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公开(公告)号：CN105348243A
公开(公告)日：2016-02-24
申请号：CN201510683805.5
申请日：2015-10-20
Applicant: 哈尔滨理工大学
IPC: C07D309/40
CPC classification number: C07D309/40
Abstract: 一种液态曲酸双酯的制备方法，涉及一种曲酸双酯的制备方法。本发明是要解决现有曲酸双酯合成方法中存在缚酸剂、溶剂使用量大，产品中产生难闻气味的问题。方法：一、将曲酸与乙酸乙酯混合后，再加入叔胺，向反应体系中滴加支链脂肪酰氯，维持滴加速度，使体系温度保持；二、滴加酰氯完毕后，继续反应，曲酸全部转化为曲酸双酯，调节pH值至5～7，分出水层，油层再水洗，蒸出乙酸乙酯，得无色油状曲酸双酯粗品；三、将粗品用甲醇-水作溶剂溶解，冷却，分出甲醇层，油层经高真空除去微量甲醇及乙酸乙酯，得纯品。本发明方法制得的曲酸双酯收率为95％～98％，高效液相色谱检测曲酸双酯的纯度为大于98％。本发明用于制备曲酸双酯。
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公开(公告)号：CN103627437B
公开(公告)日：2015-04-15
申请号：CN201310711401.3
申请日：2013-12-20
Applicant: 哈尔滨理工大学
Abstract: 一种氯化石蜡的制备方法，它涉及一种氯化石蜡的制备方法。本发明要解决现有方法中因使用氯气而产生的环境污染和潜在的安全隐患的问题。本发明方法如下：在单室电解池中，钛网为阴电极，钌钛涂层电极为阳极，氯化钠为支持电解质，稀盐酸溶液为电解质，以液体石蜡为原料，紫外光为引发剂，在20～50℃、电压为1.4～2.5V下电解得氯化石蜡，加入四氯化碳及苯为溶剂，反应后，分出有机层，洗涤至中性，蒸除溶剂得氯化石蜡。剩余电解液中补加盐酸后进行下一轮电解反应。本发明不直接使用氯气，避免了因使用氯气带来的环境污染和潜在的安全问题，避免了副产物盐酸带来的环境污染。另外，本发明制备工艺简单，产品质量高，没有氯气运输问题。
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公开(公告)号：CN103524411B
公开(公告)日：2015-03-04
申请号：CN201310494900.1
申请日：2013-10-21
Applicant: 哈尔滨理工大学
IPC: C07D215/28
Abstract: 一种5-氯-8-喹啉氧基乙酸的合成方法，它涉及电化学有机合成技术领域。本发明旨在解决现行解草酯生产工艺中存在的环境污染严重，选择性差等问题。本发明的操作条件如下：在单室电解池中，铂片为阴阳电极，以8-喹啉氧基乙酸为原料，盐酸水溶液为电解质，通过调节电流强度，可以高产率、高选择性地合成出5-氯-8-喹啉氧基乙酸。本发明主要优点是生产中不直接使用氯气，避免了使用氯气带来的安全问题和环境污染问题。另外，本发明的生产工艺条件温和，操作简单，产品收率高，副产品少，成本低廉，具有较大的实用价值和社会经济效益。
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公开(公告)号：CN103741163A
公开(公告)日：2014-04-23
申请号：CN201310711402.8
申请日：2013-12-20
Applicant: 哈尔滨理工大学
IPC: C25B3/06
Abstract: 一种2-氯-5-氯甲基-1,3-噻唑的合成方法，本发明涉及有机电化学技术领域。本发明要解决2-氯-5-氯甲基-1,3-噻唑合成过程中使用磺酰氯、氯气等为氯化试剂所引起的环境污染、设备腐蚀和人身安全等问题。本发明的方法如下：在单室电解池中，铂片为阴阳电极，1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯为原料，盐酸溶液为电解质，室温电解氯化，可以得到高纯度的2-氯-5-氯甲基-1,3-噻唑。本发明在生产中不直接使用氯化试剂，避免了使用氯化试剂带来的环境污染和人身安全等问题；氯化副产物HCl可以作为反应原料循环使用，减少了反应的副产物，提高了氯化反应的原子经济性；反应条件温和，产品收率高，纯度好。
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公开(公告)号：CN102872912B
公开(公告)日：2014-04-23
申请号：CN201210364522.0
申请日：2012-09-18
Applicant: 哈尔滨理工大学
IPC: B01J31/04 , C07C271/28 , C07C269/04
Abstract: 本发明涉及一种用于合成苯氨基甲酸甲酯的催化剂及其制备和应用方法，其制备方法为：带有可水解基团的硅烷化合物与含有4-13个碳的有机烯酸酯类化合物在催化剂作用下进行氢硅化加成反应，产物经强碱水解后，再用酸中和至近中性并精确调节其pH值，得到改性剂水溶液。用该改性剂水溶液充分浸渍硅胶，然后将浸渍后的硅胶干燥，再在惰性气氛中焙烧，焙烧后的样品取出后经锌离子交换、洗涤和干燥过程即制得本发明的催化剂；将该催化剂、苯胺和碳酸二甲酯按一定比例混合，加热到100～230℃进行反应，即制得产品苯氨基甲酸甲酯。该催化剂活性高，选择性高，尤其是稳定性高，重复使用10次后活性未见明显下降，具有很好的工业应用前景。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN103627437A
公开(公告)日：2014-03-12
申请号：CN201310711401.3
申请日：2013-12-20
Applicant: 哈尔滨理工大学
Abstract: 一种氯化石蜡的制备方法，它涉及一种氯化石蜡的制备方法。本发明要解决现有方法中因使用氯气而产生的环境污染和潜在的安全隐患的问题。本发明方法如下：在单室电解池中，钛网为阴电极，钌钛涂层电极为阳极，氯化钠为支持电解质，稀盐酸溶液为电解质，以液体石蜡为原料，紫外光为引发剂，在20～50℃、电压为1.4～2.5V下电解得氯化石蜡，加入四氯化碳及苯为溶剂，反应后，分出有机层，洗涤至中性，蒸除溶剂得氯化石蜡。剩余电解液中补加盐酸后进行下一轮电解反应。本发明不直接使用氯气，避免了因使用氯气带来的环境污染和潜在的安全问题，避免了副产物盐酸带来的环境污染。另外，本发明制备工艺简单，产品质量高，没有氯气运输问题。
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公开(公告)号：CN103060837A
公开(公告)日：2013-04-24
申请号：CN201310033722.2
申请日：2013-01-29
Applicant: 哈尔滨理工大学
IPC: C25B3/06
Abstract: 一种2-氨基-5-溴-N，3-二甲基苯甲酰胺的制备方法，它涉及一种2-氨基-5-溴-N，3-二甲基苯甲酰胺的制备方法，本发明为解决现有2-氨基-5-溴-N，3-二甲基苯甲酰胺合成工艺反应时间长、生产成本高以及设备腐蚀和环境污染的问题，制备方法如下：在单室无隔膜电解池中，以金属铂片为阴阳电极，以稀硫酸和氢溴酸溶液为电解质，以2-氨基-N，3-二甲基苯甲酰胺为原料，在弱碱性体系中反应合成2-氨基-5-溴-N，3-二甲基苯甲酰胺，利用氢溴酸进行溴化反应，避免使用液体溴引起的设备腐蚀及环境污染，产品收率达97.12％，纯度大于95％，反应条件温和、反应时间短、能耗低，适于工业化生产。
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公开(公告)号：CN103012525A
公开(公告)日：2013-04-03
申请号：CN201310002894.3
申请日：2013-01-05
Applicant: 哈尔滨理工大学
Abstract: 一种合成甲胺基阿维菌素苯甲酸盐的方法，它涉及有机合成领域。本发明要解决甲维盐的制备工艺复杂，成本较高，副产物较多的问题。本发明的合成方法：首先将阿维菌素加入到二氯甲烷溶液中，在-20℃～-15℃条件下，加入复合氧化试剂，得到的同步氧化产物，加入七甲基二硅氮烷，在0~40℃条件下反应30min~90min，得到C4”=O被选择性亚胺化的中间体；在-10℃~0℃条件下，以乙醇为溶剂，硼氢化钠为还原剂，反应1~4h，得到甲胺基阿维菌素；最后加入苯甲酸成盐得到甲维盐。本发明方法反应时间短，工艺简单，易操作，生产成本低，适于工业化应用。甲维盐产率为41.1%～61.2%，纯度为48.3-62.5%。
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公开(公告)号：CN102877101A
公开(公告)日：2013-01-16
申请号：CN201210379774.0
申请日：2012-10-09
Applicant: 哈尔滨理工大学
CPC classification number: Y02P70/521
Abstract: 以CuInSe2薄膜为基体电沉积制备太阳能电池缓冲层ZnS薄膜的方法，它涉及一种制备太阳能电池缓冲层ZnS薄膜的方法。本发明要解决现有方法制备太阳能电池缓冲层ZnS薄膜透过率低的问题。本发明的方法如下：一、对导电玻璃进行前处理；二、采用两电极体系恒压电沉积制备CuInSe2薄膜；三、对CuInSe2薄膜进行热处理；四、采用两电极体系恒压电沉积制备ZnS薄膜；五、对ZnS薄膜进行热处理。本发明的方法制备的太阳能电池缓冲层ZnS薄膜透过率达到了80%~90%，而且大大节省了生产成本，还具有沉积速率快、操作简单、安全等特征，非常适合大规模制备ZnS薄膜。本发明应用于太阳能电池领域。
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公开(公告)号：CN101811919B
公开(公告)日：2012-07-25
申请号：CN201010156859.3
申请日：2010-04-27
Applicant: 哈尔滨理工大学
IPC: C07B43/04 , C07C251/24 , C07C249/02
Abstract: 一种无溶剂法制备氨基酸席夫碱金属络合物的方法，它涉及氨基酸席夫碱金属络合物的制备方法。本发明解决了现有制备氨基酸席夫碱金属络合物的方法所需溶剂量大、反应时间长的问题。本发明方法如下：一、在无水条件下，将L-氨基酸、邻羟基芳香醛和氢氧化钾混合，研磨2～5min，得到氨基酸席夫碱；二、向步骤一得到的氨基酸席夫碱中加入二价铜盐或者二价锌盐，再研磨3～6min，得到氨基酸席夫碱金属络合物；步骤一和步骤二均在室温条件下完成。本发明整个制备过程仅需5～11min，反应时间短，无需任何溶剂，工艺简单，生产效率高；后处理简单，且收率达到80%～95%。
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