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公开(公告)号:CN112142686B
公开(公告)日:2022-04-22
申请号:CN202010941955.2
申请日:2020-09-09
Applicant: 三峡大学
IPC: C07D277/66
Abstract: 本发明涉及一种非均相可持续催化的苯并噻唑类衍生物制备方法,化学结构式为:其中,取代基R1为取代芳基中的任意一种,取代基位置以及共轭位置不固定,R2为芳取代芳基和中的任意一种,取代基位置以及共轭位置不固定。其合成方法是通过添加Cu‑MOF衍生材料,由邻氨基苯硫酚和苯甲醇“一锅法”反应,副产物仅以水的形式产生。该方法可在反应后将催化剂分离出来并投入下一次反应,且催化效果依然保持不变。其中,催化剂Cu‑MOF衍生材料是通过将HKSUT‑1进行碳化得到的一种催化剂。该反应使得反应绿色化更进一步,并提供了一种高效、无污染的制备苯并噻唑类衍生物的合成方法。
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公开(公告)号:CN113372219B
公开(公告)日:2022-03-08
申请号:CN202110536685.1
申请日:2021-05-17
Applicant: 三峡大学
IPC: C07C67/347 , C07C69/76
Abstract: 本发明公开了一种以水为溶剂的[4+2]环化反应制备萘衍生物及其应用。本发明的合成方法为:以炔醇化合物和丁炔二酸二酯为反应原料,Al‑SBA‑15为催化剂,催化剂以水溶液形式加入反应体系中,一锅法完成炔醇脱水、[4+2]环加成反应过程,反应结束后过滤催化剂,萃取分离水油相,油相中得到萘衍生物。本发明提供的催化体系廉价易得,催化效率高,容易分离能够重复使用,该方法可有效获得一系列萘衍生物,在染料运用方面具有较大的商业前景。另外,含乙炔基的萘衍生物具有多个反应位点,活性高,是合成茚满化合物、糠醛衍生物、苯并[e][1,2]恶嗪酮类等化合物的重要骨架,在有机合成中具有很大的应用潜力。
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公开(公告)号:CN113372219A
公开(公告)日:2021-09-10
申请号:CN202110536685.1
申请日:2021-05-17
Applicant: 三峡大学
IPC: C07C67/347 , C07C69/76
Abstract: 本发明公开了一种以水为溶剂的[4+2]环化反应制备萘衍生物及其应用。本发明的合成方法为:以炔醇化合物和丁炔二酸二酯为反应原料,Al‑SBA‑15为催化剂,催化剂以水溶液形式加入反应体系中,一锅法完成炔醇脱水、[4+2]环加成反应过程,反应结束后过滤催化剂,萃取分离水油相,油相中得到萘衍生物。本发明提供的催化体系廉价易得,催化效率高,容易分离能够重复使用,该方法可有效获得一系列萘衍生物,在染料运用方面具有较大的商业前景。另外,含乙炔基的萘衍生物具有多个反应位点,活性高,是合成茚满化合物、糠醛衍生物、苯并[e][1,2]恶嗪酮类等化合物的重要骨架,在有机合成中具有很大的应用潜力。
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公开(公告)号:CN112142686A
公开(公告)日:2020-12-29
申请号:CN202010941955.2
申请日:2020-09-09
Applicant: 三峡大学
IPC: C07D277/66
Abstract: 本发明涉及一种非均相可持续催化的苯并噻唑类衍生物制备方法,化学结构式为:其中,取代基R1为取代芳基中的任意一种,取代基位置以及共轭位置不固定,R2为芳取代芳基和中的任意一种,取代基位置以及共轭位置不固定。其合成方法是通过添加Cu‑MOF衍生材料,由邻氨基苯硫酚和苯甲醇“一锅法”反应,副产物仅以水的形式产生。该方法可在反应后将催化剂分离出来并投入下一次反应,且催化效果依然保持不变。其中,催化剂Cu‑MOF衍生材料是通过将HKSUT‑1进行碳化得到的一种催化剂。该反应使得反应绿色化更进一步,并提供了一种高效、无污染的制备苯并噻唑类衍生物的合成方法。
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公开(公告)号:CN119504468A
公开(公告)日:2025-02-25
申请号:CN202411129949.1
申请日:2024-08-16
Applicant: 三峡大学
IPC: C07C227/40 , C07C227/42 , C07C229/08
Abstract: 本发明提供了一种甘氨酸的分离纯化方法,本发明可以广泛应用于甘氨酸缩合制备二酮哌嗪的技术领域中,其解决了现有甘氨酸制备二酮哌嗪过程中,甘氨酸原料反应不完全,在母液中富集,难以提纯,导致原料利用率低。本发明的一种甘氨酸的分离纯化方法的步骤为:先对二酮哌嗪的母液进行加热浓缩预处理,除去母液中的水分,然后再加入无机铜化合物,加热搅拌,浓缩冷却,过滤,得到二甘氨酸合铜络合物;将二甘氨酸合铜络合物溶于溶液中,加入酸,控制pH值,过滤,得到甘氨酸。整个过程操作简单,甘氨酸的回收率高,纯度最高可达到99.5%,收率最高可达到98.1%,在放大化时,放大化效应不明显,具有良好的工业应用价值。
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公开(公告)号:CN118994038A
公开(公告)日:2024-11-22
申请号:CN202411043228.9
申请日:2024-07-31
Applicant: 三峡大学
IPC: C07D241/08
Abstract: 本发明提供一种由甘氨酸制备甘氨酸酐的简便方法。将甘氨酸加入到溶剂中进行搅拌,再加入一种含磷的添加剂,反应完成后,冷却析出大量固体后过滤、洗涤干燥得到产品,所述的含磷的添加剂为磷酸、五氧化二磷、亚磷酸二苄酯、二苯基次膦酰氯、三氯氧磷或三氯化磷中任意一种。所述与现有技术相比,具有操作简单、反应选择性高、降低反应温度、废水少且溶剂可以回收套用等优点,具有潜在的工业应用价值。
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公开(公告)号:CN115160365A
公开(公告)日:2022-10-11
申请号:CN202210706639.6
申请日:2022-06-21
IPC: C07F9/655
Abstract: 本发明涉及一种双(3‑缩水甘油醚)苯基磷氧化合物的提纯方法。将环氧丙醇溶于甲苯中,三乙胺作为缚酸剂,‑10℃‑5℃下滴加苯基磷酰二氯的四氢呋喃溶液,反应一段时间后转移至室温继续反应,得到粗品BGPPO;将所得粗品BGPPO经减压抽滤,抽滤后的固体经溶剂洗涤,抽滤后的滤液及洗涤后的滤液混合后减压浓缩,得到油状液体;将所得油状液体调节至中性后进行萃取,收集有机相;将所得有机相经干燥后减压浓缩得到双(3‑缩水甘油醚)苯基磷氧化合物。本发明所用绿色提纯方法过程中所用溶剂均可回收利用,避免了资源浪费,使得BGPPO在提纯过程中具有成本低,生产工艺简单,设备投资少的优点,易于规模化生产等优点。
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公开(公告)号:CN113372276A
公开(公告)日:2021-09-10
申请号:CN202110573340.3
申请日:2021-05-25
Applicant: 三峡大学
Abstract: 本发明公开了一种吲唑类衍生物及其应用。由邻硝基苯甲醛和叠氮钠反应制备邻叠氮苯甲醛;由邻叠氮苯甲醛、胺类化合物、异腈化合物制备中间体叠氮化物;将中间体叠氮化物加入Schlenk管中,光诱导实现乃春插入、芳环异构化和脱氢化反应,后处理经水和乙酸乙酯萃取,有机相柱层析分离得到吲唑类衍生物。该反应可在太阳光下获得较高产率的目标化合物。本发明的应用在于化合物可选择性作为杀菌剂使用,可与其它植保上允许的载体或稀释剂混合,借此调制成常用的各种剂型,如混剂、颗粒剂、水乳剂等来使用,也可选择性与其它农药如杀虫剂、除草剂及植物生长调节剂混合使用或同时并用。另外,含吲唑骨架的分子具有潜在的药用价值。
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