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公开(公告)号:CN102603655B
公开(公告)日:2015-04-15
申请号:CN201210052140.4
申请日:2012-03-01
Applicant: 上海化工研究院
IPC: C07D239/69 , C07D241/44 , C07D261/14
Abstract: 本发明涉及一种氘标记磺胺的合成方法,氘代磺酸与N-氯代丁二酰亚胺(NCS)反应,制得氘代磺酰氯,氘代磺酰氯不需要分离,加入胺在金属催化剂作用下进行胺化反应,得到氘标记磺胺。与现有技术相比,本发明酰氯合成与胺化反应使用“一锅法”进行,操作简便,收率较高,所合成的产品包括磺胺嘧啶-苯环-D4、磺胺二甲嘧啶-苯环-D4、磺胺对甲氧嘧啶-苯环-D4、磺胺喹噁啉-苯环-D4、磺胺异噁唑-苯环-D4和磺胺甲噁唑-苯环-D4。
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公开(公告)号:CN102786426A
公开(公告)日:2012-11-21
申请号:CN201210310908.3
申请日:2012-08-28
Applicant: 上海化工研究院
IPC: C07C215/60 , C07C213/08
Abstract: 本发明涉及一种稳定同位素标记莱克多巴胺的合成方法,采用脱水-还原的方法,对加入的底物进行脱水还原处理,控制底物反应合成稳定同位素标记莱克多巴胺-Dm+n,13Cl+j,15Np。与现有技术相比,本发明合成得到的产品同位素丰度达99%,化学纯度达99%,可用于食品安全领域违禁兽药的检测和莱克多巴胺药理的研究。
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公开(公告)号:CN101693199B
公开(公告)日:2012-10-10
申请号:CN200910197057.4
申请日:2009-10-13
Applicant: 上海化工研究院 , 上海化工院青磊特种气体有限公司
Abstract: 本发明涉及一种用于纯化氢气的催化剂及其制备方法和应用,将钯、铝及混合稀土按重量份(1-10)∶1∶(0.5-4)称重配料,再利用混合热熔、活化处理得到合金催化剂或者与载体溶于去离子水中,浸渍、干燥及活化处理得到金属负载催化剂,得到的催化剂可以将工业级氢气处理成为高纯度或超高纯度的氢气。与现有技术相比,本发明有效地降低了金属钯的用量,经济效益较好,在纯化时的反应温度和气体压力范围较宽,为纯化工艺带来了方便。
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公开(公告)号:CN101830800A
公开(公告)日:2010-09-15
申请号:CN201010102810.X
申请日:2010-01-29
Applicant: 上海化工研究院
IPC: C07C69/30 , C07C69/003 , C07C67/10
Abstract: 一种13C标记混合羧酸甘油酯的合成方法,其特征是,该法以13C标记羧酸与羧酸甘油酯为原料,在缩合试剂作用下,通过在极性溶剂中反应生成13C标记混合羧酸甘油酯。采用该法,混合羧酸甘油酯产率90~95%,13C丰度99atm%,化学纯度99%。13C标记混合羧酸甘油酯是一种医学13C呼吸试剂,可用于胰腺疾病的诊断等。
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公开(公告)号:CN107337746B
公开(公告)日:2018-09-28
申请号:CN201611007821.3
申请日:2016-11-16
Applicant: 上海化工研究院有限公司
IPC: C08F2/38 , C07D303/24 , C07D301/28 , C08F222/08 , C08F212/08
Abstract: 本发明涉及一种末端含有环氧基团的链转移剂及其制备方法与应用,所述的链转移剂的化学结构式为:其中,A为C1‑C20的直链、支化或环状的饱和烃或不饱和烃,所述的不饱和烃包括烯烃、炔烃、芳香烃或含N和O的杂环烃;B为C2‑C20的直链、支化或环状的饱和脂肪烷烃;制备方法是以二元醇和环氧氯丙烷为原料,通过相转移催化剂制备二元醇单缩水甘油醚,再以二元醇单缩水甘油醚和巯基羧酸为原料,在催化剂的作用下,制得末端含有环氧基团的链转移剂;所述的链转移剂用于制备相对分子量为2000‑10000的苯乙烯‑马来酸酐交替共聚物。与现有技术相比,本发明链转移剂活性高,可有效控制聚合产物的分子量,并能阻止破坏性自由基链式反应的发生,具有很好的应用前景。
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公开(公告)号:CN101817860B
公开(公告)日:2012-12-05
申请号:CN201010155182.1
申请日:2010-04-22
Applicant: 上海化工研究院
IPC: C07J41/00
Abstract: 本发明涉及一种13C标记甘氨胆酸的合成方法,该方法包括以下步骤:在氮气保护下,将13C标记的甘氨酸苄酯盐酸盐和胆酸混合溶于极性溶剂,再加入缩合试剂,控制反应温度为-20~150℃,反应时间为0.1~120h,然后经硅胶柱分离提纯即得到产品。本发明采用缩合试剂的方法合成13C标记甘氨胆酸,甘氨胆酸的收率可达到80%以上,13C丰度可以达到99atm%,光学纯度达到98%,化学纯度达到98%。得到的13C标记甘氨胆酸作为一种医学诊断试剂,可用于胆酸的肝肠循环,肠道细菌的过度生长,细菌代谢活性评估等。
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公开(公告)号:CN101817860A
公开(公告)日:2010-09-01
申请号:CN201010155182.1
申请日:2010-04-22
Applicant: 上海化工研究院
IPC: C07J41/00
Abstract: 本发明涉及一种13C标记甘氨胆酸的合成方法,该方法包括以下步骤:在氮气保护下,将13C标记的甘氨酸苄酯盐酸盐和胆酸混合溶于极性溶剂,再加入缩合试剂,控制反应温度为-20~150℃,反应时间为0.1~120h,然后经硅胶柱分离提纯即得到产品。本发明采用缩合试剂的方法合成13C标记甘氨胆酸,甘氨胆酸的收率可达到80%以上,13C丰度可以达到99atm%,光学纯度达到98%,化学纯度达到98%。得到的13C标记甘氨胆酸作为一种医学诊断试剂,可用于胆酸的肝肠循环,肠道细菌的过度生长,细菌代谢活性评估等。
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公开(公告)号:CN101417939A
公开(公告)日:2009-04-29
申请号:CN200810203870.3
申请日:2008-12-02
Applicant: 上海化工研究院
IPC: C07C53/126 , C07C51/15 , A61K51/04 , A61K101/00
Abstract: 本发明涉及一种辛酸-1-13C的制备方法,该方法包括以下步骤:(1)将金属镁、溴代正庚烷、无水的溶剂混合,搅拌,加热回流反应得到液体I;(2)将浓硫酸滴加到Ba13CO3中,生成的气体通入另一容器用液氮冷冻;(3)将步骤(1)生成的液体I滴加到步骤(2)生成的液氮冷冻气体中得到液体II;(4)将无水的溶剂加入到剩余的液体I中;(5)将步骤(3)生成的液体II转移到另一容器中,向其中滴加水或5%硫酸的水溶液,得到液体II;(6)将步骤(5)生成的液体III用乙醚萃取三次,中和萃取液到碱性,将该碱性水溶液中和到酸性,用乙醚萃取三次,萃取液用无水硫酸钠干燥,过滤,将乙醚蒸除,得产品。与现有技术相比,本发明适于连续多次制备或放大制备。
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公开(公告)号:CN109400470B
公开(公告)日:2022-03-18
申请号:CN201811277769.2
申请日:2018-10-30
Applicant: 上海化工研究院有限公司 , 上海市检验检疫科学技术研究院(上海出入境检验检疫服务中心)
Abstract: 本发明涉及一种稳定同位素标记邻苯二甲酸二苯酯的合成方法,利用有机合成方法,以稳定同位素标记邻苯二甲酰氯为原料和稳定同位素标记苯酚钠反应,得到稳定同位素标记邻苯二甲酸二苯酯。本发明制备的稳定同位素标记邻苯二甲酸二苯酯经简单分离提纯后,化学纯度达99%以上,同位素丰度99%以上,可应用于生物代谢领域、食品安全领域,具有质量好、成本低的优势。
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公开(公告)号:CN102796013A
公开(公告)日:2012-11-28
申请号:CN201210313419.3
申请日:2012-08-29
Applicant: 上海化工研究院
IPC: C07C213/02 , C07C215/60 , C07C219/30 , C07C231/12 , C07C233/18 , C07C269/06 , C07C271/16
Abstract: 本发明涉及一种氘标记沙丁胺醇及衍生物的合成方法,采用还原胺化方法,在极性或非极性溶剂中加入底物,使用还原剂还原或催化加氢还原,合成得到氘标记沙丁胺醇及衍生物。与现有技术相比,本发明合成的氘标记沙丁胺醇及其衍生物,产品同位素丰度达99%,化学纯度达99%,可用于食品安全领域违禁兽药的检测和沙丁胺醇药理的研究。
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