一种δ-十二内酯的合成方法

    公开(公告)号:CN102942548B

    公开(公告)日:2015-04-22

    申请号:CN201210469974.5

    申请日:2012-11-20

    Abstract: 本发明公开了一种低浓度过氧化氢氧化2-庚基环戊酮制备δ-十二内酯的新方法。本工艺以2-庚基环戊酮为原料,以质量分数为30%的过氧化氢为氧化剂,制备δ-十二内酯。本发明应用低浓度的过氧化氢代替传统的过氧酸或高浓度过氧化氢,提高了工业制备反应的环境经济性,降低了环境污染。本发明使用杂多酸催化剂和无需溶剂,能在25℃至70℃有效发生反应,并提供了一种环酮类化合物到内酯的氧化方法。

    改性硅胶催化氧化环酮合成内酯化合物的方法

    公开(公告)号:CN103664853A

    公开(公告)日:2014-03-26

    申请号:CN201310729669.X

    申请日:2013-12-26

    CPC classification number: C07D309/30 B01J31/0275 C07D313/04 C07D313/10

    Abstract: 本发明公开了一种改性催化氧化环酮合成内酯化合物的方法。包括将环酮及有机溶剂加入到容器中,滴加过氧化氢溶液,滴毕加入改性硅胶催化剂后搅拌反应;反应结束后,经离心、洗涤、萃取、蒸馏后得到目标产物。本发明的优点是:使用改性硅胶催化剂,其制备简单,提高了2-庚基环戊酮、环戊酮、环己酮及金刚烷酮的转化率,提高了反应的原子利用率;且改性硅胶催化剂可重复使用;无废酸处理,节能减排;选择性好、原子效率高,反应条件温和、环境清洁等特性,宜于工业工程化应用。

    一种δ-十二内酯的合成方法

    公开(公告)号:CN102942548A

    公开(公告)日:2013-02-27

    申请号:CN201210469974.5

    申请日:2012-11-20

    Abstract: 本发明公开了一种低浓度过氧化氢氧化2-庚基环戊酮制备δ-十二内酯的新方法。本工艺以2-庚基环戊酮为原料,以质量分数为30%的过氧化氢为氧化剂,制备δ-十二内酯。本发明应用低浓度的过氧化氢代替传统的过氧酸或高浓度过氧化氢,提高了工业制备反应的环境经济性,降低了环境污染。本发明使用杂多酸催化剂和无需溶剂,能在25℃至70℃有效发生反应,并提供了一种环酮类化合物到内酯的氧化方法。

    一种对硝基苯甲醛的制备方法

    公开(公告)号:CN105348107A

    公开(公告)日:2016-02-24

    申请号:CN201410419061.1

    申请日:2014-08-22

    Abstract: 本发明公开了一种对硝基苯甲醛的制备方法。以对硝基甲苯为原料,以偶氮双烷基腈催化溴素溴化对硝基甲苯生成对硝基溴苄和溴化氢,碳酸盐水溶液催化对硝基溴苄水解为对硝基苯甲醇,氢氧化钠催化双氧水氧化对硝基苯甲醇生成目标产物对硝基苯甲醛。本发明应用偶氮双烷基腈固体催化剂替代过氧化碳酸酯液相催化剂,催化溴化反应,提高工业制备反应操作安全性;使用卤代芳烃为溶剂介质,避免了卤代烷烃溶剂介质的使用,避免了低沸点挥发性有机溶剂的污染;应用双氧水氧化方法,提高了工业制备反应的清洁性,降低了环境污染。本发明提高了产品得率,产率较目前工业传统方法提高约3%,总收率达到76%,产品纯度99%以上。

    改性硅胶催化氧化环酮合成内酯化合物的方法

    公开(公告)号:CN103664853B

    公开(公告)日:2015-07-01

    申请号:CN201310729669.X

    申请日:2013-12-26

    Abstract: 本发明公开了一种改性催化氧化环酮合成内酯化合物的方法。包括将环酮及有机溶剂加入到容器中,滴加过氧化氢溶液,滴毕加入改性硅胶催化剂后搅拌反应;反应结束后,经离心、洗涤、萃取、蒸馏后得到目标产物。本发明的优点是:使用改性硅胶催化剂,其制备简单,提高了2-庚基环戊酮、环戊酮、环己酮及金刚烷酮的转化率,提高了反应的原子利用率;且改性硅胶催化剂可重复使用;无废酸处理,节能减排;选择性好、原子效率高,反应条件温和、环境清洁等特性,宜于工业工程化应用。

    一种合成2-(3-硝基苯亚甲基)-环戊酮的方法

    公开(公告)号:CN103342645A

    公开(公告)日:2013-10-09

    申请号:CN201310316853.1

    申请日:2013-07-25

    Abstract: 本发明公开了一种合成2-(3-硝基苯亚甲基)环戊酮的方法。该方法包括在反应器中加入环戊酮和氧化铝负载的无机碱催化剂,搅拌充分反应;再在反应器中加入溶剂和间硝基苯甲醛,继续反应;反应结束后,重结晶提纯。本发明采用了氧化铝负载的无机碱为催化剂,代替有机碱催化剂,不仅提高了反应的原子利用率,且避免了传统合成方法中使用高毒,易制毒试剂,提高了工业合成反应的清洁性,降低了环境污染;本发明无废酸处理和无强酸腐蚀性,节能减排,安全性高;可选择在常温、常压下完成反应。

    催化氧化环酮合成内酯化合物的方法

    公开(公告)号:CN103951642A

    公开(公告)日:2014-07-30

    申请号:CN201410166923.4

    申请日:2014-04-23

    CPC classification number: C07D309/30 C07D313/04 C07D313/10

    Abstract: 本发明公开了一种催化氧化环酮合成内酯化合物的方法。以过渡金属氧化物为催化剂,以过氧化氢溶液为氧化试剂,乙腈为溶剂,催化氧化环酮合成内酯化合物,其中,过渡金属氧化物选自TiO2、Fe2O3、Co3O4、ZrO2和WO3中的任一种。本发明采用过渡金属氧化物为催化剂,提高了环酮的转化率和反应的原子利用率;使用的过渡金属氧化物催化剂可重复使用;无废酸处理和无强酸腐蚀性,节能减排,安全性高;应用过氧化氢溶液为氧化试剂,提高了工业制备反应的清洁性及安全性,降低了环境污染。

    催化氧化环酮合成内酯化合物的方法

    公开(公告)号:CN103951642B

    公开(公告)日:2016-07-06

    申请号:CN201410166923.4

    申请日:2014-04-23

    Abstract: 本发明公开了一种催化氧化环酮合成内酯化合物的方法。以过渡金属氧化物为催化剂,以过氧化氢溶液为氧化试剂,乙腈为溶剂,催化氧化环酮合成内酯化合物,其中,过渡金属氧化物选自TiO2、Fe2O3、Co3O4、ZrO2和WO3中的任一种。本发明采用过渡金属氧化物为催化剂,提高了环酮的转化率和反应的原子利用率;使用的过渡金属氧化物催化剂可重复使用;无废酸处理和无强酸腐蚀性,节能减排,安全性高;应用过氧化氢溶液为氧化试剂,提高了工业制备反应的清洁性及安全性,降低了环境污染。

    一种催化氧化环十二酮合成环十二内酯的方法

    公开(公告)号:CN104045618B

    公开(公告)日:2016-03-02

    申请号:CN201410166082.7

    申请日:2014-04-23

    Abstract: 本发明公开了一种催化氧化环十二酮合成环十二内酯的方法。以含钼化合物为催化剂,以环十二酮为原料,以过氧化氢溶液为氧化试剂,以乙腈为溶剂,合成环十二内酯;其中,含钼化合物选自钼酸铵、钼酸钠、磷钼酸钠和氧化钼中的任意一种。本发明以含钼化合物为催化剂,无废酸处理和无强酸腐蚀性,节能减排,安全性高;以环十二酮为原料,无需高温回流反应,提高了经济效益和环境效益;应用过氧化氢溶液为氧化试剂,提高了工业制备反应的清洁性及安全性,降低了环境污染。

    一种催化氧化环酮合成内酯化合物的方法

    公开(公告)号:CN103387558B

    公开(公告)日:2015-07-01

    申请号:CN201310317562.4

    申请日:2013-07-25

    Abstract: 本发明公开了一种催化氧化环酮合成内酯化合物的方法。包括将环酮加入到容器中,滴加过氧化氢溶液,滴毕加入磷钨酸盐催化剂后搅拌反应;反应结束后,过滤、洗涤、萃取、蒸馏后得到目标产物。本发明的优点是:使用磷钨酸盐为催化剂,其制备简单,提高了2-庚基环戊酮、环戊酮及环己酮的转化率,提高了反应的原子利用率;且磷钨酸盐催化剂可重复使用;无需添加溶剂及酸促进剂,提高了经济效益和环境效益;无废酸处理和无强酸腐蚀性,节能减排,安全性高;选择性好、原子效率高,反应条件温和、环境清洁等特性,宜于工业工程化应用。

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