公开(公告)号：CN108088929A

公开(公告)日：2018-05-29

申请号：CN201711373013.3

申请日：2017-12-19

Applicant: 华北制药股份有限公司

Inventor： 张军立 ,  段志钢 ,  李珠 ,  刘倩 ,  王新辉 ,  穆军明 ,  崔克娇 ,  马金玉 ,  李金素 ,  张致一 ,  薛同山 ,  赵庆年 ,  付成名 ,  段素英 ,  赵彬 ,  臧飞 ,  宋斌 ,  师书迪 ,  杨婷 ,  程璐英 ,  李小瑞

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/74

Abstract: 本发明提供了一种左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐的分析方法，采用高效液相色谱法测定左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐被测样品中左旋苯甘氨酸、左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐的含量，采用C18色谱柱，以乙腈与异丙醇、乙腈与四氢呋喃或乙腈与二氧六环的混合溶液为流动相，通过制备对照品溶液、被测样品溶液，采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，在合适的色谱条件下，分别精密量取被测样品溶液和对照品溶液注入液相色谱仪；记录被测样品和对照品的色谱图，按外标法以峰面积计算，即得被测样品中左旋苯甘氨酸和左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐的含量。本发明操作过程简单方便，精确度高，稳定性好，可有效避免杂质对测定结果的影响。

公开(公告)号：CN108088929B

公开(公告)日：2020-05-29

申请号：CN201711373013.3

申请日：2017-12-19

Applicant: 天津大学 ,  华北制药股份有限公司

Inventor： 张军立 ,  段志钢 ,  李珠 ,  刘倩 ,  王新辉 ,  穆军明 ,  崔克娇 ,  马金玉 ,  李金素 ,  张致一 ,  薛同山 ,  赵庆年 ,  付成名 ,  段素英 ,  赵彬 ,  臧飞 ,  宋斌 ,  师书迪 ,  杨婷 ,  程璐英 ,  李小瑞

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/74

Abstract: 本发明提供了一种左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐的分析方法，采用高效液相色谱法测定左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐被测样品中左旋苯甘氨酸、左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐的含量，采用C18色谱柱，以乙腈与异丙醇、乙腈与四氢呋喃或乙腈与二氧六环的混合溶液为流动相，通过制备对照品溶液、被测样品溶液，采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，在合适的色谱条件下，分别精密量取被测样品溶液和对照品溶液注入液相色谱仪；记录被测样品和对照品的色谱图，按外标法以峰面积计算，即得被测样品中左旋苯甘氨酸和左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐的含量。本发明操作过程简单方便，精确度高，稳定性好，可有效避免杂质对测定结果的影响。

公开(公告)号：CN107827911A

公开(公告)日：2018-03-23

申请号：CN201711159772.X

申请日：2017-11-20

Applicant: 华北制药股份有限公司

Inventor： 米振瑞 ,  段志钢 ,  王平 ,  崔克娇 ,  刘明儒 ,  仝雪霞 ,  王新辉 ,  闫峰 ,  付成名 ,  冯立峰 ,  王佳玉 ,  张军立

IPC: C07D501/22 ,  C07D501/12

Abstract: 本发明提供了一种7-苯乙酰氨基头孢烷酸复合晶体及其制备方法，所述7-苯乙酰氨基头孢烷酸复合晶体的元素含量为C:56.00%、N:7.70%、O:21.96%、H:5.58%、S:8.76%。其制备方法包括以下步骤：（a）将7-苯乙酰氨基头孢烷酸溶解于甲醇或甲醇溶液中；（b）将上述含有7-苯乙酰氨基头孢烷酸和甲醇的溶液降温，使7-苯乙酰氨基头孢烷酸及甲醇逐步达到饱和或过饱和状态，析出晶体，将晶体进行分离、干燥后即得7-苯乙酰氨基头孢烷酸复合晶体。本发明所提供的复合晶体纯度好、含量高，高压液相色谱纯度≥99.6%；用于合成头孢类药物时其相关杂质明显降低。

公开(公告)号：CN111484182A

公开(公告)日：2020-08-04

申请号：CN202010398468.6

申请日：2020-05-12

Applicant: 华北制药股份有限公司

Inventor： 杨洪先 ,  王捷 ,  黎飞 ,  赵秀梅 ,  于凯 ,  王琦 ,  靳超 ,  刘毅刚 ,  胡刚 ,  宋斌 ,  李爱军 ,  孔祥坦 ,  崔正月 ,  付成名 ,  王云鹏 ,  刘强 ,  崔克娇 ,  崔丽珍 ,  王欣 ,  杨婷

IPC: C02F9/10 ,  C01C1/24 ,  C02F103/34 ,  C02F101/10 ,  C02F101/16 ,  C02F101/30

Abstract: 本发明提供了一种7-ADCA母液回收处理方法，包括以下步骤：（a）将母液经过滤后送入电渗析处理装置，母液中的铵根离子和硫酸根离子透过电渗析处理装置的离子交换膜得到硫酸铵浓缩液，母液中的7-ADCA和有机杂质留存在母液中并作为电渗析淡水排出；（b）将电渗析淡水通过纳滤膜进行浓缩，并结晶回收7-ADCA；（c）将硫酸铵浓缩液送入MVR蒸发系统，经处理后得到硫酸铵晶浆；（d）硫酸铵晶浆经过冷却结晶、离心后，得到硫酸铵成品。本发明能够有效回收母液中有经济价值的7-ADCA和硫酸铵盐，硫酸铵盐成品纯度可达到98%以上；本发明工艺简单，易于操作，废水中氨氮和盐度降低效果明显，符合现阶段环保排放要求。

公开(公告)号：CN107827911B

公开(公告)日：2020-03-24

申请号：CN201711159772.X

申请日：2017-11-20

Applicant: 华北制药股份有限公司

Inventor： 米振瑞 ,  段志钢 ,  王平 ,  崔克娇 ,  刘明儒 ,  仝雪霞 ,  王新辉 ,  闫峰 ,  付成名 ,  冯立峰 ,  王佳玉 ,  张军立

IPC: C07D501/22 ,  C07D501/12

Abstract: 本发明提供了一种7‑苯乙酰氨基头孢烷酸复合晶体及其制备方法，所述7‑苯乙酰氨基头孢烷酸复合晶体的元素含量为C:56.00%、N:7.70%、O:21.96%、H:5.58%、S:8.76%。其制备方法包括以下步骤：（a）将7‑苯乙酰氨基头孢烷酸溶解于甲醇或甲醇溶液中；（b）将上述含有7‑苯乙酰氨基头孢烷酸和甲醇的溶液降温，使7‑苯乙酰氨基头孢烷酸及甲醇逐步达到饱和或过饱和状态，析出晶体，将晶体进行分离、干燥后即得7‑苯乙酰氨基头孢烷酸复合晶体。本发明所提供的复合晶体纯度好、含量高，高压液相色谱纯度≥99.6%；用于合成头孢类药物时其相关杂质明显降低。