红镰霉素龙胆二糖苷与异红镰霉素龙胆二糖苷相互转化的方法

    公开(公告)号:CN103073604B

    公开(公告)日:2015-10-28

    申请号:CN201310008896.3

    申请日:2013-01-10

    Abstract: 红镰霉素龙胆二糖苷与异红镰霉素龙胆二糖苷相互转化的方法,包括制备对照品溶液制备供试品溶液和转化鉴定。对照品溶液是在二个25mL瓶中分别加甲醇制成每1mL含红镰霉素龙胆二糖苷0.4040mg和含异红镰霉素龙胆二糖苷0.3928mg,即得。对照品溶液是分别取红镰霉素龙胆二糖苷和异红镰霉素龙胆二糖苷对照品溶液0.1mL置于25mL瓶中吹干溶剂,分别加入10mL水,过滤得二种供试品溶液。取上述对照品溶液各20mL,注入乙腈:0.1%磷酸=20:80的流动相中,检测波长为278nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃的色谱下分析,鉴定出两者能互相转化。本方法操作简单,快速可控。

    五种二苯乙烯三聚体的制备方法及其应用

    公开(公告)号:CN104910172A

    公开(公告)日:2015-09-16

    申请号:CN201510352268.6

    申请日:2015-06-24

    CPC classification number: C07D493/04 C07D307/93 C07D493/16

    Abstract: 五种二苯乙烯三聚体的制备方法及其应用,以体外α-葡萄糖苷酶抑制活性为导向,指导中药香附子的分离纯化过程,该制备方法包括:药材超声提取、硅胶柱层析分离、大孔树脂柱层析分离、凝胶柱层析分离、反相制备HPLC分离。经HR-MS和NMR鉴定,该五种二苯乙烯三聚体为:(±)-(E)-cyperusphenol A、(E)-mesocyperusphenol A、cyperusphenol C、cyperusphenol B、cyperusphenol D。另外,本发明首次公开了五种二苯乙烯三聚体化合物对α-葡萄糖苷酶的抑制作用,以及其作为制备α-葡萄糖苷酶抑制剂药物的应用。经药理实验证明,该五种二苯乙烯三聚体化合物均具有很强的体外α-葡萄糖苷酶抑制活性,其活性较阳性对照药(阿卡波糖)强1000倍,较已知的二苯乙烯二聚体(scirpusin A和scirpusin B)强5-10倍。

    一种火麻仁对照提取物的制备方法与用途

    公开(公告)号:CN104398580A

    公开(公告)日:2015-03-11

    申请号:CN201410617256.7

    申请日:2014-11-05

    Abstract: 一种火麻仁对照提取物的制备方法,包括:步骤1、乙醚脱脂:取火麻仁药材粉末200g,过二号筛,加乙醚1500ml,水浴加热回流1小时,水浴温度为50℃,减压过滤,药渣再加乙醚500ml洗涤,弃去乙醚液;步骤2、甲醇提取得浸膏:所述药渣加甲醇1500ml,水浴加热回流1小时提取1次,水浴温度为70℃,减压过滤,蒸干甲醇得浸膏,称重;步骤3、拌硅胶后减压干燥:所述浸膏用100ml甲醇复溶,加入与浸膏等量的柱层析硅胶,混匀,减压蒸干甲醇,过九号筛,即得火麻仁对照提取物。本发明还提供一种火麻仁对照提取物的用途,所述火麻仁对照提取物替代火麻仁对照药材,作为薄层色谱鉴别用对照物使用。

    五种二苯乙烯三聚体的制备方法及其应用

    公开(公告)号:CN104910172B

    公开(公告)日:2017-07-11

    申请号:CN201510352268.6

    申请日:2015-06-24

    Abstract: 五种二苯乙烯三聚体的制备方法及其应用,以体外α‑葡萄糖苷酶抑制活性为导向,指导中药香附子的分离纯化过程,该制备方法包括:药材超声提取、硅胶柱层析分离、大孔树脂柱层析分离、凝胶柱层析分离、反相制备HPLC分离。经HR‑MS和NMR鉴定,该五种二苯乙烯三聚体为:(±)‑(E)‑cyperusphenol A、(E)‑mesocyperusphenol A、cyperusphenol C、cyperusphenol B、cyperusphenol D。另外,本发明首次公开了五种二苯乙烯三聚体化合物对α‑葡萄糖苷酶的抑制作用,以及其作为制备α‑葡萄糖苷酶抑制剂药物的应用。经药理实验证明,该五种二苯乙烯三聚体化合物均具有很强的体外α‑葡萄糖苷酶抑制活性,其活性较阳性对照药(阿卡波糖)强1000倍,较已知的二苯乙烯二聚体(scirpusin A和scirpusin B)强5‑10倍。

    一种火麻仁对照提取物的制备方法与用途

    公开(公告)号:CN104398580B

    公开(公告)日:2017-03-22

    申请号:CN201410617256.7

    申请日:2014-11-05

    Abstract: 一种火麻仁对照提取物的制备方法,包括:步骤1、乙醚脱脂:取火麻仁药材粉末200g,过二号筛,加乙醚1500ml,水浴加热回流1小时,水浴温度为50℃,减压过滤,药渣再加乙醚500ml洗涤,弃去乙醚液;步骤2、甲醇提取得浸膏:所述药渣加甲醇1500 ml,水浴加热回流1小时提取1次,水浴温度为70℃,减压过滤,蒸干甲醇得浸膏,称重;步骤3、拌硅胶后减压干燥:所述浸膏用100 ml甲醇复溶,加入与浸膏等量的柱层析硅胶,混匀,减压蒸干甲醇,过九号筛,即得火麻仁对照提取物。本发明还提供一种火麻仁对照提取物的用途,所述火麻仁对照提取物替代火麻仁对照药材,作为薄层色谱鉴别用对照物使用。

    红镰霉素龙胆二糖苷与异红镰霉素龙胆二糖苷相互转化的方法

    公开(公告)号:CN103073604A

    公开(公告)日:2013-05-01

    申请号:CN201310008896.3

    申请日:2013-01-10

    Abstract: 红镰霉素龙胆二糖苷与异红镰霉素龙胆二糖苷相互转化的方法,包括制备对照品溶液制备供试品溶液和转化鉴定。对照品溶液是在二个25mL瓶中分别加甲醇制成每1mL含红镰霉素龙胆二糖苷0.4040mg和含异红镰霉素龙胆二糖苷0.3928mg,即得。对照品溶液是分别取红镰霉素龙胆二糖苷和异红镰霉素龙胆二糖苷对照品溶液0.1mL置于25mL瓶中吹干溶剂,分别加入10mL水,过滤得二种供试品溶液。取上述对照品溶液各20mL,注入乙腈:0.1%磷酸=20:80的流动相中,检测波长为278nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃的色谱下分析,鉴定出两者能互相转化。本方法操作简单,快速可控。

    一种测定甘草及其炮制品中7种成分含量的方法

    公开(公告)号:CN102297917A

    公开(公告)日:2011-12-28

    申请号:CN201110027139.1

    申请日:2011-01-26

    Abstract: 一种测定甘草及炮制品中7种成分含量的方法,是取炮制品甘草粉末过60目筛,约0.3-1g,加乙醇50-100ml,超声处理20-50min,放冷后同70%乙醇补失量后,上C18色普柱,并进行七次梯度洗脱,洗脱液为乙腈与磷酸水混合液,7次洗脱液乙腈与磷酸水配比分别为15%:85%、25%:75%、32%:68%、34%:66%、36%:64%、42%:56%、51%:49%,对应7次洗脱的波长选择为276nm、360nm、276nm、248nm、370nm、254nm和370nm,流速为0.5-2.0ml/mis,柱温20-30℃。能测得芹糖甘草苷、甘草苷、芹糖异甘草苷、异甘草苷、甘草素、甘草酸和异甘草素含量,塔板数以甘草酸计不低于3000,分离度>1.5。

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