公开(公告)号：CN115368281B

公开(公告)日：2024-07-02

申请号：CN202210847974.8

申请日：2022-07-19

Applicant: 湖北丽康源化工有限公司

Inventor： 段文清 ,  张霞 ,  何广见 ,  石山

IPC: C07C315/04 ,  C07C317/36 ,  C07C231/02 ,  C07C233/25 ,  C07C303/10 ,  C07C309/88 ,  C01B17/90 ,  C01B17/74

Abstract: 本申请涉及对位酯制备的技术领域，具体公开了一种PCVS合成工艺。所述合成工艺包括酰化、氯磺化、还原、缩合、压滤打浆和酯化等步骤，在酰化步骤中，利用醋酸酐与2‑甲氧基‑5‑甲基苯胺反应，并控制反应温度为85‑115℃，2‑甲氧基‑5‑甲基苯胺转化率为95%以上，而且反应温度低，能耗小，生产成本低；利用双氧水和活性炭处理氯磺化步骤中所得废液，去除废液中的杂质，得到较为纯净的硫酸，将制得硫酸应用于缩合步骤中，调整pH值，在实际生产过程中，节约生产成本，节约资源。

公开(公告)号：CN116947707A

公开(公告)日：2023-10-27

申请号：CN202211309117.9

申请日：2022-10-25

Applicant: 石家庄市和合化工化肥有限公司 ,  北京化工大学

Inventor： 孙宝昌 ,  刘士豪 ,  邹海魁 ,  肖光辉 ,  初广文 ,  牛圣操 ,  陈建峰 ,  刘利明 ,  罗勇 ,  米建彬 ,  付纪文

IPC: C07C303/02 ,  C07C309/88 ,  C07C303/08 ,  C07C309/51 ,  B01J4/00 ,  B01J4/02 ,  B01J14/00 ,  B01J19/00 ,  B01J19/18

Abstract: 本发明公开了一种对乙酰氨基苯磺酰氯连续化制备方法，该方法以液态乙酰苯胺和氯磺酸为原料，将液态乙酰苯胺和氯磺酸连续输入超重力反应器进行反应后，在通入搅拌釜二次反应，反应产物进行氯化处理，获得对乙酰氨基苯磺酰氯。本发明采用超重力装置作为磺化反应器，通过强化物料的混合和传质避免了反应过程局部热点的产生，产品收率高，超重力反应器内设置压力传感，实现了磺化过程的连续化，可全程自动化连锁控制，精准调控工艺参数，显著缩小了反应装置，且大幅度降低了工人的需求量和劳动强度，使生产过程更安全，生产成本更低。

公开(公告)号：CN113620847B

公开(公告)日：2022-08-09

申请号：CN202110916773.4

申请日：2021-08-11

Applicant: 复旦大学

Inventor： 唐惠儒 ,  李鹏程

IPC: C07C309/51 ,  C07C309/88 ,  C07C303/22 ,  C07B59/00 ,  G01N30/02 ,  G01N30/04 ,  G01N30/06

Abstract: 本发明公开了萘磺酰类化合物、其制备方法和应用。具体公开了一种如式(I)所示的化合物或其盐，其作为一类可与羟基和氨基反应的特异性衍生化试剂，合成简单、反应活性高、廉价易得，可以改善目标化合物的色谱分离行为，并可以增强这些化合物的检测灵敏度。

公开(公告)号：CN113620847A

公开(公告)日：2021-11-09

申请号：CN202110916773.4

申请日：2021-08-11

Applicant: 复旦大学

Inventor： 唐惠儒 ,  李鹏程

IPC: C07C309/51 ,  C07C309/88 ,  C07C303/22 ,  C07B59/00 ,  G01N30/02 ,  G01N30/04 ,  G01N30/06

Abstract: 本发明公开了萘磺酰类化合物、其制备方法和应用。具体公开了一种如式(I)所示的化合物或其盐，其作为一类可与羟基和氨基反应的特异性衍生化试剂，合成简单、反应活性高、廉价易得，可以改善目标化合物的色谱分离行为，并可以增强这些化合物的检测灵敏度。

公开(公告)号：CN109734633B

公开(公告)日：2020-07-28

申请号：CN201910042466.0

申请日：2019-01-17

Applicant: 联化科技股份有限公司

Inventor： 沈枫锋 ,  刘继成

IPC: C07C309/81 ,  C07C309/86 ,  C07C309/80 ,  C07C303/02 ,  C01B21/093 ,  C07C305/26 ,  C07C303/24 ,  C07C309/88

Abstract: 本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种催化氟化高效制备磺酰氟类化合物的方法。本发明提供了一种催化氟化高效制备磺酰氟类化合物的方法，包括将磺酰氯类化合物与氟化氢在催化剂磺酸类衍生物的作用下进行反应，得到磺酰氟类化合物。本发明提供了一种新颖的催化技术，具有广泛的底物适用性，并表现出高效的催化效率和收率。

公开(公告)号：CN111349028A

公开(公告)日：2020-06-30

申请号：CN202010167486.3

申请日：2020-03-11

Applicant: 苏州根岸生物科技有限责任公司

Inventor： 郑子龙

IPC: C07C309/88 ,  C07C303/02 ,  C09K11/06 ,  G01N21/64 ,  C12Q1/70 ,  C12Q1/68

Abstract: 本发明公开了一种丹磺酰氯的制备方法，包括以下步骤：将丹磺酸溶于有机溶剂中，搅拌得悬浊液；依次向所述悬浊液中滴加氯化亚砜和五氯化磷，控制体系温度为40～45℃，反应4～6h；反应结束后，将反应液冷却，调节pH值为5～6，收集产物，得丹磺酰氯。本发明还公开了由丹磺酰氯制备而成的荧光探针。本发明的丹磺酰氯的制备方法，在丹磺酸的合成过程中，通过使用碳酸氢钠和氨水的混合溶剂，大大降低了硫酸二甲酯的使用量，提高了反应产率；在目标荧光化合物的合成过程中，通过加入五氯化磷催化剂，不但降低了氯化亚砜的使用量，而且使反应条件更加温和，可以在较低的温度下进行。

公开(公告)号：CN109293535A

公开(公告)日：2019-02-01

申请号：CN201811350589.2

申请日：2018-11-14

Applicant: 大晶信息化学品(徐州)有限公司

Inventor： 康文兵

IPC: C07C309/88 ,  C07C303/02 ,  C07C303/44

Abstract: 本发明属于新材料领域，具体涉及一种215萘磺酰氯的制备方法，包括：酰氯化反应；将反应物水解；水洗过滤；将滤液静置分层；将静置分层的有机相过滤；将滤液浓缩、结晶；以及将结晶物过滤、干燥。具有制备工艺简单、节约成本、易于实现、可大规模工业化生产的优点。

公开(公告)号：CN107266342A

公开(公告)日：2017-10-20

申请号：CN201710659316.5

申请日：2017-08-04

Applicant: 吴赣药业(苏州)有限公司

Inventor： 计建明 ,  钱炜雯 ,  赵六弟

IPC: C07C311/39 ,  C07C303/08 ,  C07C309/88 ,  C07C303/38 ,  C07C311/46 ,  C07C303/40

CPC classification number: C07C303/08 ,  C07C303/38 ,  C07C303/40 ,  C07C309/88 ,  C07C311/46 ,  C07C311/39

Abstract: 本发明涉及一种工业磺胺生产系统，包括磺化釜，乙酰苯胺加料罐，氯磺酸计量槽，磺化油计量槽，一分釜，水计量槽，一分油静置槽，二分釜，回用酸槽，带式离心机，打浆釜，空气供应装置，真空缓冲罐，氨化釜，液氨计量槽，蒸汽供应装置，水解釜，液碱计量槽，氨分离罐，结晶釜，盐酸计量槽，离心机，旋流干燥机，循环水冷却装置，分布式控制系统。本发明通过对生产系统的整体改造，能够通过分布式控制系统进行控制，提高了自动化控制水平和安全性能，使得产品质量提高且产品质量稳定，降低了工人的操作强度，改善了现场操作环境，节能减排，减员增效。

公开(公告)号：CN105693564A

公开(公告)日：2016-06-22

申请号：CN201610199365.0

申请日：2016-04-02

Applicant: 田菱精细化工(大连)有限公司

Inventor： 赵宏 ,  王智勇 ,  王静

IPC: C07C309/88 ,  C07C303/02

CPC classification number: C07C303/02 ,  C07C309/88

Abstract: 本发明公开了一种萘醌磺酰氯的合成方法，属于有机合成技术领域。该合成方法以萘醌磺酸为原料，使用二(三氯甲基)碳酸酯作为酰氯化试剂，在催化量引发剂存在下，在惰性溶剂中，合成萘醌磺酰氯。本发明反应过程不使用氯磺酸和二氯亚砜等强腐蚀物料，反应不产生大量二氧化硫以及氯化氢气体和酸性废水，减少了废气废水压力，对环境绿色友好，并使工业化设备耐腐蚀要求降低，保证了设备安全运行。

公开(公告)号：CN104447433A

公开(公告)日：2015-03-25

申请号：CN201410632890.8

申请日：2014-11-11

Applicant: 常州大学

Inventor： 董燕敏

IPC: C07C309/88 ,  C07C303/02

CPC classification number: Y02P20/582

Abstract: 本发明公开了一种合成3,5-二溴对甲苯磺酰氯的方法，其处理方法为：甲苯，在冰水浴状态下加入硝酸和浓硫酸，反应一段时间加入铁粉和盐酸缓慢搅拌，再加入溴单质，反应。对溶液进行重氮处理，然后加入新的盐酸，升温至110℃。再加入次磷酸,高温回流，得到3,5-二溴甲苯。在装有恒压漏斗、搅拌器、冷凝器、温度计的四口烧瓶中加入制备好的二溴甲苯，升温至100℃，慢慢滴加浓硫酸，滴完后，在沸点温度下继续反应。反应结束后，将反应物倒入水中，得到结晶析出，过滤烘干得到3,5-二溴对甲苯磺酸。最后用四氯化碳，硫磺粉，氯气反应。过滤烘干得到8.29g3,5-二溴对甲苯磺酰氯，产率为78.95％。解决现有技术中存在的诸多难题,提高产品的产率，节约了成本。