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公开(公告)号：CN116606212A
公开(公告)日：2023-08-18
申请号：CN202310584363.3
申请日：2023-05-23
Applicant: 浙江新化化工股份有限公司 , 浙江大学
IPC: C07C209/28 , C07C209/86 , C07C211/08 , C07C211/05 , C07C211/09 , C07D211/14
Abstract: 本发明公开了一种经济连续制备叔胺的方法。其包括以下步骤：1)将仲胺与过量的酸进行反应，得到含有质子型离子液体和未反应的酸的混合物；2)将混合物与醛在反应器中进行反应，未反应的酸作为还原剂，生成叔胺，得到含有叔胺的反应体系；3)往反应体系中再次加入仲胺进行萃取分离，得到有机相和水相，有机相含有叔胺，将水相循环至所述反应器中进行连续反应；步骤1)中的仲胺与所述步骤3)中的仲胺相同。本发明通过在含有产物叔胺的反应体系中加入与反应原料相同的仲胺，对反应体系进行萃取，再将萃取得到的有机相进行精馏，得到高纯度的叔胺产物，同时对萃取得到的水相进行循环使用，可以进一步提高原料利用率。
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公开(公告)号：CN117049948A
公开(公告)日：2023-11-14
申请号：CN202311043008.1
申请日：2023-08-17
Applicant: 浙江新化化工股份有限公司 , 浙江大学
IPC: C07C37/07 , C07C39/15 , B01J21/04 , B01J37/02 , B01J23/63 , B01J37/08 , B01J27/185 , B01J27/187
Abstract: 本发明公开了一种邻苯基苯酚的制备工艺。以2‑环己烯基环己酮为原料，在催化剂的存在下进行脱氢反应，生成邻苯基苯酚，催化剂包括载体以及第一活性组分、第二组分、第三组分以及第四组分，第一活性组分、第二组分、第三组分以及第四组分均负载于载体上；第一活性组分为贵金属及其氧化物；第二组分选自锰、铈、镨、镨、钴、镍、钼、镧和铱中的一种或多种的组合的氧化物；第三组分选自氧化锂、氧化钠和氧化钾中的一种或多种的组合；第四组分选自磷的化合物和/或氧化钙。本发明通过催化剂中四种组分的配合，可以提高反应选择性和稳定性，且工艺环保，成本较低。
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公开(公告)号：CN116478046A
公开(公告)日：2023-07-25
申请号：CN202210034548.2
申请日：2022-01-13
Applicant: 浙江新化化工股份有限公司 , 浙江大学
IPC: C07C209/28 , C07C211/08 , C07C211/09 , C07C211/55 , C07C211/36 , C07C211/05 , C07C213/02 , C07C215/08 , C07D295/03
Abstract: 本发明公开了一种以仲胺为原料制备叔胺的方法。该方法包括使以仲胺为原料与酸反应生成质子型离子液体的步骤，以及使质子型离子液体和醛在还原剂的作用下反应生成叔胺的步骤。仲胺为脂肪仲胺和/或芳香仲胺和/或环状仲胺，酸选自有机羧酸、无机酸中的一种或多种的组合，醛为一元醛、二元醛或醛的多聚体，还原剂选自甲酸、甲酸钠、草酸、草酸钠和三苯基硅烷中的一种或多种的组合。本发明中的质子型离子液体可以起到自催化反应的作用，使得在保证叔胺产品高产率和高纯度的同时，实现反应条件温和，不需要高压、氢气还原气氛，可以使用安全绿色的还原剂。
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公开(公告)号：CN116478046B
公开(公告)日：2025-03-07
申请号：CN202210034548.2
申请日：2022-01-13
Applicant: 浙江新化化工股份有限公司 , 浙江大学
IPC: C07C209/28 , C07C211/08 , C07C211/09 , C07C211/55 , C07C211/36 , C07C211/05 , C07C213/02 , C07C215/08 , C07D295/03
Abstract: 本发明公开了一种以仲胺为原料制备叔胺的方法。该方法包括使以仲胺为原料与酸反应生成质子型离子液体的步骤，以及使质子型离子液体和醛在还原剂的作用下反应生成叔胺的步骤。仲胺为脂肪仲胺和/或芳香仲胺和/或环状仲胺，酸选自有机羧酸、无机酸中的一种或多种的组合，醛为一元醛、二元醛或醛的多聚体，还原剂选自甲酸、甲酸钠、草酸、草酸钠和三苯基硅烷中的一种或多种的组合。本发明中的质子型离子液体可以起到自催化反应的作用，使得在保证叔胺产品高产率和高纯度的同时，实现反应条件温和，不需要高压、氢气还原气氛，可以使用安全绿色的还原剂。
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公开(公告)号：CN115557840B
公开(公告)日：2023-11-10
申请号：CN202211374526.7
申请日：2022-11-04
Applicant: 浙江新化化工股份有限公司 , 浙江大学
IPC: C07C201/06 , C07C205/02 , B01J29/89
Abstract: 本发明涉及一种2‑硝基丙烷的制备方法及使用的催化剂。该制备方法以丙酮肟、氨气和双氧水为原料，在催化剂的存在下，在溶剂中通过氨氧化反应制备得到2‑硝基丙烷，所述催化剂包括钛硅分子筛以及包覆在所述钛硅分子筛上的二氧化硅层。优选地，所述钛硅分子筛选自Ti‑Beta分子筛、Ti‑FAU分子筛和片状结构的TS‑1分子筛中的一种或多种的组合；二氧化硅层选自无定型二氧化硅层或者全硅的MFI分子筛层。采用该制备方法，2‑硝基丙烷目标产物的收率可以达到99％以上，且生产成本较低。本发明的催化剂的套用稳定性明显提高，套用20次以上，2‑硝基丙烷收率仍维持在95％以上。
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公开(公告)号：CN115888183A
公开(公告)日：2023-04-04
申请号：CN202211568812.7
申请日：2022-12-08
Applicant: 浙江新化化工股份有限公司 , 浙江大学
Abstract: 本发明公开一种选择性吸附间对甲酚的方法。以含有对甲酚和间甲酚的混合物为吸附液，采用吸附剂对所述吸附液进行选择性吸附，所述吸附剂为片状ZSM‑5沸石分子筛，所述吸附剂吸附对甲酚的质量占其吸附间对甲酚总质量的97％以上。所述片状ZSM‑5沸石分子筛也可以采用有机碱、无机碱、无机盐进行改性，或者在其表面包覆二氧化硅层进行改性。采用该方法，可以单次高效吸附分离对甲酚和间甲酚，其中对甲酚的吸附选择性能够达到97％以上，最好的选择性吸附效果可以实现只吸附对甲酚，而不吸附间甲酚。
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公开(公告)号：CN115557840A
公开(公告)日：2023-01-03
申请号：CN202211374526.7
申请日：2022-11-04
Applicant: 浙江新化化工股份有限公司 , 浙江大学
IPC: C07C201/06 , C07C205/02 , B01J29/89
Abstract: 本发明涉及一种2‑硝基丙烷的制备方法及使用的催化剂。该制备方法以丙酮肟、氨气和双氧水为原料，在催化剂的存在下，在溶剂中通过氨氧化反应制备得到2‑硝基丙烷，所述催化剂包括钛硅分子筛以及包覆在所述钛硅分子筛上的二氧化硅层。优选地，所述钛硅分子筛选自Ti‑Beta分子筛、Ti‑FAU分子筛和片状结构的TS‑1分子筛中的一种或多种的组合；二氧化硅层选自无定型二氧化硅层或者全硅的MFI分子筛层。采用该制备方法，2‑硝基丙烷目标产物的收率可以达到99％以上，且生产成本较低。本发明的催化剂的套用稳定性明显提高，套用20次以上，2‑硝基丙烷收率仍维持在95％以上。
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公开(公告)号：CN116586103A
公开(公告)日：2023-08-15
申请号：CN202310588813.6
申请日：2023-05-24
Applicant: 浙江新化化工股份有限公司 , 浙江大学
Abstract: 本发明公开了一种邻苯基苯酚的合成方法。以2‑环己烯基环己酮为原料，在催化剂的存在下进行脱氢反应，生成所述邻苯基苯酚，所述催化剂包括载体以及负载于所述载体上的活性金属，所述载体为改性处理的沸石分子筛，所述改性处理选自酸处理、碱处理和水蒸气处理中的一种或多种的组合，所述活性金属为贵金属或非贵金属，所述贵金属选自Pt、Pd、Ru和Rh中的一种或多种的组合，所述非贵金属选自Ni、Co和Cu中的一种或多种的组合。本发明通过采用改性的沸石分子筛来负载活性金属组分，并作为合成方法的催化剂，可以提高反应选择性和稳定性，且工艺环保，成本较低。
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