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公开(公告)号：CN107915646A
公开(公告)日：2018-04-17
申请号：CN201610885721.4
申请日：2016-10-10
Applicant: 南京理工大学 , 南京理工大学连云港研究院
IPC: C07C209/62 , C07C211/52
CPC classification number: Y02P20/55 , C07C209/62 , C07C269/04 , C07C269/06 , C07C211/52 , C07C271/28
Abstract: 本发明公开了一种合成4-甲基-2-硝基苯胺的方法，包括如下步骤：（1）以N-(对甲苯)氨基甲酸乙酯原料，加入氧化剂，以醋酸钯、氯化钯和硫酸钯中任意一种作为催化剂，亚硝酸叔丁酯为硝化剂，在80~100℃下，在溶剂1，4-二氧六环中发生反应，制得相应的含保护基团的邻硝基对甲苯胺；（2）再进行水解，得到目标产物。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，第（1）步中，所述氧化剂为空气、O2和双氧水中任意一种。本发明方法制备工艺技术简单，反应条件温和，产率高，环境友好。
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公开(公告)号：CN107915663A
公开(公告)日：2018-04-17
申请号：CN201610885722.9
申请日：2016-10-10
Applicant: 南京理工大学 , 南京理工大学连云港研究院
IPC: C07C269/06 , C07C271/28
CPC classification number: C07C269/06 , C07C271/28
Abstract: 本发明公开了一种铜催化保护邻硝基苯胺类化合物的合成方法，其步骤为：（1）以保护苯胺类化合物为原料，氧化性气体为氧化剂，氯化铜、硫酸铜和硝酸铜任意一种为催化剂，亚硝酸叔丁酯为硝化剂，在80~100℃下，在一定量的反应溶剂中发生反应；（2）将得到的反应液用有机溶剂萃取，液体减压蒸馏得到产物，固体经重结晶或硅胶柱纯化得到目标产物。本发明方法制备工艺技术简单，反应条件温和，产率高，环境友好。
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公开(公告)号：CN112661626A
公开(公告)日：2021-04-16
申请号：CN202011618482.9
申请日：2020-12-31
Applicant: 南京理工大学
IPC: C07C51/15 , C07C63/307
Abstract: 本发明记载了一种由均三甲苯和二氧化碳制备2,4,6‑三甲基苯甲酸的方法。包括以均三甲苯为原料、路易斯酸为催化剂，二氧化碳作为碳源，在一定压力和温度下，合成2,4,6‑三甲基苯甲酸的步骤。本发明避免使用高锰酸钾等氧化剂。该方法具有合成反应最高原子利用率，具有原子经济性和良好的工业应用前景。
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公开(公告)号：CN107344904B
公开(公告)日：2020-09-11
申请号：CN201610290953.5
申请日：2016-05-04
Applicant: 南京理工大学
IPC: C07B41/06 , C07C49/78 , C07C45/28 , C07C49/76 , C07C49/807 , C07C49/784 , C07C49/04
Abstract: 本发明公开了一种钯催化氧化烯烃生成甲基酮的方法。所述方法以端位烯烃或内烯烃化合物为原料，以双氧水或过氧化氢叔丁醇为氧化剂，醋酸钯为催化剂，无机酸为助催化剂，在有机溶剂中充分反应，TLC跟踪反应，反应结束后用乙酸乙酯萃取，抽滤、浓缩、纯化后得到相应的甲基酮化合物。本发明以醋酸钯为催化剂，避免了昂贵的钯配合催化剂的使用；以双氧水或过氧化氢叔丁醇为氧化剂，其完全分解后的产物对环境友好；使用的无机酸为催化计量，对环境及设备的影响小；利用低沸点有机溶剂，降低了处理难度，反应过程绿色环保，反应后处理简单，同时适用于端位烯烃和内烯烃化合物，应用底物范围广，克服了传统Wacker氧化反应适用性差的缺陷。
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公开(公告)号：CN109232207A
公开(公告)日：2019-01-18
申请号：CN201811307422.8
申请日：2018-11-05
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 南京理工大学
IPC: C07C45/28 , C07C49/78 , C07C49/807 , B01J23/44
CPC classification number: C07C45/28 , B01J23/44 , C07C49/78 , C07C49/807
Abstract: 本发明公开了一种钯催化氧化烯烃化合物制备甲基酮的方法，所述方法包括：向反应容器中依次加入烯烃化合物、负载型钯催化剂和反应溶剂，然后加热至20～50℃，然后依次加入助催化剂和氧化剂，得到二次混合反应溶液，然后二次混合反应溶液加热至65～75℃，4～8h后，对其进行固液分离，得到负载型钯催化剂和三次混合反应溶液；之后用乙酸乙酯对步骤3获得的三次混合反应溶液进行萃取，获得有机相；对有机相依次进行水洗、干燥、抽滤、减压蒸馏后得到粗产物然后进行洗脱后纯化，得到目标产物；本发明方法应用于制备甲基酮物质的原子利用率高、工艺过程简单、反应条件温和、产率和选择性好，具有工业应用环境经济特性。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN107344904A
公开(公告)日：2017-11-14
申请号：CN201610290953.5
申请日：2016-05-04
Applicant: 南京理工大学
IPC: C07B41/06 , C07C49/78 , C07C45/28 , C07C49/76 , C07C49/807 , C07C49/784 , C07C49/04
Abstract: 本发明公开了一种钯催化氧化烯烃生成甲基酮的方法。所述方法以端位烯烃或内烯烃化合物为原料，以双氧水或过氧化氢叔丁醇为氧化剂，醋酸钯为催化剂，无机酸为助催化剂，在有机溶剂中充分反应，TLC跟踪反应，反应结束后用乙酸乙酯萃取，抽滤、浓缩、纯化后得到相应的甲基酮化合物。本发明以醋酸钯为催化剂，避免了昂贵的钯配合催化剂的使用；以双氧水或过氧化氢叔丁醇为氧化剂，其完全分解后的产物对环境友好；使用的无机酸为催化计量，对环境及设备的影响小；利用低沸点有机溶剂，降低了处理难度，反应过程绿色环保，反应后处理简单，同时适用于端位烯烃和内烯烃化合物，应用底物范围广，克服了传统Wacker氧化反应适用性差的缺陷。
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公开(公告)号：CN105439867A
公开(公告)日：2016-03-30
申请号：CN201410419475.4
申请日：2014-08-22
Applicant: 南京理工大学
IPC: C07C201/12 , C07C205/44
Abstract: 本发明公开了一种邻硝基苯甲醛的制备方法。以邻硝基甲苯为原料，以偶氮双烷基腈催化溴素溴化邻硝基甲苯生成邻硝基溴苄和溴化氢，碳酸盐水溶液催化邻硝基溴苄水解为邻硝基苯甲醇，氢氧化钠催化双氧水氧化邻硝基苯甲醇生成目标产物邻硝基苯甲醛。本发明应用双氧水氧化方法，提高了工业制备反应的清洁性，降低了环境污染；应用无机固体碱催化剂催化氧化反应，不使用金属有机配合物催化剂，提高反应稳定性，大大降低了工业制备成本；应用偶氮双烷基腈固体催化剂替代过氧化碳酸酯液相催化剂，催化溴化反应，提高工业制备反应操作安全性。本发明提高了产品得率，产率较目前工业传统方法提高约5%，总收率达77%，产品纯度99%以上。
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公开(公告)号：CN103342646B
公开(公告)日：2015-04-22
申请号：CN201310276007.1
申请日：2013-07-01
Applicant: 绍兴贝斯美化工有限公司 , 南京理工大学
IPC: C07C205/06 , C07C201/08
Abstract: 本发明涉及一种以邻二甲苯为基本原料，不使用硝硫混酸，应用二氧化氮作硝化试剂，在催化剂存在下高选择性合成4-硝基邻二甲苯的方法。本发明方法包括以下步骤：在反应器中加入邻二甲苯和催化剂；再在反应器中加入二氧化氮后磁力搅拌，充分反应；反应结束后，用饱和碳酸氢钠溶液终止反应，萃取提纯。本发明在反应过程中加入的催化剂能够明显提高反应产率和选择性。本发明方法反应条件温和，选择性好，收率高，宜于工程化使用。
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公开(公告)号：CN103030552B
公开(公告)日：2015-04-22
申请号：CN201110300589.3
申请日：2011-10-09
Applicant: 南京理工大学
Abstract: 本发明公开了一种由甲基苯基环氧丙酸乙酯一步合成2-苯基丙酸的方法，包括以下步骤：1、甲基苯基环氧丙酸乙酯与双氧水按一定比例放入反应器中；2、加热，边搅拌边缓慢滴加酸并控制pH值；3、反应完毕后，反应液用氢氧化钠溶液萃取后取水相；4、所得水相再滴加酸调pH值至酸性出现油状物质，用有机溶剂萃取油状物质后除去有机溶剂得到2-苯基丙酸。本发明制备过程简单，反应条件易控制，产品纯度较高，克服了传统工艺步骤多、产生对环境有害的金属离子的缺点，是一种具有工业规模化生产应用前景的方法。
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公开(公告)号：CN104045618A
公开(公告)日：2014-09-17
申请号：CN201410166082.7
申请日：2014-04-23
Applicant: 南京理工大学
IPC: C07D313/00
CPC classification number: C07D313/00
Abstract: 本发明公开了一种催化氧化环十二酮合成环十二内酯的方法。以含钼化合物为催化剂，以环十二酮为原料，以过氧化氢溶液为氧化试剂，以乙腈为溶剂，合成环十二内酯；其中，含钼化合物选自钼酸铵、钼酸钠、磷钼酸钠和氧化钼中的任意一种。本发明以含钼化合物为催化剂，无废酸处理和无强酸腐蚀性，节能减排，安全性高；以环十二酮为原料，无需高温回流反应，提高了经济效益和环境效益；应用过氧化氢溶液为氧化试剂，提高了工业制备反应的清洁性及安全性，降低了环境污染。
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