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公开(公告)号：CN119258723B
公开(公告)日：2025-03-11
申请号：CN202411783927.7
申请日：2024-12-06
Applicant: 安徽华中半导体材料有限公司
Abstract: 本发明公开了一种磷烷气体提纯装置，具体涉及磷烷气体提纯设备，包括设置于壳体内的组合提纯筛，所述组合提纯筛包括：活动支撑件，其包括底座和沿所述底座竖直滑动的滑套；移动过滤仓，其呈线性阵列滑动连接于所述滑套上，多个移动过滤仓内分别盛放有不同规格的分子筛。该发明将不同规格的分子筛分别放置于多个移动过滤仓内，在进行使用时，由多个移动过滤仓相互贴合形成磷烷气体的移动通道，对磷烷气体内的不同杂质进行分离，而在需要进行更换分子筛时，只需取出整个组合提纯筛，进行整体更换，不需要挨个对移动过滤仓内的分子筛进行取出，在分子筛的再生步骤中，驱使滑套移动，以将移动过滤仓相互远离的同时开放顶部，以便于加热再生分子筛。
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公开(公告)号：CN111453708B
公开(公告)日：2024-07-23
申请号：CN202010434780.6
申请日：2020-05-21
Applicant: 天津中科拓新科技有限公司
Abstract: 本发明涉及一种电子级磷烷的合成与精制方法及装置。本发明通过优化反应过程中反应温度、反应时间、碱液浓度等条件，使反应过程磷烷的收率可达15‑35％，副反应产生的盐溶液可以进一步制备成盐产品，提高经济性和生产过程的绿色化程度。然后通过低温双效精馏工艺对反应得到的磷烷进行精制，可得到纯度≥99.99999％的电子级磷烷，精制过程磷烷收率≥95％，与传统工艺相比，低温双效精馏工艺节能≥30％。该方法采用氢氧化钠溶液和黄磷反应，原料成本低、生产过程无腐蚀性、无污染，制备的磷烷和盐溶液可进一步加工成产品。该方法流程简单，易于实现磷烷的稳定工业化生产。
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公开(公告)号：CN111348631B
公开(公告)日：2023-05-26
申请号：CN201811573645.9
申请日：2018-12-21
Applicant: 紫石能源有限公司
Inventor： 宁红锋
IPC: C01B25/06
Abstract: 本发明提供了一种磷烷的制备方法。该制备方法包括：将白磷和氢气进行化合反应，得到化合反应产物体系，化合反应过程的反应温度为240～500℃，反应压力2～5MPa；将化合反应产物体系进行第一冷却分离处理过程，得到未反应的白磷和第一分离产物；及将第一分离产物进行第二冷却分离处理过程，得到液态的磷烷和未反应的氢气。当反应温度为500～700℃，反应压力3～5MPa时，单质砷和氢气能够发生化合反应，得到含砷烷的化合反应产物体系；通过两次冷却分离过程能够将磷烷中的杂质去除，提高磷烷的产率和纯度。上述过程中没有液体物料参与，不会产生废液，是一种环境友好型工艺，更适合规模化生产。
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公开(公告)号：CN115072680A
公开(公告)日：2022-09-20
申请号：CN202210379458.7
申请日：2022-04-12
Applicant: 沧州渤海新区盛泰化工有限公司
Inventor： 周桂明
Abstract: 本发明涉及一种连续生产超纯磷烷的方法及装置。黄磷、石灰在水环境下，流量计控流加入氢氧化纳溶液，多台反应釜并联，交替投料生产和排出反应盐溶液；得到粗品磷烷；粗品磷烷通过两级低温冷冻将高沸点杂质冷冻于冷凝器中；冷冻除杂后的粗品磷烷进入恒压缓冲罐向精馏、吸附装置供气；恒压缓冲罐提供的粗品磷烷通过双级低温低压精馏塔除去高、低沸点杂质；将精馏后的磷烷进行吸附；得到纯度≥99.99999的超纯磷烷产品；本发明采用三台反应釜并联交替投料能连续生产磷烷，易于实现工业规模化生产，具有反应器容积大，产量大等诸多优点。
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公开(公告)号：CN111892030B
公开(公告)日：2021-07-16
申请号：CN202010830178.4
申请日：2020-08-18
Applicant: 博纯材料股份有限公司
IPC: C01B25/06
Abstract: 本发明涉及一种磷烷合成提纯方法，包括以下步骤：水解反应，以得到粗磷烷；将粗磷烷在‑50至‑10℃的温度下冷凝后干燥，并将冷凝并干燥后的粗磷烷经过多级精馏得到气态的初级纯磷烷，其中，在多级精馏中预先进行喷淋含有自由基的双氧水；利用分子筛对初级纯磷烷进行至少一级筛分，以去除初级纯磷烷中残留的水分、氧气和二氧化碳，并得到高纯磷烷。其通过磷化锌与酸溶液的反应制备得到粗磷烷，而后将粗磷烷依次通过干燥、除氢离子、精馏、碱溶液吸附和筛分，以实现磷烷提纯，从而得到高纯度的磷烷，其摒弃了金属磷化物水解制备磷烷的传统方式，具有较高的反应收率和纯度。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN111892030A
公开(公告)日：2020-11-06
申请号：CN202010830178.4
申请日：2020-08-18
Applicant: 博纯材料股份有限公司
IPC: C01B25/06
Abstract: 本发明涉及一种磷烷合成提纯方法，包括以下步骤：水解反应，以得到粗磷烷；将粗磷烷在-50至-10℃的温度下冷凝后干燥，并将冷凝并干燥后的粗磷烷经过多级精馏得到气态的初级纯磷烷，其中，在多级精馏中预先进行喷淋含有自由基的双氧水；利用分子筛对初级纯磷烷进行至少一级筛分，以去除初级纯磷烷中残留的水分、氧气和二氧化碳，并得到高纯磷烷。其通过磷化锌与酸溶液的反应制备得到粗磷烷，而后将粗磷烷依次通过干燥、除氢离子、精馏、碱溶液吸附和筛分，以实现磷烷提纯，从而得到高纯度的磷烷，其摒弃了金属磷化物水解制备磷烷的传统方式，具有较高的反应收率和纯度。
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公开(公告)号：CN106064807B
公开(公告)日：2018-07-17
申请号：CN201610553688.5
申请日：2016-07-14
Applicant: 合肥正帆电子材料有限公司
Abstract: 本发明涉及一种电子级砷化氢、磷化氢及其混合气体钢瓶的钝化处理装置。包括待钝化处理的第一钢瓶，还包括输出管道与第一钢瓶相通的置换气体钢瓶、气源钢瓶，和输入管道与第一钢瓶相通的回收气体钢瓶以及抽气管道与第一钢瓶相通的抽风机，所述的置换气体钢瓶、气源钢瓶的输出管道上设置第一、第二开关阀，所述的回收气体钢瓶的输入管道上设置第三开关阀，所述的抽风机的抽气管道上设置第四开关阀，所述的第一钢瓶置于加热装置的加热腔内，所述的回收气体钢瓶置于冷凝装置的冷凝腔内，所述的加热腔内设置温感控制单元，温感控制单元控制加热装置使得加热腔内温度控制60‑200℃，所述的回收气体钢瓶的输入管道上位于第三开关阀的下位设置气体回抽装置。
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公开(公告)号：CN104828938B
公开(公告)日：2017-03-08
申请号：CN201510210238.1
申请日：2015-04-28
Applicant: 华南理工大学
IPC: C02F3/28 , H01M8/16 , C01B25/06 , C02F101/30
CPC classification number: Y02E60/527
Abstract: 本发明公开了一种含磷有机废水多段除磷产磷化氢的装置，包括厌氧反应器、微生物燃料电池以及微生物电解池，厌氧反应器的出水管与微生物燃料电池的阳极进水管相连接，微生物燃料电池的阳极出水管接到微生物电解池的进水管上，微生物燃料电池的电量输出端接到微生物电解池的电源端口上。本发明中有机废水首先经过厌氧序批式反应器，利用微生物的代谢作用实现有机废水中的有机磷和蓄闭态磷向磷酸盐的转化，再经过微生物燃料电池和微生物电解池的处理，避免了以往除磷产磷化氢工艺将微生物厌氧过程作为产磷化氢主要过程，而导致的除磷效率低下的问题。
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公开(公告)号：CN103889894A
公开(公告)日：2014-06-25
申请号：CN201280051891.2
申请日：2012-06-12
Applicant: 先进技术材料股份有限公司
CPC classification number: A01N59/26 , A01M13/00 , B01J20/08 , B01J20/103 , B01J20/18 , B01J20/20 , B01J20/28011 , B01J20/28066 , C01B25/06 , A01N25/08 , A01N25/18
Abstract: 生成和包装磷化氢气体的系统和方法，其中所述方法包括：使水与磷化铝反应以生成磷化氢，并使磷化氢以低于爆炸下限的磷化氢浓度提供在气体混合物中；从气体混合物中吸附移出磷化氢；以及将移出的磷化氢包装在流体存储和分配容器中。
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