阻燃剂三聚O,O-2-螺环苯基亚膦酸二酯丙撑磷腈化合物及其制备方法

    公开(公告)号:CN109438756A

    公开(公告)日:2019-03-08

    申请号:CN201811568847.4

    申请日:2018-12-10

    Abstract: 本发明涉及一种阻燃剂三聚O,O-2-螺环苯基亚膦酸二酯丙撑磷腈化合物及其制备方法,该化合物的结构如下式所示: 制备方法为:在有机溶剂中控制六氯环三磷腈、季戊四醇和苯基二氯化磷摩尔比为1∶3∶3,于100℃~130℃,反应7~10小时,至无氯化氢产生,经纯化处理,得白色固体三聚O,O-2-螺环苯基亚膦酸二酯丙撑磷腈。本发明化合物是优良的无卤磷、氮双元素协同阻燃剂,可用于聚酯、聚酰胺、聚氯乙烯、聚氨酯、环氧树脂和不饱和树脂等的阻燃,其工艺简单,设备投资少,易于实现工业化生产。

    反应型阻燃剂烯丙氧基五苯胺基环三磷腈化合物及其制备方法

    公开(公告)号:CN109438755A

    公开(公告)日:2019-03-08

    申请号:CN201811568846.X

    申请日:2018-12-10

    Abstract: 本发明涉及一种反应型阻燃剂烯丙氧基五苯胺基环三磷腈化合物及其制备方法,该化合物的结构如下式所示:制备方法为:在有机溶剂中控制六氯环三磷腈、烯丙醇、苯胺和缚酸剂摩尔比为1∶1∶5∶6,于60~110℃反应4~7h;经纯化处理,得浅黄色液体烯丙氧基五苯胺基环三磷腈。本发明化合物是优良的无卤磷、氮双元素协同反应型阻燃剂,可用作不饱和树脂、苯乙烯、丙烯酸酯、聚酯、聚氯乙烯、聚氨酯、环氧树脂等的阻燃剂,其工艺简单,设备投资少,易于实现工业化生产。

    阻燃剂苯基硫代膦酰-N,N'-二笼状磷酸酯胺化合物及其制备方法

    公开(公告)号:CN109336930A

    公开(公告)日:2019-02-15

    申请号:CN201811146066.6

    申请日:2018-09-18

    Abstract: 本发明涉及一种阻燃剂苯基硫代膦酰-N,N′-二笼磷酸酯胺化合物及其制备方法,该化合物的结构如下式所示:制备方法为:在有机溶剂中加入笼状磷酸酯胺和三乙胺,室温下,开始滴加苯基硫代膦酰二氯,控制反应物料的摩尔比为苯基硫代膦酰二氯∶笼状磷酸酯胺∶三乙胺=1∶2∶2-1∶2.4∶2,限定滴加过程温度不高于60℃,滴完后升温至80-110℃保温反应3-5h,之后冷却至室温,过滤,用水洗涤,真空干燥,得白色固体苯基硫代膦酰-N,N′-二笼状磷酸酯胺。本发明化合物是优良的磷氮协同阻燃剂,其适合用作尼龙、聚酯、玻璃钢、聚烯烃等材料的阻燃剂。其工艺简单,设备投资少,易于实现工业化生产。

    有机膦氮阻燃剂苯基亚膦酰-N,N′-二笼状磷酸酯胺化合物及其制备方法

    公开(公告)号:CN109232651A

    公开(公告)日:2019-01-18

    申请号:CN201811145925.X

    申请日:2018-09-18

    Abstract: 本发明涉及一种有机膦氮阻燃剂苯基亚膦酰-N,N′-二笼状磷酸酯胺化合物及其制备方法,该化合物的结构如下式所示: 制备方法为:在有机溶剂中加入笼状磷酸酯胺和三乙胺,室温下,开始滴加苯基二氯化膦,控制反应物料的摩尔比为苯基二氯化膦∶笼状磷酸酯胺∶三乙胺=1∶2∶2-1∶2.4∶2,限定滴加过程温度不高于60℃,滴完后升温至80-110℃保温反应4-6h,之后冷却至室温,过滤,用水洗涤,真空干燥,得白色固体苯基亚膦酰-N,N′-二笼状磷酸酯胺。本发明化合物是优良的磷氮协同阻燃剂,其适合用作尼龙、聚酯、玻璃钢、聚烯烃等材料的阻燃剂。其工艺简单,设备投资少,易于实现工业化生产。

    阻燃剂亚磷酰-(N,N',N"-三笼磷酸酯)三胺化合物及其制备方法

    公开(公告)号:CN109180733A

    公开(公告)日:2019-01-11

    申请号:CN201811146068.5

    申请日:2018-09-18

    Abstract: 本发明涉及阻燃剂亚磷酰-(N,N′,N″-三笼磷酸酯)三胺化合物及其制备方法,该化合物的结构如下式所示:制备方法为:在有机溶剂中加入笼状磷酸酯胺和三乙胺,冷却到10℃,滴加三氯化磷,控制滴加温度在10℃~20℃,滴加完毕后升温度至70-100℃,保温反应3-5h后,冷却过滤,真空干燥,得黄色的目标产物与三乙胺盐酸盐的固体混合物,其用二甲亚砜溶解,过滤,滤液蒸干,即得目标产品亚磷酰-(N,N′,N″-三笼磷酸酯)三胺。本发明化合物是优良的磷氮协同阻燃剂,其适合用作聚酯、聚氨酯、环氧树脂、不饱和树脂、聚氯乙烯等材料的阻燃剂,其工艺简单,设备投资少,易于实现工业化生产。

    有色阻燃剂四(三溴苯氧基)对苯醌化合物及其制备方法

    公开(公告)号:CN108821960A

    公开(公告)日:2018-11-16

    申请号:CN201810782945.1

    申请日:2018-07-06

    Abstract: 本发明涉及一种有色阻燃剂四(三溴苯氧基)对苯醌化合物的制备方法,该化合物的结构如下式所示:制备方法为:于有机溶剂中四氯对苯醌与三溴苯酚钠发生反应,而后减压出去有机溶剂,再加入乙醇溶解除不溶物,减压浓缩结晶,过滤,干燥得棕色粉末四(三溴苯氧基)对苯醌。本发明化合物阻燃性能优良,还有着色作用,适合用作尼龙、聚酯、聚氨酯、橡胶、聚烯烃、不饱和树脂等材料的阻燃剂及着色剂,并且制备方法为一步反应,工艺简单,设备投资少,易于实现工业化生产。

    聚合型阻燃增塑剂二甲基硅酸端二醇酯聚合物及其制备方法

    公开(公告)号:CN104693443B

    公开(公告)日:2018-08-10

    申请号:CN201510098820.3

    申请日:2015-03-06

    Abstract: 本发明涉及一种聚合型阻燃增塑剂二甲基硅酸端二醇酯聚合物及其制备方法,该聚合物的结构如下式所示:式中m=4~6,n=20~80。制备方法为:搅拌下,将二甲基二氯硅烷或二甲基二溴硅烷在20℃下滴加到溶有等摩尔的端二醇的有机溶剂溶液中,滴加过程控制温度不超过50℃,滴完后,1‑2h升温到70‑130℃,保温反应4‑8h,纯化处理,得无色透明液体二甲基硅酸端二醇酯聚合物。本发明二甲基硅酸端二醇酯聚合物阻燃效能高,有较好增塑性及成炭性,与材料相容性好,适合用作聚氯乙烯、聚氨酯、环氧树脂、不饱和树脂等材料的阻燃增塑剂,并且生产工艺简单,设备投资少,成本低,易于实现工业化生产。

    阻燃剂聚环状膦酸酯化合物及其制备方法

    公开(公告)号:CN105367803B

    公开(公告)日:2018-06-22

    申请号:CN201510707488.6

    申请日:2015-10-26

    Inventor: 马肃 李果 王彦林

    Abstract: 本发明涉及一种阻燃剂聚环状膦酸酯化合物及其制备方法,该化合物的结构如下式所示:式中n=1‑40。制备方法为:氮气保护下,加入4‑乙基‑2,6,7‑三氧杂‑1‑磷杂双环[2.2.2]辛烷于反应器内,催化剂作用下,升温到140‑190℃,保温反应15‑25h,经纯化处理,得黄色液体聚环状膦酸酯化合物;本发明产品结构性能稳定,阻燃效果好,适合用作聚酯、聚氨酯、聚乙烯醇、涂料、环氧树脂等材料的阻燃剂;且生产工艺简单,设备投资少,易于规模化生产,具有良好的开发应用前景。

    十二烷基二甲氧基膦杂环甲酯化合物及其制备方法

    公开(公告)号:CN105384775B

    公开(公告)日:2018-04-27

    申请号:CN201510707357.8

    申请日:2015-10-26

    Abstract: 本发明涉及一种阻燃剂十二烷基二甲氧基膦杂环甲酯化合物及其制备方法,该化合物的结构如下式所示:制备方法为:氮气保护下,控制4‑乙基‑2,6,7‑三氧杂‑1‑磷杂双环[2.2.2]辛烷与十二烷基三甲氧基硅烷的摩尔比为1∶1‑1∶1.4,在催化剂作用下,升温到130‑180℃,反应12‑19h,经纯化处理,得产品十二烷基二甲氧基膦杂环甲酯;本发明产品适合用作聚氯乙烯、聚氨酯、不饱和树脂、环氧树脂、呋喃树脂、聚乙烯醇等材料的阻燃剂;并且生产工艺简单,设备投资少,易于实现工业化生产。

    苯基二甲氧基硅酸膦杂环甲酯化合物及其制备方法

    公开(公告)号:CN105254675B

    公开(公告)日:2018-04-27

    申请号:CN201510707359.7

    申请日:2015-10-26

    Abstract: 本发明涉及一种磷硅协同阻燃剂苯基二甲氧基硅酸膦杂环甲酯化合物及其制备方法,该化合物的结构如下式所示:制备方法为:氮气保护下,控制4‑乙基‑2,6,7‑三氧杂‑1‑磷杂双环[2.2.2]辛烷与苯基三甲氧基硅烷的摩尔比为1∶1‑1∶1.4,在催化剂作用下,升温到120‑180℃,保温反应12‑17h,经纯化处理,得产品苯基二甲氧基硅酸膦杂环甲酯;本发明产品适合用作聚酯PBT、PET、聚氯乙烯、PC、聚氨酯、不饱和树脂、环氧树脂等材料的阻燃剂,其生产工艺简单,设备投资少,易于实现工业化生产,具有良好的开发应用前景。

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