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公开(公告)号：CN103556174A
公开(公告)日：2014-02-05
申请号：CN201310495018.9
申请日：2013-10-21
Applicant: 哈尔滨理工大学
IPC: C25B3/06
Abstract: 一种4-氯-1-甲基-3-乙基-5-吡唑羧酸乙酯的合成方法，本发明涉及有机合成方法。本发明要解决4-氯-1-甲基-3-乙基-5-吡唑羧酸乙酯合成过程中使用硫酰氯为氯化试剂所引起的设备腐蚀、安全和环境污染的问题。方法：一、制备电解液；二、电解氯化；三、蒸出溶剂和盐酸，萃取，减压脱溶得到4-氯-1-甲基-3-乙基-5-吡唑羧酸乙酯。本发明使用电化学氯化技术消除了使用强腐蚀性原料产生的安全和环境污染问题；氯化副产物HCl可以作为反应原料循环使用，减少了反应的副产物，提高了氯化反应的原子经济性；反应条件温和，收率高，产品纯度好。本发明用于制备4-氯-1-甲基-3-乙基-5-吡唑羧酸乙酯。
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公开(公告)号：CN103556174B
公开(公告)日：2016-06-01
申请号：CN201310495018.9
申请日：2013-10-21
Applicant: 哈尔滨理工大学
IPC: C25B3/06
Abstract: 一种4-氯-1-甲基-3-乙基-5-吡唑羧酸乙酯的合成方法，本发明涉及有机合成方法。本发明要解决4-氯-1-甲基-3-乙基-5-吡唑羧酸乙酯合成过程中使用硫酰氯为氯化试剂所引起的设备腐蚀、安全和环境污染的问题。方法：一、制备电解液；二、电解氯化；三、蒸出溶剂和盐酸，萃取，减压脱溶得到4-氯-1-甲基-3-乙基-5-吡唑羧酸乙酯。本发明使用电化学氯化技术消除了使用强腐蚀性原料产生的安全和环境污染问题；氯化副产物HCl可以作为反应原料循环使用，减少了反应的副产物，提高了氯化反应的原子经济性；反应条件温和，收率高，产品纯度好。本发明用于制备4-氯-1-甲基-3-乙基-5-吡唑羧酸乙酯。
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公开(公告)号：CN103627437B
公开(公告)日：2015-04-15
申请号：CN201310711401.3
申请日：2013-12-20
Applicant: 哈尔滨理工大学
Abstract: 一种氯化石蜡的制备方法，它涉及一种氯化石蜡的制备方法。本发明要解决现有方法中因使用氯气而产生的环境污染和潜在的安全隐患的问题。本发明方法如下：在单室电解池中，钛网为阴电极，钌钛涂层电极为阳极，氯化钠为支持电解质，稀盐酸溶液为电解质，以液体石蜡为原料，紫外光为引发剂，在20～50℃、电压为1.4～2.5V下电解得氯化石蜡，加入四氯化碳及苯为溶剂，反应后，分出有机层，洗涤至中性，蒸除溶剂得氯化石蜡。剩余电解液中补加盐酸后进行下一轮电解反应。本发明不直接使用氯气，避免了因使用氯气带来的环境污染和潜在的安全问题，避免了副产物盐酸带来的环境污染。另外，本发明制备工艺简单，产品质量高，没有氯气运输问题。
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公开(公告)号：CN103627437A
公开(公告)日：2014-03-12
申请号：CN201310711401.3
申请日：2013-12-20
Applicant: 哈尔滨理工大学
Abstract: 一种氯化石蜡的制备方法，它涉及一种氯化石蜡的制备方法。本发明要解决现有方法中因使用氯气而产生的环境污染和潜在的安全隐患的问题。本发明方法如下：在单室电解池中，钛网为阴电极，钌钛涂层电极为阳极，氯化钠为支持电解质，稀盐酸溶液为电解质，以液体石蜡为原料，紫外光为引发剂，在20～50℃、电压为1.4～2.5V下电解得氯化石蜡，加入四氯化碳及苯为溶剂，反应后，分出有机层，洗涤至中性，蒸除溶剂得氯化石蜡。剩余电解液中补加盐酸后进行下一轮电解反应。本发明不直接使用氯气，避免了因使用氯气带来的环境污染和潜在的安全问题，避免了副产物盐酸带来的环境污染。另外，本发明制备工艺简单，产品质量高，没有氯气运输问题。
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