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公开(公告)号：CN109265505A
公开(公告)日：2019-01-25
申请号：CN201811066159.8
申请日：2018-09-12
Applicant: 连云港杰瑞药业有限公司
Abstract: 本发明公开了一种磷酸氟达拉滨2'位异构体杂质的合成方法，属于药物合成领域，本发明通过以2-氟-2',3',5'-三-O-乙酰基腺苷为起始原料进行水解反应，然后将氟达拉滨2'-α异构体和三氯氧磷加入有机溶剂中进行酯化反应，最后用稀盐酸溶液将磷酸氟达拉滨2'-α异构体粗品进行精制，得到磷酸氟达拉滨2'位异构体杂质；本发明的磷酸氟达拉滨2'位异构体杂质的检测和控制有利于提高磷酸氟达拉滨的质量和安全性，同时本发明方法操作简单，纯度高，所得产品可用于磷酸氟达拉滨质量研究与控制。
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公开(公告)号：CN111100135A
公开(公告)日：2020-05-05
申请号：CN201911017056.7
申请日：2019-10-24
Applicant: 连云港杰瑞药业有限公司
IPC: C07D491/22
Abstract: 本发明提供一种盐酸伊立替康的精制方法，涉及原料药制备技术领域，包括以下步骤：1)将伊立替康游离碱加入到乙醇溶剂中，回流溶清，冷却至10-20℃析出固体，过滤干燥；2)将上步固体加入甲醇与丙酮混合溶剂，回流至全溶，调节pH至1.0，加入活性炭脱色，过滤，向滤液加入乙醚，降温至20℃-30℃，搅拌析晶，过滤干燥得盐酸伊立替康粗品；3)将粗品溶解于水中，在0℃-5℃条件下搅拌结晶24h-36h，抽滤后收集滤饼，在温度35℃-45℃、真空度大于0.09MPa的条件下干燥10h-16h，即得到盐酸伊立替康，该方法工艺简单，易于操作，除杂效果好，成本低；得到盐酸伊立替康产品纯度高达99.9％以上，最大单体杂小于0.03％，总杂小于0.1％，产品颜色达到0.5号色至1号色。
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公开(公告)号：CN107245052A
公开(公告)日：2017-10-13
申请号：CN201710475869.5
申请日：2017-06-21
Applicant: 连云港杰瑞药业有限公司
IPC: C07D213/42
CPC classification number: C07D213/42
Abstract: 本发明涉及药物合成技术领域，具体涉及一种阿扎那韦制备方法，所述阿扎那韦制备方法以羰基二咪唑为催化剂，大大降低了催化成本，反应条件温和，在室温下即可反应，降低能耗，能够适应工业化生产；结合本发明确定的原料和催化剂的摩尔比，反应转化率高，产品得率高；通过使用无水乙醇和水的混合溶剂对阿扎那韦粗品重结晶，联用脱色剂，最后得到的产品纯度达到99.5％及以上，纯化方法简单低刺激，整体得率在82％以上，适用于工业化生产。
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公开(公告)号：CN110028538A
公开(公告)日：2019-07-19
申请号：CN201910414255.5
申请日：2019-05-17
Applicant: 连云港杰瑞药业有限公司
Abstract: 本发明公开了一种磷酸氟达拉滨原料药的烘干方法，包括以下步骤：步骤一，将从水溶液析晶后的磷酸氟达拉滨湿品加入酮类溶剂中；步骤二，室温下搅拌1-5h；步骤三，过滤，将滤饼在真空干燥箱中于50-60℃的温度下干燥3-5h，得到磷酸氟达拉滨原料药。本发明提供的磷酸氟达拉滨烘干方法操作简便，节能降耗，适于工业化生产，为干燥磷酸氟达拉滨原料药提供了一种新的方法。
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公开(公告)号：CN105585556A
公开(公告)日：2016-05-18
申请号：CN201410636717.5
申请日：2014-11-13
Applicant: 连云港杰瑞药业有限公司
IPC: C07D401/04
Abstract: 一种伊马替尼的合成方法，其特征是以伊马替尼酸为原料，在常温常压下，以二氯甲烷或氯仿为反应溶剂，与氯化亚砜进行氯代反应，反应产物直接加伊马替尼胺进行酰胺化反应，经“一锅煮”法合成得到伊马替尼。本发明采用氯化亚砜为氯代试剂在二氯甲烷等溶剂中对伊马替尼酸进行氯代，氯代反应产物直接加入伊马替尼胺进行酰胺化，可以简化反应步骤，避免伊马替尼酰氯易分解给产品收率和质量带来的不利影响，步骤简短，操作简单，反应条件温和，收率高（≥87%），产品纯度高（≥99%），适合于工业化生产。
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