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公开(公告)号：CN104529692B
公开(公告)日：2016-04-20
申请号：CN201510020423.4
申请日：2015-01-07
Applicant: 黎明化工研究设计院有限责任公司
Abstract: 本发明公开了一种纯化六氟乙烷的方法，包括以下步骤：将粗品六氟乙烷依次引入水洗塔和碱洗塔，洗去其中的酸性气体，洗涤后气体进入反应器，反应器内装填有金属催化剂，反应温度控制在300～800℃，六氟乙烷流量为15～30kg/h，之后气体依次经过吸附塔吸附CO2、H2O、HF，精馏塔精馏去除H2、O2、N2、CH4、CF4、SF6、C3F8等杂质，可得到纯度99.999％的六氟乙烷气体；所述金属催化剂为负载型，载体为活性氧化铝、沸石分子筛、活性碳中的一种，主体为金属氧化物TiO2、ZnO、WO3、SnO2、Fe2O3或SrTiO3等中的一种或几种。该方法可使六氟乙烷中的氟氯烃含量去除至1ppmv以下。
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公开(公告)号：CN111205200A
公开(公告)日：2020-05-29
申请号：CN202010041132.4
申请日：2020-01-02
Applicant: 黎明化工研究设计院有限责任公司
IPC: C07C253/20 , C07C255/10 , C07C231/02 , C07C233/05
Abstract: 本发明公开了一种制备七氟异丁腈的方法及其装置，将七氟异丁酸甲酯加入到反应釜中，加入氨的醇溶液，控制反应温度低于0℃；反应2～5h，升温至60℃，当反应液七氟异丁酸甲酯含量＜0.1％时，反应结束，真空蒸馏除去甲醇溶剂，当反应釜内反应液甲醇含量＜1％时，解除真空；反应体系内加入二甲基甲酰胺/吡啶溶剂，控制反应温度低于0℃，加入脱水剂三氟乙酸酐，收集七氟异丁腈气体。该方法将中间体七氟异丁酰胺合成步骤、七氟异丁酰胺脱水制备七氟异丁腈步骤装置集于一体，无需经过中间体七氟异丁酰胺的转移，避免了水洗、萃取、重结晶等操作，直接合成七氟异丁腈，大大减少了设备投入、简化了操作流程，适合于工业化生产。
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公开(公告)号：CN108441883B
公开(公告)日：2019-10-25
申请号：CN201810233639.2
申请日：2018-03-14
Applicant: 黎明化工研究设计院有限责任公司 , 国网安徽省电力有限公司电力科学研究院
IPC: C25B3/08
Abstract: 本发明公开了一种电化学氟化法制备全氟异丁酸甲酯的方法，以甲基丙烯酸及其衍生物为起始原料，与氟化氢在电化学反应器中，进行电化学氟化反应，所得气相产物通入甲醇溶液中充分反应酯化，将反应液蒸馏收集产品。本发明方法采用甲基丙烯酸酐及其衍生物为原料，解决了异丁酸酐在电化学氟化过程异构化问题，具有反应选择性好、无异构体副产物、收率高的特点。
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公开(公告)号：CN107575731A
公开(公告)日：2018-01-12
申请号：CN201710933574.8
申请日：2017-09-26
Applicant: 黎明化工研究设计院有限责任公司
Abstract: 本发明公开了一种用于高纯六氟化钨生产的自动灌装系统及其使用方法，自动灌装系统包括自动灌装柜、成品储罐自控系统、管路抽空处理装置和PLC控制系统；自动灌装柜内有灌装钢瓶，灌装钢瓶出口管道上有钢瓶灌装阀、灌装管路压力传感器，之后连接于灌装总阀上，灌装总阀与灌装管路总气动阀相连通；管路抽空处理装置包括高纯氦气瓶、真空泵组、管道及阀门；成品储罐自控系统包括成品储罐、气液分离调节阀、汽化器、物料抽空回放装置和PLC控制系统，成品储罐、气液分离调节阀、汽化器和物料抽空回放装置通过管道和阀门形成成品储罐下出上进回路，汽化器下游接有单向阀控制物料流向。该系统能够实现自动维持成品储罐压力平衡，灌装过程物料无损耗。
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公开(公告)号：CN104548927B
公开(公告)日：2017-01-25
申请号：CN201510020463.9
申请日：2015-01-07
Applicant: 黎明化工研究设计院有限责任公司
IPC: B01D53/86 , B01D53/54 , B01D53/68 , C07C19/08 , C07C17/395
CPC classification number: Y02P20/151
Abstract: 本发明公开了一种四氟化碳中微量三氟化氮的去除工艺，在催化剂作用下，活性金属与四氟化碳中的三氟化氮发生氟化反应，生成金属氟化物和氮气，实现将四氟化碳中微量三氟化氮去除，其中活性金属为Cu、Mn等中的一种或两种与Ca、Al、Zn等中的一种或多种组成的混合物，混合物中Cu+Mn的质量分数一般＞50％，催化剂一般为铬或镍的氟化物，氟化反应温度一般在80～200℃。通过本工艺，可以将四氟化碳中NF3的含量从几十ppm降低到1ppm以内，满足半导体行业对四氟化碳中杂质含量的控制要求。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN111170888A
公开(公告)日：2020-05-19
申请号：CN202010029268.3
申请日：2020-01-02
Applicant: 黎明化工研究设计院有限责任公司
IPC: C07C255/10 , C07C253/34
Abstract: 本发明公开了一种提纯七氟异丁腈的方法，将七氟异丁腈粗气经吸附、精馏、深度吸附后得到七氟异丁腈产品，包括以下步骤：(1)将七氟异丁腈粗气通入一级吸附柱，除去水及部分有机杂质；(2)吸附后的七氟异丁腈进入到除轻精馏塔进行连续精馏除去轻组分杂质，除轻之后气体进入除重精馏塔除去重组分杂质；(3)除重后的七氟异丁腈气体经过二级吸附柱，深度吸附去除余量异构体七氟正丁腈，收集七氟异丁腈产品。该方法工艺简单，操作连续，易于实现工业化。
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公开(公告)号：CN108946816A
公开(公告)日：2018-12-07
申请号：CN201811078444.1
申请日：2018-09-03
Applicant: 黎明化工研究设计院有限责任公司
Abstract: 本发明公开了一种六氟化钨制备方法及其反应器，在立式管状反应器中进行，反应器分为上下两个反应区，在反应区1的原料钨块在固体引燃剂的作用下与高纯氟气反应，反应气进入反应区2与其中的钨块和金属催化剂进一步反应，反应后氟气反应效率达到95％以上。反应器上部为反应区1，下部为反应区2，底部为集灰区；反应区1上部有氟气入口(1)和上加料口(2)，反应区1底部设置有上筛板(4)，反应区1外设降温夹套；反应区2上部有中加料口(3)，下部有气体出口7，反应区2底部设置有下筛板(5)，外部有加热系统(8)。该方法氟气反应效率高，过程控制简单，适于工业化生产。
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公开(公告)号：CN105797550B
公开(公告)日：2018-05-22
申请号：CN201610153065.9
申请日：2016-03-11
Applicant: 黎明化工研究设计院有限责任公司
Abstract: 本发明公开了一种用于制备高纯六氟化钨的吸附塔及其使用方法，该吸附塔是分级结构塔体，塔体由筛板分割成上下两级，底部筛板(15)和中间筛板(12)之间的空间为一级塔体(14)，底部筛板(15)下面有气体进口(1)，中间筛板(12)以上的空间为二级塔体(6)，一级塔体内填装金属填料，二级塔体内部有冷却盘管(5)并填装碱金属氟化物吸附剂，冷却盘管有冷媒进口(4)和冷媒出口(7)；塔体底端为封头(16)，塔体顶端为盲板(9)，盲板上有气体出口(8)，塔体外侧壁配有加热套。经过该吸附塔吸附的六氟化钨中HF和MoF6含量低，且碱金属氟化物吸附剂中的六氟化钨可回收利用。
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公开(公告)号：CN107118074A
公开(公告)日：2017-09-01
申请号：CN201710244010.3
申请日：2017-04-11
Applicant: 黎明化工研究设计院有限责任公司
IPC: C07C17/38 , C07C17/383 , C07C17/389 , C07C19/08 , C25B3/08
Abstract: 本发明公开了一种提纯全氟甲基环己烷的方法，包括以下步骤：(1)将电解氟化法制备的全氟甲基环己烷粗品，加入碱水溶液中和至上层水相为中性；静置分液，将下层有机相转移至蒸馏釜；(2)简单蒸馏；(3)萃取；(4)深度氟化：向上述萃取后组分通入氟气氮气混合气，在‑20～10℃反应0.5‑10h，然后通氮气吹扫置换混合气；(5)碱溶：将上述氟化后的全氟甲基环己烷转移至反应釜，向反应釜中加入质量比1∶1∶1的醇‑碱‑水溶液，回流10h后，取下层有机相，干燥；(6)精馏；(7)多级吸附‑脱附。该方法适于电解氟化法制备的全氟甲基环己烷粗品的提纯，流程简单易操作，易于实现工业生产，制得的产品纯度达99.9％以上。
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公开(公告)号：CN105797550A
公开(公告)日：2016-07-27
申请号：CN201610153065.9
申请日：2016-03-11
Applicant: 黎明化工研究设计院有限责任公司
CPC classification number: B01D53/685 , B01D53/0423 , B01D53/0438 , B01D53/82 , B01D2251/20 , B01D2251/402 , B01D2253/112 , B01D2257/204 , B01D2257/2047 , B01D2257/60 , B01D2259/40086 , B01J20/046 , C01B2210/0006 , C01B2210/0015 , C01G41/04
Abstract: 本发明公开了一种用于制备高纯六氟化钨的吸附塔及其使用方法，该吸附塔是分级结构塔体，塔体由筛板分割成上下两级，底部筛板(15)和中间筛板(12)之间的空间为一级塔体(14)，底部筛板(15)下面有气体进口(1)，中间筛板(12)以上的空间为二级塔体(6)，一级塔体内填装金属填料，二级塔体内部有冷却盘管(5)并填装碱金属氟化物吸附剂，冷却盘管有冷媒进口(4)和冷媒出口(7)；塔体底端为封头(16)，塔体顶端为盲板(9)，盲板上有气体出口(8)，塔体外侧壁配有加热套。经过该吸附塔吸附的六氟化钨中HF和MoF6含量低，且碱金属氟化物吸附剂中的六氟化钨可回收利用。
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