公开(公告)号：CN101550160A

公开(公告)日：2009-10-07

申请号：CN200910027629.4

申请日：2009-05-15

Applicant: 苏州大学

Inventor： 郎建平 ,  李妮娅 ,  任志刚 ,  刘东

IPC: C07F9/58

Abstract: 本发明公开了一种含氮磷配位原子的双齿配体化合物N－(二苯基膦)亚甲基4－氨基吡啶及制备方法，所述制备方法包括以下步骤：取4－氨基吡啶、甲醛水溶液和二苯基膦，以苯为溶剂，在55～65℃左右加热回流2～3小时，待反应完全后抽干溶剂，得到N－(二苯基膦)亚甲基4－氨基吡啶的粗产品；最后对产品进行纯化，即得到纯净的N－(二苯基膦)亚甲基4－氨基吡啶。本发明所述制备方法简单易行，反应条件温和，且产率较高，N－(二苯基膦)亚甲基4－氨基吡啶可作为合成金属配合物、簇合物及配位聚合物材料的配体。

公开(公告)号：CN101503388A

公开(公告)日：2009-08-12

申请号：CN200910030150.6

申请日：2009-03-20

Applicant: 苏州大学

Inventor： 郎建平 ,  刘东 ,  陈阳 ,  李妮娅 ,  任志刚

IPC: C07D213/06

Abstract: 本发明公开了一种制备1，2，3，4－四(4－吡啶基)环丁烷的方法，包括以下步骤：(1)将等摩尔的硝酸银、对苯二甲酸、1，2－二(4－吡啶基)乙烯加入水中，用硝酸调节溶液pH值至3～4，密封置于165～170℃温度下恒温反应5～6小时；(2)缓慢降温至室温析出黄色晶体1，将黄色晶体1研碎得到粉末，用紫外光照射该粉末，得到中间体2；(3)将中间体2浸泡在浓盐酸中，然后过滤，调节滤液至碱性，析出淡黄色沉淀，过滤，洗涤后得到淡黄色固体，即1，2，3，4－四(4－吡啶基)环丁烷。该方法具有反应装置及操作简单、所用试剂较为常见、污染小等特点。

公开(公告)号：CN101503388B

公开(公告)日：2013-01-30

申请号：CN200910030150.6

申请日：2009-03-20

Applicant: 苏州大学

Inventor： 郎建平 ,  刘东 ,  陈阳 ,  李妮娅 ,  任志刚

IPC: C07D213/06

Abstract: 本发明公开了一种制备1，2，3，4-四(4-吡啶基)环丁烷的方法，包括以下步骤：(1)将等摩尔的硝酸银、对苯二甲酸、1，2-二(4-吡啶基)乙烯加入水中，用硝酸调节溶液pH值至3～4，密封置于165～170℃温度下恒温反应5～6小时；(2)缓慢降温至室温析出黄色晶体1，将黄色晶体1研碎得到粉末，用紫外光照射该粉末，得到中间体2；(3)将中间体2浸泡在浓盐酸中，然后过滤，调节滤液至碱性，析出淡黄色沉淀，过滤，洗涤后得到淡黄色固体，即1，2，3，4-四(4-吡啶基)环丁烷。该方法具有反应装置及操作简单、所用试剂较为常见、污染小等特点。