公开(公告)号：CN114384113A

公开(公告)日：2022-04-22

申请号：CN202111352258.4

申请日：2021-11-16

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 王晓红 ,  陈曼 ,  温晓燕 ,  赵嘉静 ,  高朗华 ,  孙晓朋 ,  康莹 ,  何少蓉 ,  张皋 ,  王一凯

IPC: G01N25/20

Abstract: 本发明公开了一种单面法双探针火炸药导热系数测量方法，将待测试样放置在测量系统的样品承载台上，关闭箱门；设置恒温箱内温度为T，T为‑50～70℃范围内的任意一个温度，待恒温箱内温度稳定后，调整温度探测器使探针的触头与待测试样表面紧密接触，开始测量，测量时间超过10分钟后停止测量，获得待测试样当前位置的m组测量结果，计算导热系数值；调整温度探测器的探针触头与待测样品的接触位置，获得不同位置的导热系数；重复上述过程，获得不同温度点的导热系数；本发明测量过程快速便捷，同时可实现一次多个样品的同时测量和多个温度点的连续测量，减小了多次测量由于环境温度变化引起的测量误差，准确性提高。

公开(公告)号：CN110531050B

公开(公告)日：2022-03-15

申请号：CN201910834894.7

申请日：2019-09-05

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 沈飞 ,  张广华 ,  王辉 ,  张皋 ,  贾铭

IPC: G06F17/16

Abstract: 本发明公开了一种圆筒试验比动能测量的不确定度评价方法，获得圆筒试验底片后，首先采用底片扫描仪将其转换为电子图片；然后采用高精度专用判读软件提取出铜管径向的像位移以及对应的横向距离；进行膨胀位移‑时间数据点的测量不确定度评价，得到底片图像边界坐标测量不确定度、时间测量不确定度；开展位移‑时间曲线拟合参数的不确定度评价，采用修正后的模型获取多重累加函数拟合参数的不确定度；最后，进行铜管膨胀速度及比动能的不确定度评价。本申请不确定度评价方法，根据函数的多重累加特征，将拟合参数分为两组，一组为真值，另一组为估计值，然后进行相应计算，可以有效避免某些条件下奇异矩阵的出现，因此，具有更强的适用性。

公开(公告)号：CN109557213B

公开(公告)日：2021-11-23

申请号：CN201811602994.9

申请日：2018-12-26

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 张皋 ,  刘红妮 ,  苏鹏飞 ,  罗西 ,  胡银 ,  王歌杨 ,  杨彩宁 ,  陈曼 ,  温晓燕

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/74 ,  G01N30/86

Abstract: 本发明公开了GC‑AED的无关校正曲线法(CIC法)定量测定DNAN含量。所公开的气相色谱分析方法中所用色谱柱为HP‑5弱极性毛细管柱、进样口温度200℃、柱温箱190℃、分流比20:1、进样量0.5uL、柱流速3mL/min。AED参数为：传输线温度220℃、腔体温度250℃；所使用的检测元素为C，波长为C193nm；所使用的反应气是O2，H2；补充气He气压力为200KPa。所公开的DNAN的定量检测方法是利用色谱分析方法分别对二苯胺和DNAN进行分析，利用AED检测器对二苯胺和DNAN的C元素进行检测，且检测波长为C193nm，以二苯胺的C元素含量为标准，计算出DNAN的C元素含量，进而得出DNAN的化合物含量。本发明的元素色谱分析方法峰形良好，化合物定量采用非自身、非含能的标样，准确度高、重复性较强。

公开(公告)号：CN109030539B

公开(公告)日：2021-07-23

申请号：CN201811252549.4

申请日：2018-10-25

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 刘可 ,  王民昌 ,  徐敏 ,  张丽涵 ,  赵嘉静 ,  陈智群 ,  张皋 ,  常海

IPC: G01N24/08

Abstract: 本发明公开了一种核磁共振氢谱测定1,5‑二叠氮基‑3‑硝基‑3‑氮杂戊烷(DIANP)水分含量的方法，基于核磁氢谱内标法实现对微量水分的定量检测，具体步骤包括：(1)内标物试样溶液的配置和核磁共振氢谱检测；(2)待测1,5‑二叠氮基‑3‑硝基‑3‑氮杂戊烷样品的加入及核磁共振氢谱检测；(3)对核磁共振氢谱中各个特征峰进行归属，确定水的特征峰和内标物特征峰，并分别积分，代入相关公式计算相应的水分的含量。该方法具有操作简便、样品量少、重复性好等优点，可快速对1,5‑二叠氮基‑3‑硝基‑3‑氮杂戊烷所含水分含量进行定量检测，可针对性解决火炸药应用中相关质量品控的关键问题。

公开(公告)号：CN109030536B

公开(公告)日：2021-07-23

申请号：CN201811249883.4

申请日：2018-10-25

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 刘可 ,  宁艳利 ,  王民昌 ,  陈智群 ,  常海 ,  张皋 ,  徐敏 ,  苏鹏飞 ,  胡银

IPC: G01N24/08

Abstract: 本发明公开了一种测定一种核磁共振氢谱测定三乙二醇二硝酸酯(TEGDN)和硝化甘油(NG)混合硝酸酯水分含量的方法，基于核磁氢谱内标法实现对微量水分的定量检测，具体步骤包括：(1)内标物试样溶液的配置和核磁共振氢谱检测；(2)待测混合硝酸酯样品的加入及核磁共振氢谱检测；(3)对核磁共振氢谱中各个特征峰进行归属，确定水的特征峰和内标物特征峰，并分别积分，代入相关公式计算相应的水分的含量。该方法具有操作简便、样品量少、重复性好等优点，可快速对三乙二醇二硝酸酯(TEGDN)和硝化甘油(NG)混合硝酸酯中所含水分含量进行定量检测，可针对性解决火炸药应用中相关质量品控的关键问题。

公开(公告)号：CN108872527B

公开(公告)日：2021-01-29

申请号：CN201811038451.9

申请日：2018-09-06

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 屈可朋 ,  王胜强 ,  张广华 ,  沈飞 ,  王辉 ,  张皋

IPC: G01N33/22

Abstract: 本申请公开了一种圆筒试验用安装定位装置，包括高精度反射镜、反射镜架、试验样品、样品支架、试验平台、可调节平台架、氩气弹、氩气弹架、支撑杆；反射镜架通过焊接固定于试验平台上，高精度反射镜安装于反射镜架的凹槽内，保证镜面与水平面的夹角为45°；样品支架的凹槽上放置试验样品，样品支架放置于试验平台上；试验平台下方与平台架及支撑杆通过焊接连接，通过螺母可实现平台架高度的调节，支撑杆上固定有氩气弹架，氩气弹架上放置氩气弹。本申请的优点在于试验样品、氩气弹及反射镜安装于该装置的不同位置，能够确保氩气弹中心与试验样品待测位置精确对心，且反射镜镜面与试验样品轴线保持平行，可为提升圆筒试验结果的精度提供技术支撑。

公开(公告)号：CN112067642A

公开(公告)日：2020-12-11

申请号：CN202010856686.X

申请日：2020-08-24

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 陈智群 ,  康莹 ,  刘可 ,  潘清 ,  王民昌 ,  王明 ,  赵娟 ,  李晓宇 ,  栾洁玉 ,  朱一举 ,  张皋 ,  常海 ,  苏鹏飞

IPC: G01N23/207 ,  G01N23/2005 ,  G01N24/08 ,  G01N31/16 ,  G01N27/42 ,  G01N30/02 ,  G01N30/86

Abstract: 本发明提供了一种β‑HMX晶型标准物质晶型纯度定值方法，该方法具体包括以下步骤：步骤一、抽取粉末试样；步骤二，分别对β‑HMX晶型标准物质中的β‑HMX、丙酮、水分和其它有机杂质进行测试；X射线粉末衍射测试，全谱拟合计算获得β‑HMX晶型在所有不同晶型的HMX中的相对含量；核磁共振测试，核磁共振氢谱加入已知纯度的反丁烯二酸标准法用于测试丙酮含量；温台‑库仑测试，温台‑库仑滴定法用于测试微量水分含量；液相色谱测试，液相色谱归一化法用于测试其它有机杂质含量；步骤三，对β‑HMX晶型标准物质中的β‑HMX、丙酮、水分和其它有机杂质的测试结果进行统计分析获得定值结果。本发明的定值方法准确可靠、切实可行，可实现高纯度β‑HMX晶型标准物质的精确定值。

公开(公告)号：CN112067640A

公开(公告)日：2020-12-11

申请号：CN202010856674.7

申请日：2020-08-24

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 陈智群 ,  王民昌 ,  胡银 ,  王明 ,  康莹 ,  刘可 ,  栾洁玉 ,  赵娟 ,  潘清 ,  李晓宇 ,  朱一举 ,  张皋 ,  常海 ,  苏鹏飞

IPC: G01N23/207 ,  G01N23/2005 ,  G01N24/08 ,  G01N31/16 ,  G01N27/42 ,  G01N30/02 ,  G01N30/86

Abstract: 本发明提供了一种ε‑HNIW晶型标准物质晶型纯度定值方法，该方法具体包括以下步骤：步骤一、抽取粉末试样；步骤二，分别对ε‑HNIW晶型标准物质中的ε‑HNIW、乙酸乙酯、水分和其它有机杂质进行测试；X射线粉末衍射测试，全谱拟合计算获得ε‑HNIW晶型在所有不同晶型的HNIW中的相对含量；核磁共振测试，核磁共振氢谱加入已知纯度的反丁烯二酸标准法用于测试乙酸乙酯；温台‑库仑测试，温台‑库仑滴定法用于测试微量水分；液相色谱测试，液相色谱归一化法用于测试其它有机杂质；步骤三，对ε‑HNIW晶型标准物质中的ε‑HNIW、乙酸乙酯、水分和其它有机杂质的测试结果进行统计分析获得定值结果。本发明的定值方法质量高、准确可靠、切实可行，可实现高纯度ε‑HNIW晶型标准物质的精确定值。

公开(公告)号：CN111007097A

公开(公告)日：2020-04-14

申请号：CN201911310809.3

申请日：2019-12-18

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 刘可 ,  王民昌 ,  陈智群 ,  徐敏 ,  张丽涵 ,  何少蓉 ,  赵嘉静 ,  常海 ,  张皋

IPC: G01N24/08

Abstract: 本发明公开了一种2,6-二硝基甲苯标准物质的定值方法，基于定量核磁共振技术(1H NMR)，采用具有计量溯源性的标准物质作为内标物，对标准物质中主成分二硝基甲苯进行含量测定。该方法具有简易可行、成本低、稳定性好、精密度高、专属性强等特点，在标准物质标定及期间核查等方面具有广阔应用前景。

公开(公告)号：CN106290236B

公开(公告)日：2019-03-08

申请号：CN201610615188.X

申请日：2016-07-29

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 张皋 ,  丁黎 ,  周静 ,  刘文亮 ,  安静

IPC: G01N21/359 ,  G01N21/3563 ,  G01N31/16 ,  G01N30/02

Abstract: 本发明涉及一种硝酸酯类火炸药装药安定期快速预估方法，利用热加速老化法制备硝酸酯类火炸药有效安定剂含量近红外定量模型建模样品，采用化学滴定法或高效液相色谱法获取有效安定剂含量化学值，近红外光谱仪采集光谱，通过化学计量学建立有效安定剂含量近红外定量模型；进行硝酸酯类火炸药装药热加速老化试验，根据安定剂有效含量变化规律会的可靠温度系数r0，并建立装药安定期预估方程；近红外方法跟踪检测单一温度硝酸酯类火炸药装药热加速老化过程中有效安定剂含量，获得有效安定剂含量到达临界判据消耗的临界时间，根据安定期预估方程外推工况及贮存环境温度下的安定期。该方法只需要近红外方法无损跟踪一个温度下的一个装药样品不同老化时间有效安定剂含量便可获得安定期，样品量减少96％，快速、安全、低成本。