公开(公告)号：CN103554183A

公开(公告)日：2014-02-05

申请号：CN201310413448.1

申请日：2013-09-11

Applicant: 南开大学

Inventor： 徐凤波 ,  张春来 ,  许荣花 ,  王文虎 ,  李庆山 ,  胡方中 ,  祝冠彬

IPC: C07F9/58 ,  B01J31/24 ,  C07B37/04 ,  C07C41/30 ,  C07C43/205 ,  C07C43/225 ,  C07C15/14 ,  C07C15/24 ,  C07C1/32 ,  C07C25/18 ,  C07C17/263 ,  C07C205/06 ,  C07C201/12 ,  C07C49/784 ,  C07C45/68

Abstract: 一种新型多芳基桥联的长链二膦配体，利用半杯[4]芳烃的作为结构骨架，进行双边修饰，设计合成了新型的膦、氮配体，同时利用新型配体与钯盐原位催化了Suzuki偶联反应。其制备方法为：首先合成了半杯中间体双(5-叔丁基-3-羟甲基-2-甲氧基苯基)甲烷，溴化后和2-溴-6-二苯基膦基吡啶中间体桥联得到多芳基桥联的长链二膦配体。本发明的优点：此新型双膦配体以杯芳烃片段为主体，通过吡啶结构来稳定分子和调节分子的空腔，配体在痕量的钯参与下催化Suzuki偶联反应，在有机合成中用于构建碳-碳键。此配体结构稳定，合成反应时间短、条件温和、产率高，容易大量生产并商业化，在参与Suzuki偶联反应时催化剂用量小，预期可以引进具有特定功能的官能团促进多种药物合成。

公开(公告)号：CN102603797A

公开(公告)日：2012-07-25

申请号：CN201210013192.0

申请日：2012-01-16

Applicant: 南开大学 ,  江西金材实业有限公司

Inventor： 徐凤波 ,  朱佳芳 ,  罗山峰 ,  许荣花 ,  孔晓菲 ,  敖丽华 ,  金艳娟

IPC: C07F9/50 ,  B01J31/24 ,  C07B37/00 ,  C07C2/86 ,  C07C15/54 ,  C07C17/266 ,  C07C25/24 ,  C07C41/30 ,  C07C43/215 ,  C07C201/12 ,  C07C205/06 ,  C07C209/68 ,  C07C211/45

Abstract: 一种亚胺膦配体(E)-(2-(二苯基膦基)苯亚甲基)肼，为含亚胺基团的双齿膦配体，含有两个与金属离子的配位原子，其合成方法是：通过制备中间体2-二苯基膦基苯甲醛，在制备最终目标物；该亚胺膦配体与亚铜盐形成催化体系，用于末端炔烃与sp2型碳的卤化物之间的交叉偶联催化反应制备取代二苯乙炔。本发明的优点是：该催化体系对于芳基碘底物的反应活性高，对芳基溴也有一定的活性，适用的底物范围广，而且能很好地控制不生成自偶联产物；合成方法简单，后处理方便；催化中不使用昂贵且有毒性的钯，而采用廉价易得，经济清洁的铜；不使用有机胺作为碱溶剂，且反应时间短，催化剂的用量小，在工业生产中具有良好的应用前景。

公开(公告)号：CN102584881A

公开(公告)日：2012-07-18

申请号：CN201210009386.3

申请日：2012-01-12

Applicant: 南开大学

Inventor： 徐凤波 ,  李正名 ,  刘子文 ,  周建华 ,  许荣花 ,  朱佳芳 ,  孔晓菲 ,  董建兰

IPC: C07F7/10

Abstract: 一种氟硅唑的合成方法，以对氟溴苯、甲基氯甲基二氯硅烷、鎂屑为原料，以碘为引发剂，在有机溶剂中进行催化反应得到产物，步骤如下：1）制备对氟溴苯格氏试剂；2）通过催化反应制备氟硅唑中间体；3）制备N,N-二甲基甲酰胺（DMF）悬浮液；4）通过N,N-二甲基甲酰胺（DMF）悬浮液和氟硅唑中间体反应，即可制得氟硅唑。本发明的优点是：制备方法简单实用、效率高、安全方便，产品纯度高、收率高，最终产物的收率在96%以上，纯度在95%以上；合成中采用的试剂毒性低、经济性高且副反应少；由于溶剂循环利用，使生产成本与危险系数大大降低，经济性好，可商业化大规模生产，满足当前不断增长的市场需求。