应高效液相色谱柱前衍生化反应分析方法。所述的聚醚类药物含有羧基基团与荧光试剂1-溴乙酰芘发生反应,产物具有极强的荧光活性。优化反应条件:以18-冠醚-6溶液为相转移催化剂,1-溴乙酰芘溶液作为衍生化试剂,30~70℃水浴150min,待冷却后经高效液相色谱仪检测,衍生产物在激发波长为360nm,发射波长为420nm时有最大的荧光强度,最小检出量为50μg/L,在200~1600μg/L范围内对峰面积呈线性响应,结果重现性良好,3个浓度、15次重复的变异系数小于7.8%,各项指标均能满足莫能菌素、盐霉素和拉沙洛西三种聚醚类药物残留分析的要求。

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