-
公开(公告)号:CN118345383A
公开(公告)日:2024-07-16
申请号:CN202410499654.7
申请日:2024-04-24
Applicant: 桂林理工大学
Abstract: 本发明公开了一种亚磺酰亚胺取代喹喔啉酮类化合物的合成方法,该方法的制备流程为:在三口烧瓶中,依次加入喹喔啉酮衍生物、亚磺酰亚胺衍生物、电解质和溶剂,插入工作电极,于室温下通电搅拌反应5小时即可完成转化。该反应避免了有毒氧化还原剂和金属催化剂的使用,同时具备优良的原子经济性。此外,该反应具有良好的底物普适性,给电子基和吸电子基取代的底物均能兼容反应体系。值得一提的是,操作简便、空气氛围反应及易于放大等特点为该转化的工业化运用打下了坚实的基础。
-
公开(公告)号:CN119823010A
公开(公告)日:2025-04-15
申请号:CN202411956363.2
申请日:2024-12-28
Applicant: 桂林理工大学
IPC: C07C319/14 , C07C323/05 , C07C323/09 , C07C323/19 , C07C391/02
Abstract: 本发明公开了一种1,2‑双杂原子烯烃衍生物的合成方法,具体合成步骤概述如下:在三口瓶中依次加入四丁基三溴化铵和二硒醚或二硫醚衍生物,选用二甲基亚砜为反应溶剂;随后,将乙炔气球连接至反应体系,室温搅拌反应4小时。反应结束后粗产物经柱层析分离纯化得1,2‑双杂原子烯烃衍生物。本发明避免了金属催化剂和当量有毒氧化剂的使用,室温条件下即可成功实现1,2‑双杂原子烯烃衍生物的合成。此外,该合成策略不仅环保,而且操作简便,常压下即可完成乙炔的有效固定,显著提升了该合成策略的实用性。
-
公开(公告)号:CN117165966A
公开(公告)日:2023-12-05
申请号:CN202310911384.1
申请日:2023-07-24
Applicant: 桂林理工大学
Abstract: 本发明公开了一种电化学促进构建N‑硫醚取代亚砜亚胺衍生物的方法,该方法的合成方法为:在三颈圆底烧瓶中,加入四丁基碘化铵、亚砜亚胺类化合物、二硫醚类化合物、叔丁醇、溶剂,插入电极,于室温条件下通电搅拌反应,粗产物经分离纯化后可得N‑硫醚取代亚砜亚胺衍生物。本发明实现了电化学条件下亚砜亚胺类化合物与二硫醚类化合物的高效偶联反应,通过简单的操作即可构建一系列官能团化的N‑硫基亚砜亚胺衍生物。此外,该反应无需添加金属催化剂、氧化剂和碱,具有良好的官能团容忍性。
-
公开(公告)号:CN119528836A
公开(公告)日:2025-02-28
申请号:CN202411685427.X
申请日:2024-11-22
Applicant: 桂林理工大学
IPC: C07D253/075 , B01J31/02 , B01J35/39
Abstract: 本发明公开了一种合成甲基化氮杂尿嘧啶衍生物的方法,该方法的合成过程为:在玻璃反应容器中,加入氮杂尿嘧啶衍生物,以DMSO为甲基源和溶剂,以荧光素为光催化剂,DABCO为碱,在10瓦蓝灯的照射下搅拌反应,蓝灯波长为455 nm。粗产物经柱层析法分离纯化制得6‑甲基氮杂尿嘧啶衍生物。本发明使用廉价易得的荧光素为光催化剂,无需金属催化剂和强氧化剂的使用。此外,该反应条件温和具有极好的官能团容忍性。
-
公开(公告)号:CN119528828A
公开(公告)日:2025-02-28
申请号:CN202411685433.5
申请日:2024-11-22
Applicant: 桂林理工大学
IPC: C07D241/44 , C07D311/16 , C07D311/14 , C07D311/12 , B01J31/02 , B01J35/39
Abstract: 本发明公开了一种氮杂环和氧杂环化合物甲基化产物的合成方法,该方法的合成过程为:首先,将目标杂环化合物置于玻璃反应容器内,随后加入二甲基亚砜(DMSO)作为甲基供体及溶剂,采用荧光素作为光催化剂,并加入1,4‑二氮杂双环[2.2.2]辛烷(DABCO)作为碱性添加剂。于室温条件下,使用功率为10瓦、波长为455纳米的蓝色光源进行光照搅拌反应。反应完成后,通过柱色谱分离技术提纯,最终获得甲基取代的氮杂环或氧杂环化合物。本发明的独特光催化体系无需依赖金属催化剂或强氧化剂,即可高效实现氮杂环与氧杂环的甲基化反应,获得优良的产率与良好的官能团兼容性。
-
公开(公告)号:CN117821997A
公开(公告)日:2024-04-05
申请号:CN202311694127.3
申请日:2023-12-11
Applicant: 桂林理工大学
Abstract: 本发明公开了一种醛腙类化合物的电化学氧化C‑H硫醚化反应,该方法的合成过程为:在未分割电解槽中按比例加入不同醛腙类化合物和硫酚,以四乙基四氟硼酸铵为电解质,以乙腈为溶剂,使用石墨棒为电极,于4 mA恒流条件下搅拌反应5小时,粗产物经分离纯化后可得硫醚化目标产物。本发明首次实现醛腙C‑H的硫醚化反应,使用电代替传统氧化剂,同时,避免了金属催化剂的使用,具有优良的原子经济性。除此之外,底物简单易得、选择性单一、官能团容忍性好是该反应的主要优点。
-
公开(公告)号:CN116377457A
公开(公告)日:2023-07-04
申请号:CN202310199547.8
申请日:2023-03-04
Applicant: 桂林理工大学
Abstract: 本发明公开了一种卤代喹啉‑4(1H)‑酮衍生物的电化学合成方法,该反应的合成方法为:在未分离电解槽中,加入喹啉‑4(1H)‑酮衍生物、卤化物和溶剂,使用石墨棒作为阳极,铂片作为阴极,于10毫安的电流条件下搅拌,反应粗产物经分离纯化后可得卤代喹啉‑4(1H)‑酮衍生物。本发明发展了一种卤化钾与喹啉‑4(1H)‑酮衍生物的电化学C‑H卤化反应,通过简单的操作即可构建一系列官能团化的卤代喹啉‑4(1H)‑酮衍生物,与传统的合成方法相比,主要优点如下:1)反应条件温和,室温下即可顺利进行;2)操作简单,无需氮气保护;3)反应使用电作为氧化方法,避免了化学氧化剂的使用;4)官能团容忍性好,产率高,反应时间短且易于放大。
-
-
-
-
-
-