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公开(公告)号：CN116924874A
公开(公告)日：2023-10-24
申请号：CN202310591115.1
申请日：2023-05-24
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 , 普洱市思茅区森盛林化有限责任公司
Abstract: 本发明公开了一种将β‑水芹烯转化为α‑松油烯的方法，将β‑水芹烯或含有β‑水芹烯的松节油、催化剂三甲基溴硅烷和助剂H2O2或者H2O按比例一起加入反应设备中，加热搅拌反应，水洗去除未反应三甲基溴硅烷和H2O2，分去水层后得到α‑松油烯或含有α‑松油烯的松节油。H2O2为反应助剂时，β‑水芹烯转化率88.4％，α‑松油烯选择性94.0％；H2O为反应助剂时，β‑水芹烯转化率78.6％，α‑松油烯选择性85.5％。
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公开(公告)号：CN116496182A
公开(公告)日：2023-07-28
申请号：CN202211613334.7
申请日：2022-12-15
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07C271/44 , C07C269/00 , A01N47/22 , A01P13/00 , A01P7/04
Abstract: 本发明公开了一种异丙基取代甲酚的N,N‑二甲基氨基甲酸酯化合物的合成方法与活性应用，特别是指3‑异丙基‑5‑甲基苯基‑N,N‑二甲基氨基甲酸酯的合成与除草活性和杀虫活性。投料比为1∶10(g∶mL)的3‑异丙基‑5‑甲酚与二甲氨基甲酰氯于150℃搅拌反应8h，反应液冷却后过滤得到其中固体，干燥后得到纯度大于97％的3‑异丙基‑5‑甲基苯基‑N,N‑二甲基氨基甲酸酯，得率接近90％。3‑异丙基‑5‑甲基苯基‑N,N‑二甲基氨基甲酸酯对于稗草生长的抑制活性和对于乙酰胆碱酯酶的抑制活性均优于与其结构相近的农药猛杀威(3‑异丙基‑5‑甲基苯基‑甲基氨基甲酸酯)。
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公开(公告)号：CN113603705B
公开(公告)日：2022-10-11
申请号：CN202110245254.X
申请日：2021-03-05
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07D493/08 , C07C29/62 , C07C29/00 , C07C35/48
Abstract: 本发明公开了一种由3‑蒈烯制备1,8‑桉叶素衍生物的方法，3‑蒈烯与N‑溴代丁二酰亚胺在室温下反应，生成3‑羟基‑4‑溴‑蒈烷为主要组分的产物A；产物A在三甲基溴硅烷等作用下反应生成产物B，分离提纯后得到2‑溴‑1,8‑桉叶素；然后与氨水反应，生成2‑羟基‑1,8‑桉叶素和2‑氨基‑1,8‑桉叶素的混合物；加入HCl使2‑氨基‑1,8‑桉叶素转化为氨盐，在有机溶剂中析出，与2‑羟基‑1,8‑桉叶素分离；固体氨盐溶于水中，加入碱重新转化为胺，通过有机溶剂萃取回收。所有反应原料转化率接近100％，2‑羟基‑1,8‑桉叶素和2‑氨基‑1,8‑桉叶素总选择性大于98％。
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公开(公告)号：CN113603705A
公开(公告)日：2021-11-05
申请号：CN202110245254.X
申请日：2021-03-05
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07D493/08 , C07C29/62 , C07C29/00 , C07C35/48
Abstract: 本发明公开了一种由3‑蒈烯制备1,8‑桉叶素衍生物的方法，3‑蒈烯与N‑溴代丁二酰亚胺在室温下反应，生成3‑羟基‑4‑溴‑蒈烷为主要组分的产物A；产物A在三甲基溴硅烷等作用下反应生成产物B，分离提纯后得到2‑溴‑1,8‑桉叶素；然后与氨水反应，生成2‑羟基‑1,8‑桉叶素和2‑氨基‑1,8‑桉叶素的混合物；加入HCl使2‑氨基‑1,8‑桉叶素转化为氨盐，在有机溶剂中析出，与2‑羟基‑1,8‑桉叶素分离；固体氨盐溶于水中，加入碱重新转化为胺，通过有机溶剂萃取回收。所有反应原料转化率接近100％，2‑羟基‑1,8‑桉叶素和2‑氨基‑1,8‑桉叶素总选择性大于98％。
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公开(公告)号：CN113429300A
公开(公告)日：2021-09-24
申请号：CN202110556303.1
申请日：2021-05-21
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07C211/17 , C07C211/35 , C07C211/40 , C07C211/18 , C07C211/45 , C07C209/28 , C07C215/08 , C07C215/44 , C07C213/08 , A01N33/04 , A01N33/06 , A01N33/08 , A01P13/00
Abstract: 本发明公开了一种对烷‑7‑基仲胺类化合物及其制备方法与除草应用。该方法以对烷‑7‑醛和伯胺为原料，于0～100℃在极性有机溶剂中进行缩合反应，待原料充分反应后将反应液温度降至‑20～60℃，分批次投入还原剂反应1～24h，反应结束后反应液经蒸馏水淬灭、二氯甲烷萃取、无水硫酸钠干燥、过滤、减压蒸馏得到对烷‑7‑基仲胺类化合物，重结晶或硅胶柱层析得到目标产物纯品。采用培养皿种子萌发法测定不同浓度对烷‑7‑基仲胺类化合物培养下稗草根和茎、油菜根和茎的生长受害情况，评价其除草活性。本发明方法工艺简单、条件温和、速率快、收率高、底物适用性广，产物对稗草及油菜的根和茎的生长具有很好的抑制作用。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN109232193B
公开(公告)日：2021-09-17
申请号：CN201811243469.2
申请日：2018-10-24
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07C39/06 , C07C37/07 , C07C49/627 , C07C45/34 , B01J23/26
Abstract: 本发明公开了一种由3‑蒈烯制备3‑异丙基‑5‑甲酚和香芹酚的方法。3‑蒈烯在CrO3‑Al2O3催化下，与氧气于室温下反应生成产物Ⅰ：主要组分包括5‑蒈酮、2‑蒈酮和4‑蒈酮，3种酮类产物选择性比约为10.8:3.5:1.0；产物Ⅰ经蒸馏回收3‑蒈烯，回收率大于80%，回收纯度大于94%；剩余组分在13X型分子筛催化下于230℃转化为产物Ⅱ：主要组分包括3‑异丙基‑5‑甲酚和香芹酚，原料转化率100%，酚类产物总选择性可达98%，2种酚类产物选择性比约为2.2:1.0，减压蒸馏产物Ⅱ得到一种纯度大于96%的混合酚产品；产物Ⅱ作柱层析分离，分别得到纯度大于97%的3‑异丙基‑5‑甲酚和香芹酚。
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公开(公告)号：CN109369360A
公开(公告)日：2019-02-22
申请号：CN201811244030.1
申请日：2018-10-24
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07C45/67 , C07C49/607
Abstract: 本发明公开了一种3,6,6-三甲基-2,4-环庚二烯酮的制备方法。3-蒈烯在CrO3-Al2O3催化下，与O2于35℃反应24h，生成5-蒈酮为主要组分的产物Ⅰ，3-蒈烯转化率约81.3％，5-蒈酮选择性60.1％；产物Ⅰ在0～1kPa、120℃反应4h，转化为以3,6,6-三甲基-2,4-环庚二烯酮为主要组分的产物Ⅱ，5-蒈酮转化率100％，3,6,6-三甲基-2,4-环庚二烯酮选择性98.7％；产物Ⅱ减压精馏得到3,6,6-三甲基-2,4-环庚二烯酮，得率大于75％，纯度大于95％。
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公开(公告)号：CN109232193A
公开(公告)日：2019-01-18
申请号：CN201811243469.2
申请日：2018-10-24
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07C39/06 , C07C37/07 , C07C49/627 , C07C45/34 , B01J23/26
Abstract: 本发明公开了一种由3-蒈烯制备3-异丙基-5-甲酚和香芹酚的方法。3-蒈烯在CrO3-Al2O3催化下，与氧气于室温下反应生成产物Ⅰ：主要组分包括5-蒈酮、2-蒈酮和4-蒈酮，3种酮类产物选择性比约为10.8:3.5:1.0；产物Ⅰ经蒸馏回收3-蒈烯，回收率大于80%，回收纯度大于94%；剩余组分在13X型分子筛催化下于230℃转化为产物Ⅱ：主要组分包括3-异丙基-5-甲酚和香芹酚，原料转化率100%，酚类产物总选择性可达98%，2种酚类产物选择性比约为2.2:1.0，减压蒸馏产物Ⅱ得到一种纯度大于96%的混合酚产品；产物Ⅱ作柱层析分离，分别得到纯度大于97%的3-异丙基-5-甲酚和香芹酚。
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公开(公告)号：CN105669598B
公开(公告)日：2018-06-29
申请号：CN201610019225.0
申请日：2016-01-12
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07D301/04 , C07D303/06 , C07C29/00 , C07C35/17 , C07C35/28 , C07C33/14 , C07C45/27 , C07C47/225 , C07C49/627 , C07C51/21 , C07C61/29 , B01J31/22
CPC classification number: Y02P20/588
Abstract: 本发明公开了一种α蒎烯烯丙位选择性氧化方法及其产品。该方法以常压氧气或富氧空气为氧化剂，使用金属卟啉或它们的固载物作为催化剂，在无外加溶剂或共氧化还原剂的条件下进行，并通过该方法高选择性得到α蒎烯烯丙位氧化产品，主要氧化产物包括：2,3‑环氧蒎烷、香芹醇、龙脑烯醛、松香芹醇、马鞭草烯醇、桃金娘烯醇、马鞭草烯酮以及马鞭草烯氢过氧化物，其中烯丙位氧化产物4~8的总含量>85%。本发明方法所用催化剂用量小、反应工艺简单、温度低、引发速率高、选择性好，可以均相催化，也可以固载后异相催化。
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公开(公告)号：CN105801401B
公开(公告)日：2018-02-09
申请号：CN201610221929.6
申请日：2016-04-11
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07C51/47 , C07C51/353 , C07C61/29
Abstract: 本发明公开了一种p‑丙烯海松酸的制备与分离方法，包括如下步骤：1)以松香和丙烯酸为原料，在微波辅助的条件下经过Diels‑Alder反应制备得到丙烯酸改性松香；2)经过提纯，得到丙烯海松酸；3)以丙烯酸改性松香或丙烯海松酸为原料，采用不同体积配比的苯与乙酸乙酯为展开剂，通过环糊精改性的硅胶柱层析，得到p‑丙烯海松酸产品，纯度>95％。该方法简便高效，重复性好，得到的p‑丙烯海松酸纯度高，可作为高纯度化工原料或中间体使用，可有效提高松香的附加利用值。
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