公开(公告)号：CN105777571B

公开(公告)日：2018-06-19

申请号：CN201610218345.3

申请日：2016-04-08

Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 ,  中国林业科学研究院林业新技术研究所

Inventor： 赵振东 ,  朱守记 ,  徐士超 ,  陈玉湘 ,  毕良武 ,  王婧 ,  古研 ,  卢言菊

IPC: C07C233/06 ,  C07C231/12

Abstract: 本发明公开了N‑乙酰基‑3‑对孟烯‑1‑胺及其制备方法。以N,N'‑二乙酰基‑1,8‑对孟烷二胺为原料，在强质子酸水溶液中，在70℃‑100℃或加热回流及搅拌条件下进行反应。反应完成后静置分层。上层黄色油状粘稠液体粗产物经硅胶柱层析得较纯净的N‑乙酰基‑3‑对孟烯‑1‑胺。本发明具有反应原料比较易得、条件温和、工艺过程简单等优点。

公开(公告)号：CN106083603B

公开(公告)日：2017-09-12

申请号：CN201610454509.2

申请日：2016-06-21

Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 ,  中国林业科学研究院林业新技术研究所

Inventor： 赵振东 ,  朱守记 ,  徐士超 ,  陈玉湘 ,  李冬梅 ,  毕良武 ,  王婧 ,  古研 ,  卢言菊

IPC: C07C209/62 ,  C07C209/86 ,  C07C211/40 ,  C07C231/12 ,  C07C233/06 ,  A01N33/04 ,  A01P13/00 ,  A01P1/00 ,  A01P3/00

Abstract: 本发明公开了一种3‑对孟烯‑1‑胺及其制备方法与生物活性应用。将N,N'‑二酰基‑1,8‑对孟烷二胺溶入到强酸水溶液中，搅拌，加热回流反应后，静置分层。将上层黄色油状液体转入到另一个反应瓶中，并加入适量的乙二醇和强碱，开动搅拌，加热除去部分低沸点物质后，升温后，换上冷凝管，加热回流反应。反应结束后，用乙酸乙酯萃取。向萃取得到的有机层中加入水并将pH调至酸性。取水相并用碱将其pH调至9～11，分层。上层黄色透明液体即为3‑对孟烯‑1‑胺，减压精馏纯化。本发明反应条件较为温和，无毒，易操作，原料易于合成。本发明制备的3‑对孟烯‑1‑胺具有一定的抑菌活性和除草活性。

公开(公告)号：CN105037189B

公开(公告)日：2017-12-19

申请号：CN201510329574.8

申请日：2015-06-15

Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 ,  中国林业科学研究院林业新技术研究所

Inventor： 赵振东 ,  徐士超 ,  陈玉湘 ,  李冬梅 ,  毕良武 ,  王婧 ,  古研 ,  卢言菊

IPC: C07C233/06 ,  C07C231/06

Abstract: 本发明公开了一种由松节油制备1,8‑孟烷二乙酰胺的方法，该方法使用松节油或工业蒎烯为原料，在强质子酸水溶液的催化下同乙腈反应制备产物，待充分反应后将反应液用无机强碱水溶液中和反应液至中性，加入非水溶性有机溶剂萃取，收集静置有机层析出产物，过滤、洗涤沉淀得到1,8‑孟烷二乙酰胺固体。该方法所得到的1,8‑孟烷二乙酰胺产品产率高、纯度好，相对于原有的制备方法，该法以更廉价易得的松节油或工业蒎烯为原料，工艺路线简单，大大降低了1,8‑孟烷二乙酰胺及其下游产品的生产成本，另外，本发明还具有毒性小、操作过程简单等优点。

公开(公告)号：CN110128277B

公开(公告)日：2021-09-07

申请号：CN201910490796.6

申请日：2019-06-06

Applicant: 中国林业科学研究院林业新技术研究所 ,  中国林业科学研究院林产化学工业研究所

Inventor： 徐士超 ,  赵振东 ,  曾小静 ,  王婧 ,  董欢欢 ,  张红梅 ,  陈玉湘 ,  毕良武

IPC: C07C211/29 ,  C07C211/27 ,  C07C217/58 ,  C07C211/49 ,  C07C323/32 ,  C07D307/56 ,  C07D307/52 ,  C07D213/38 ,  C07D333/20 ,  C07D207/335 ,  A01N33/04 ,  A01N33/10 ,  A01N43/40 ,  A01N43/36 ,  A01N43/08 ,  A01N43/10 ,  A01P13/00

Abstract: 本发明公开了cis‑对烷‑1,8‑二仲胺类化合物的制备方法与除草应用。该方法以cis‑对烷‑1,8‑二席夫碱类化合物为原料，在极性有机溶剂中，在‑10～50℃条件下分批次投入还原剂，反应1～24h，反应结束后反应液经蒸馏水淬灭、二氯甲烷萃取、无水硫酸钠干燥、过滤、减压蒸馏得cis‑对烷‑1,8‑二仲胺类化合物，重结晶或硅胶柱层析得纯品。采用培养皿种子萌发法测定cis‑对烷‑1,8‑二仲胺类化合物，水稻稗草根和茎的生长受害症状，评价其除草活性。本发明方法工艺简单、条件温和、速率快、收率高、底物适用性广，产物cis‑对烷‑1,8‑二仲胺类化合物对水稻稗草根及茎的生长具有很好的抑制作用。

公开(公告)号：CN106083604B

公开(公告)日：2019-03-19

申请号：CN201610455121.4

申请日：2016-06-21

Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 ,  中国林业科学研究院林业新技术研究所

Inventor： 徐士超 ,  赵振东 ,  朱守记 ,  王婧 ,  陈玉湘 ,  毕良武 ,  李冬梅 ,  卢言菊 ,  古研

IPC: C07C209/62 ,  C07C209/86 ,  C07C211/36 ,  C07C231/06 ,  C07C231/24 ,  C07C233/06

Abstract: 本发明公开了一种由不饱和松节油单萜制备1,8‑对孟烷二胺的方法。以不饱和松节油单萜为原料，在强质子酸的催化下同有机腈反应，待充分反应后将反应液中和至中性，加入非水溶性有机溶剂萃取，收集静置有机层析出1,8‑对孟烷二酰胺结晶。将1,8‑对孟烷二酰胺固体在无机强碱的多元醇溶液中水解得1,8‑对孟烷二胺粗品，负压精馏得1,8‑对孟烷二胺纯品。该方法所得到的1,8‑对孟烷二胺产品产率高、纯度好，相对于原有的制备方法，该法以更廉价易得的不饱和松节油单萜为原料，工艺路线简单，可有效降低对孟烷二胺的生产成本，另外，本发明还具有毒性小、操作过程简单等优点。

公开(公告)号：CN117562252A

公开(公告)日：2024-02-20

申请号：CN202311608239.2

申请日：2023-11-29

Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所

Inventor： 毕良武 ,  李胜男 ,  程贤 ,  陈玉湘 ,  王婧 ,  徐士超 ,  古研 ,  赵振东

IPC: A23L33/10 ,  A23L29/256

Abstract: 本发明公布了一种利用油茶皂素制备含有梭形乳液滴的高稳定性乳液凝胶的方法。所述方法以油茶皂素作为乳化剂，以卡拉胶作为稳定剂，以磷酸盐缓冲溶液为水相，以植物油为油相，利用高速均质一步法制备出高稳定性的低油相乳液凝胶。油茶皂素和卡拉胶协同作用构建出独特的梭形乳液滴，所述梭形乳液滴既能保证乳液凝胶优良的流变学性质，又能有效提高乳液凝胶的热稳定性、冻融稳定性和贮存稳定性。本发明所提供的的基于油茶皂素制备含有梭形乳液滴的乳液凝胶的方法，工艺简单，易于工业化推广，且符合绿色环保理念，所得乳液凝胶含油量低，稳定性强，可以作为脂肪替代品应用于食品领域。

公开(公告)号：CN110078659B

公开(公告)日：2022-06-07

申请号：CN201910404052.8

申请日：2019-05-14

Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所

Inventor： 卢言菊 ,  赵振东 ,  陈玉湘 ,  古研 ,  王婧 ,  徐士超 ,  毕良武 ,  刘娟娟

IPC: C07D213/53 ,  C07D213/61 ,  C07D307/52 ,  C07D215/12 ,  A61P31/04

Abstract: 本发明公开了一种异海松酸杂环酰腙类衍生物及其制备方法和应用，属于有机合成技术领域。在微波辅助条件下，以异海松酸为原料先制备得到异海松酰氯，再进一步反应得到异海松酰肼，然后异海松酰肼和醛类在醇类溶剂中反应得到异海松酸杂环酰腙类衍生物。本发明异海松酸杂环酰腙类衍生物具有很好的抑菌效果，采用微波辅助条件下制备异海松酰杂环酰腙类衍生物，降低反应时间和反应温度，大大地提高了反应效率。

公开(公告)号：CN113200871A

公开(公告)日：2021-08-03

申请号：CN202110556572.8

申请日：2021-05-21

Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所

Inventor： 赵振东 ,  张红梅 ,  徐士超 ,  陈玉湘 ,  王婧 ,  卢言菊 ,  古研 ,  毕良武

IPC: C07C211/35 ,  C07C215/50 ,  C07D213/38 ,  C07D307/52 ,  C07C209/52 ,  C07C213/02 ,  A01N33/04 ,  A01N33/10 ,  A01N43/40 ,  A01N43/08 ,  A01P13/00

Abstract: 本发明公开了一种对烷‑1‑基仲胺类化合物及其制备方法与除草应用。该方法以对烷‑1‑胺和醛为原料，于0～100℃在极性有机溶剂中进行缩合反应，待原料充分反应后将反应液温度降至‑20～60℃，分批次投入还原剂反应1～24h，反应结束后反应液经蒸馏水淬灭、二氯甲烷萃取、无水硫酸钠干燥、过滤、减压蒸馏得到对烷‑1‑基仲胺类化合物，重结晶或硅胶柱层析得到目标产物纯品。采用培养皿种子萌发法测定不同浓度对烷‑1‑基仲胺类化合物培养下稗草根和茎、油菜根和茎的生长受害情况，评价其除草活性。本发明方法工艺简单、条件温和、速率快、收率高、底物适用性广，产物对稗草及油菜的根和茎的生长具有很好的抑制作用。

公开(公告)号：CN112080206A

公开(公告)日：2020-12-15

申请号：CN202010887527.6

申请日：2020-08-28

Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所

Inventor： 陈玉湘 ,  徐士超 ,  赵振东 ,  王婧 ,  卢言菊 ,  毕良武 ,  古研

IPC: C09F1/02 ,  C09F3/00

Abstract: 本发明公开了一种低水耗、低排放松脂加工方法。属于松脂的节水加工领域。包括：1)节水输送：不向松脂中添加水，采用柱塞泵输送松脂，2)节水溶解：在松脂溶解过程中不向松脂内添加液态水，使用立式连续溶解器，采用热溶解油与高温水蒸汽混合产生的油汽混合物对松脂进行溶解。3)节水洗涤：通过采用少量多次热水洗方式，并采用强制搅拌增强水与脂液接触，然后静置分层排出下层的水及杂质，单独收集至中层脂液罐，中层脂液置于溶解釜中并加入少许溶解油加热溶解，经过卧螺式离心机和蝶式离心机分离，得到纯净的脂液。4)节水蒸馏：松脂蒸馏分离松节油工艺采用导热油加热和减压蒸馏工艺对松脂进行蒸馏。

公开(公告)号：CN111423376A

公开(公告)日：2020-07-17

申请号：CN202010424425.0

申请日：2020-05-19

Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所

Inventor： 卢言菊 ,  赵振东 ,  陈玉湘 ,  毕良武 ,  王婧 ,  徐士超 ,  古研 ,  程贤

IPC: C07D231/18 ,  C07D213/71 ,  C07D333/42 ,  C07D333/34 ,  C07D215/36 ,  C07D217/22 ,  C07D277/54 ,  C07D295/26 ,  A61P35/00

Abstract: 本发明公开了异海松酰基杂环磺酰胺类衍生物及其制备方法和应用，在室温下，将异海松酸溶解在四氢呋喃中，同时将EDC溶解在二氯甲烷中，将溶解的EDC加至异海松酸溶液中，室温下搅拌活化，活化结束后过滤除去部分EDC待用；将对苯二胺、三乙胺和四氢呋喃烧瓶内搅拌溶解，随后，杂环磺酰氯溶解于四氢呋喃中，缓慢滴加到烧瓶中，常温反应，后将上述酸化的异海松酸滴加至反应烧瓶中，常温反应结束后过滤除去生成的三乙胺盐酸盐和EDC，除去溶剂得到固体产物，重结晶得产物。本发明产物具有很好的抗肿瘤活性，采用先活化异海松酸制备异海松酰基杂环苯磺酰胺类衍生物，可缩短反应步骤，简化反应流程，显著提高了反应效率。