一种氘标记磺胺的合成方法

    公开(公告)号:CN102603655B

    公开(公告)日:2015-04-15

    申请号:CN201210052140.4

    申请日:2012-03-01

    Abstract: 本发明涉及一种氘标记磺胺的合成方法,氘代磺酸与N-氯代丁二酰亚胺(NCS)反应,制得氘代磺酰氯,氘代磺酰氯不需要分离,加入胺在金属催化剂作用下进行胺化反应,得到氘标记磺胺。与现有技术相比,本发明酰氯合成与胺化反应使用“一锅法”进行,操作简便,收率较高,所合成的产品包括磺胺嘧啶-苯环-D4、磺胺二甲嘧啶-苯环-D4、磺胺对甲氧嘧啶-苯环-D4、磺胺喹噁啉-苯环-D4、磺胺异噁唑-苯环-D4和磺胺甲噁唑-苯环-D4。

    一种稳定同位素标记莱克多巴胺的合成方法

    公开(公告)号:CN102786426A

    公开(公告)日:2012-11-21

    申请号:CN201210310908.3

    申请日:2012-08-28

    Abstract: 本发明涉及一种稳定同位素标记莱克多巴胺的合成方法,采用脱水-还原的方法,对加入的底物进行脱水还原处理,控制底物反应合成稳定同位素标记莱克多巴胺-Dm+n,13Cl+j,15Np。与现有技术相比,本发明合成得到的产品同位素丰度达99%,化学纯度达99%,可用于食品安全领域违禁兽药的检测和莱克多巴胺药理的研究。

    一种末端含有环氧基团的链转移剂及其制备方法与应用

    公开(公告)号:CN107337746B

    公开(公告)日:2018-09-28

    申请号:CN201611007821.3

    申请日:2016-11-16

    Abstract: 本发明涉及一种末端含有环氧基团的链转移剂及其制备方法与应用,所述的链转移剂的化学结构式为:其中,A为C1‑C20的直链、支化或环状的饱和烃或不饱和烃,所述的不饱和烃包括烯烃、炔烃、芳香烃或含N和O的杂环烃;B为C2‑C20的直链、支化或环状的饱和脂肪烷烃;制备方法是以二元醇和环氧氯丙烷为原料,通过相转移催化剂制备二元醇单缩水甘油醚,再以二元醇单缩水甘油醚和巯基羧酸为原料,在催化剂的作用下,制得末端含有环氧基团的链转移剂;所述的链转移剂用于制备相对分子量为2000‑10000的苯乙烯‑马来酸酐交替共聚物。与现有技术相比,本发明链转移剂活性高,可有效控制聚合产物的分子量,并能阻止破坏性自由基链式反应的发生,具有很好的应用前景。

    一种13C标记甘氨胆酸的合成方法

    公开(公告)号:CN101817860B

    公开(公告)日:2012-12-05

    申请号:CN201010155182.1

    申请日:2010-04-22

    Abstract: 本发明涉及一种13C标记甘氨胆酸的合成方法,该方法包括以下步骤:在氮气保护下,将13C标记的甘氨酸苄酯盐酸盐和胆酸混合溶于极性溶剂,再加入缩合试剂,控制反应温度为-20~150℃,反应时间为0.1~120h,然后经硅胶柱分离提纯即得到产品。本发明采用缩合试剂的方法合成13C标记甘氨胆酸,甘氨胆酸的收率可达到80%以上,13C丰度可以达到99atm%,光学纯度达到98%,化学纯度达到98%。得到的13C标记甘氨胆酸作为一种医学诊断试剂,可用于胆酸的肝肠循环,肠道细菌的过度生长,细菌代谢活性评估等。

    一种13C标记甘氨胆酸的合成方法

    公开(公告)号:CN101817860A

    公开(公告)日:2010-09-01

    申请号:CN201010155182.1

    申请日:2010-04-22

    Abstract: 本发明涉及一种13C标记甘氨胆酸的合成方法,该方法包括以下步骤:在氮气保护下,将13C标记的甘氨酸苄酯盐酸盐和胆酸混合溶于极性溶剂,再加入缩合试剂,控制反应温度为-20~150℃,反应时间为0.1~120h,然后经硅胶柱分离提纯即得到产品。本发明采用缩合试剂的方法合成13C标记甘氨胆酸,甘氨胆酸的收率可达到80%以上,13C丰度可以达到99atm%,光学纯度达到98%,化学纯度达到98%。得到的13C标记甘氨胆酸作为一种医学诊断试剂,可用于胆酸的肝肠循环,肠道细菌的过度生长,细菌代谢活性评估等。

    一种辛酸-1-13C的制备方法

    公开(公告)号:CN101417939A

    公开(公告)日:2009-04-29

    申请号:CN200810203870.3

    申请日:2008-12-02

    Abstract: 本发明涉及一种辛酸-1-13C的制备方法,该方法包括以下步骤:(1)将金属镁、溴代正庚烷、无水的溶剂混合,搅拌,加热回流反应得到液体I;(2)将浓硫酸滴加到Ba13CO3中,生成的气体通入另一容器用液氮冷冻;(3)将步骤(1)生成的液体I滴加到步骤(2)生成的液氮冷冻气体中得到液体II;(4)将无水的溶剂加入到剩余的液体I中;(5)将步骤(3)生成的液体II转移到另一容器中,向其中滴加水或5%硫酸的水溶液,得到液体II;(6)将步骤(5)生成的液体III用乙醚萃取三次,中和萃取液到碱性,将该碱性水溶液中和到酸性,用乙醚萃取三次,萃取液用无水硫酸钠干燥,过滤,将乙醚蒸除,得产品。与现有技术相比,本发明适于连续多次制备或放大制备。

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