公开(公告)号：CN114720571B

公开(公告)日：2023-11-24

申请号：CN202011528420.9

申请日：2020-12-22

Applicant: 上海市环境科学研究院

Inventor： 胡双庆 ,  沈根祥 ,  张洪昌 ,  李贞金 ,  郭文宏 ,  朱英 ,  李雨薇

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/72 ,  G01N30/86

Abstract: 的方法，能够实现快速、高效、灵敏、准确地同时本发明提供一种检测鱼体中15种抗生素的 检测出鱼肉中7类15种抗生素，大大提高了检测方法，包括：在鱼肉样品中依次加入内标物、提取 效率，具有高回收率、高灵敏度、高稳定性、低检溶液后超声萃取，获得的萃取液再加入固相萃取 测限、检测结果更真实可靠等优点。柱进行富集后洗脱、去脂，获得的样品溶液采用超高效液相色谱串联质谱法进行测定，根据保留时间确定样品溶液中15种抗生素，采用内标标准(56)对比文件李雨薇 等.双水相-超高效液相色谱串联质谱法测定猪肉中17种抗生素《.东华大学学报（自然科学版）》.2023,第49卷(第2期),第159-166页.Wei, Zhidong et al..Photocatalytichydrogen energy evolution from antibioticwastewater via metallic bi nanospheredoped g-C3N4: performances andmechanisms《.CATALYSIS SCIENCE &TECHNOLOGY》.2019,第9卷(第19期),第5279-5291页.陈祥贵 等.鱼肉中兽药残留的UPLC-MS/MS同时检测方法《.西华大学学报（自然科学版）》.2021,第39卷(第6期),第53-60页.Chafer-Pericas, Consuelo etal..Multiresidue determination ofantibiotics in aquaculture fish samplesby HPLC-MS/MS《.Aquaculture Research》.2010,第41卷(第9期),第e217-e225页.刘正才;杨方;林永辉;张琼;刘素珍;苏芝娇;潘迎芬.超高效液相色谱串联质谱法测定鳗鱼中大环内酯类和林可酰胺类抗生素残留量的研究《.福建分析测试》.2010,第19卷(第03期),第1-5页.孙雷 等.超高效液相色谱-串联质谱法检测动物源食品中氯霉素类药物及其代谢物残留.《中国兽药杂志》.2009,第43卷(第3期),第42-45页.张静 等.高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱法测定鸡肉、鸡蛋中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考药物残留量《.食品安全质量检测学报》.2017,第8卷(第6期),第2211-2219页.李颖 等.高效液相色谱-串联质谱法同时测定鱼、虾中18种抗生素药物残留《.中国卫生检验杂质》.2018,第28卷(第23期),第2830-2834+2837页.石奥;张建淼.固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定畜禽粪便中的23种抗生素残留.理化检验(化学分册).2018,第54卷(第03期),第337-344页.

公开(公告)号：CN115932106A

公开(公告)日：2023-04-07

申请号：CN202211694356.0

申请日：2022-12-28

Applicant: 上海市环境科学研究院

Inventor： 李贞金 ,  胡双庆 ,  张洪昌 ,  沈根祥 ,  赵庆节 ,  朱英 ,  张红霞 ,  周萌萌 ,  华锦航

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/34 ,  G01N30/54 ,  G01N30/32 ,  G01N30/72 ,  G01N30/86

Abstract: 本发明公开了一种检测蟹可食用部分中14种抗生素含量的方法，具体包括以下步骤：(1)配制标准溶液；(2)提取双水相体系；(3)超高效液相色谱串联质谱仪(UPLC‑MS/MS)测定。该方通过对提取溶剂、水相比例、提取溶剂中甲酸的添加量和分相盐进行优化，同时选用合适的内标物，可一次性同时检测出蟹可食用部分中14种抗生素的残留情况，具有高回收率、高灵敏度、高稳定性、低检测限、检测结果真实可靠等优点，具有较好的应用前景。

公开(公告)号：CN115856153A

公开(公告)日：2023-03-28

申请号：CN202211694348.6

申请日：2022-12-28

Applicant: 上海市环境科学研究院

Inventor： 张洪昌 ,  胡双庆 ,  李贞金 ,  沈根祥 ,  赵庆节 ,  朱英 ,  张红霞 ,  周萌萌 ,  华锦航

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/32 ,  G01N30/34 ,  G01N30/72 ,  G01N30/86

Abstract: 本发明公开了一种检测蟹可食用部分中8种雌激素残留的方法，具体包括以下步骤：(1)配制标准溶液；(2)提取双水相体系；(3)超高效液相色谱串联质谱仪测定。本发明中分离过程简单，稳定性好，杂质干扰小。目标物被高效地提取到上相有机相中，蟹肉及蟹黄蛋白质悬浮于两相中间，水溶性杂质分配在下相水相。本发明所建立的乙腈‑硫酸铵(磷酸氢二钾)‑水双水相体系，粘度低、易成相，无乳化现象。本发明中，小分子有机溶剂双水相萃取体系是一种绿色环保的萃取方法，实验过程中产生的毒性小。本发明中，提取设备简单，实验成本低，费用小。

公开(公告)号：CN114950556A

公开(公告)日：2022-08-30

申请号：CN202210748148.8

申请日：2022-06-29

Applicant: 上海市环境科学研究院

Inventor： 杨静仁 ,  沈根祥 ,  胡双庆 ,  张洪昌 ,  赵庆节 ,  凌思源

IPC: B01J31/18 ,  C02F1/72 ,  C02F101/34 ,  C02F101/36 ,  C02F101/38 ,  C02F103/34

Abstract: 本发明提供了一种单原子Mn催化剂及其制备方法及其降解水中抗生素的应用，其中的制备方法包括如下步骤：步骤1、将乙酰丙酮锰、六水合硝酸锌加入至甲醇中，搅拌获得溶液A；步骤2、将2‑甲基咪唑加入至置于甲醇中，搅拌获得溶液B；步骤3、将溶液A滴入至溶液B中，搅拌获得混合溶液；步骤4、将混合溶液投入高压反应釜内反应，反应完毕后获得混合物料；步骤5、将清洗剂加入至混合物料中，并对混合物料实施循环离心清洗处理，获得沉淀物；步骤6、烘干沉淀物并研磨成粉；步骤7、对研磨成粉的沉淀物实施退火，得到单原子Mn催化剂。本发明的单原子Mn催化剂应用于PMS催化体系，可高效产生含氧自由基，从而快速去除水中的氧氟沙星抗生素。

公开(公告)号：CN109959743A

公开(公告)日：2019-07-02

申请号：CN201910238539.3

申请日：2019-03-27

Applicant: 上海市环境科学研究院

Inventor： 胡双庆 ,  沈根祥 ,  张洪昌 ,  郭春霞 ,  钱晓雍 ,  王真 ,  李贞金 ,  张紫琴

IPC: G01N30/06 ,  G01N30/88

Abstract: 本发明提供了一种固相萃取前处理结合液质联用技术同时检测农业污水中7种结合态雌激素的方法。该方法包括：(1)水样预处理，加入17β‑雌二醇D3 3‑β‑D‑葡糖苷酸、17β‑雌二醇硫酸钠‑D4、这两种指示回收率的内标物；(2)使用固相萃取柱富集净化目标结合态雌激素；(3)采用内标法，使用液质联用仪检测农业污水中7种结合态雌激素的含量。该方法采用单因素实验，通过优选内标物，优化检测条件，可一次性同时检测出农业污水中7中结合态雌激素的残留情况，具有高精密度、高灵敏度、高稳定性、高选择性和检出限低等优点。由于内标物质选用恰当，使得最终结果更真实可靠。

公开(公告)号：CN109342632A

公开(公告)日：2019-02-15

申请号：CN201811496374.1

申请日：2018-12-07

Applicant: 上海市环境科学研究院

Inventor： 胡双庆 ,  沈根祥 ,  张洪昌 ,  郭春霞 ,  钱晓雍 ,  李贞金 ,  汪仙仙 ,  王真

IPC: G01N30/88 ,  G01N30/08

Abstract: 本发明涉及一种微波萃取-固相萃取前处理结合液质联用技术同时检测水产养殖底泥中15种抗生素的方法。该方法为：(1)底泥样品预处理，加入指示回收率的内标物磺胺甲噁唑-13C6、诺氟沙星-D5、青霉素G钾盐-D5、四环素-D6、喹乙醇-D4、阿莫西林-13C6和甲氧苄啶-D3；加入乙腈:磷酸盐缓冲溶液作提取液微波萃取；(2)固相萃取富集净化目标抗生素；(3)液质联用仪定量检测底泥中七类15种抗生素。该方法通过优选内标物，筛选合适的前处理方法，优化检测条件，可一次性同时检测出水产养殖底泥中含八种新增抗生素的15种抗生素的残留情况，具有高回收率、高灵敏度、高稳定性、低检测限、检测结果更真实可靠等优点。

公开(公告)号：CN116858962A

公开(公告)日：2023-10-10

申请号：CN202310845241.5

申请日：2023-07-11

Applicant: 上海市环境科学研究院

Inventor： 胡双庆 ,  张洪昌 ,  朱英 ,  赵庆节 ,  李贞金 ,  曹燕 ,  张红霞

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/72 ,  G01N30/86

Abstract: 本发明公开了一种藻、溞和鱼体内17种全氟化合物的共检测方法，属于全氟化合物检测技术领域，包括如下步骤：样品的处理与保存：分别对藻、溞、鱼肉进行处理；离子对萃取法；分别对藻、溞、鱼肉、鱼鳃以及鱼肝进行上样；检测方法，通过分析仪器进行质谱，并在多重反应离子监测模式、电喷雾负离子扫描模式、离子源温度150℃、脱落剂气温度500℃、胶溶剂气流速1000L·h‑1，毛细管电压3kV，氮气作为脱溶剂气和锥孔气，氩气作为碰撞气的条件下进行质谱分析；得出标准曲线和方法检出限：通过测定靠近方法检出限的七个基质加标样品(平行样品)，按照公式MDL＝t(n‑1，0.99)×S计算；最后得出回收率。本发明通过加入C18粉和PSA达到净化的目的，满足化合物的痕量分析要求。

公开(公告)号：CN115707968A

公开(公告)日：2023-02-21

申请号：CN202110954877.4

申请日：2021-08-19

Applicant: 上海市环境科学研究院

Inventor： 张洪昌 ,  李贞金 ,  胡双庆 ,  沈根祥 ,  朱英 ,  郭文宏 ,  李雨薇 ,  张红霞 ,  周萌萌

IPC: G01N30/88

Abstract: 本发明提供一种猪肉中5类17种抗生素的检测方法，包括：在猪肉样品中依次加入混合标准物、内标物后进行第一次涡旋混合后静置，获得的加标样品加入提取试剂后进行第二次涡旋混合后静置，再加入分相盐试剂后进行第三次涡旋混合后静置，获得的具有双水相的溶液取上层有机相清液进行脱脂、离心后取下清液过滤，获得的样品溶液采用超高效液相色谱串联质谱法进行测定，根据保留时间确定样品溶液中17种抗生素，采用内标标准曲线法进行定量，确定样品溶液中17种抗生素的含量。本发明提供一种猪肉中5类17种抗生素的检测方法，具有高回收率、高灵敏度、高稳定性、低检测限、检测结果更真实可靠等优点。

公开(公告)号：CN115548309A

公开(公告)日：2022-12-30

申请号：CN202211257026.5

申请日：2022-10-14

Applicant: 上海市环境科学研究院

Inventor： 杨静仁 ,  沈根祥 ,  胡双庆 ,  张洪昌 ,  赵庆节 ,  凌思源

IPC: H01M4/36 ,  H01M4/48 ,  H01M4/525

Abstract: 本发明提供了一种双壳层ZnO‑CuO‑NiO微米球及其制备方法及其应用，制备方法包括：步骤1、将六水合硝酸锌、六亚甲基四胺、一水合柠檬酸钾依次加入至去离子水中，完全溶解，获得透明溶液；步骤2、对透明溶液实施水浴、抽滤及烘干，获得白色粉末；步骤3、将白色粉末分散至硫酸铜溶液中，陈化，陈化结束后，采用清洗剂离心洗涤，得到第一沉淀物后烘干，获得蓝色粉末；其中，硫酸铜溶液由无水硫酸铜溶解于去离子水中获得；步骤4、将蓝色粉末超声分散至硝酸镍溶液中，陈化，陈化结束后，采用清洗剂离心洗涤，得到第二沉淀物后烘干，获得绿色粉末；步骤5、对绿色粉末实施退火，获得终产物。本发明的双壳层ZnO‑CuO‑NiO微米球制备方法无需使用模板，简化了工艺，降低了成本。

公开(公告)号：CN114720571A

公开(公告)日：2022-07-08

申请号：CN202011528420.9

申请日：2020-12-22

Applicant: 上海市环境科学研究院

Inventor： 胡双庆 ,  沈根祥 ,  张洪昌 ,  李贞金 ,  郭文宏 ,  朱英 ,  李雨薇

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/72 ,  G01N30/86

Abstract: 本发明提供一种检测鱼体中15种抗生素的方法，包括：在鱼肉样品中依次加入内标物、提取溶液后超声萃取，获得的萃取液再加入固相萃取柱进行富集后洗脱、去脂，获得的样品溶液采用超高效液相色谱串联质谱法进行测定，根据保留时间确定样品溶液中15种抗生素，采用内标标准曲线法进行定量，确定样品溶液中15种抗生素的含量。本发明提供的一种检测鱼体中15种抗生素的方法，能够实现快速、高效、灵敏、准确地同时检测出鱼肉中7类15种抗生素，大大提高了检测效率，具有高回收率、高灵敏度、高稳定性、低检测限、检测结果更真实可靠等优点。