公开(公告)号：CN117571407A

公开(公告)日：2024-02-20

申请号：CN202311472236.0

申请日：2023-11-07

Applicant: 湖北省食品质量安全监督检验研究院

Inventor： 江丰 ,  吴婉琴 ,  范小龙 ,  朱松松 ,  黎星 ,  朱晓玲 ,  汪薇

IPC: G01N1/28 ,  G01N1/42 ,  G01N27/626

Abstract: 本发明涉及分析检测技术领域，提供一种用于快速蒸发电离质谱技术的粉末样品的制样方法及其应用，该方法包括：将待测粉末样品配置成糊状物后进行冷冻，然后采用智能刀(iKnife)采集，此方法既可以保证划取样品的均匀性，又可以避免采集后样品糊住智能刀尖部及被传输线气流抽至质谱仪污染仪器的情况，确保样品采集的重现性和灵敏度，保证鉴定结果的准确性。

公开(公告)号：CN118515676A

公开(公告)日：2024-08-20

申请号：CN202410531970.8

申请日：2024-04-29

Applicant: 湖北省食品质量安全监督检验研究院

Inventor： 夏金涛 ,  江丰 ,  朱松松 ,  吴婉琴

IPC: C07D487/04 ,  G01N1/28

Abstract: 本发明涉及医药技术领域，提供一种卡巴地那非类似物的合成方法及其应用，所述合成方法包括：先制备5‑(2‑乙氧基苯基)‑1‑甲基‑3‑正丙基‑1,6‑二氢‑7H‑吡唑并[4,3‑d]‑嘧啶‑7‑酮B，再经傅克‑酰基化反应制备中间体C，继续经碱性氧化‑酸化反应制备中间体D，而后经酰化和胺化反应得到苯丙代卡巴地那非。本发明的合成方法简化了反应步骤和后处理，进一步地，本发明通过对傅克‑酰基化反应和碱性氧化‑酸化反应的底物配比、反应溶剂、温度及时间进行优化，大大提升了苯丙代卡巴地那非的收率和反应的复现性。所得苯丙代卡巴地那非的纯度高，在卡巴地那非类似物标准品的制备方面具备应用潜力。

公开(公告)号：CN113135957B

公开(公告)日：2023-04-07

申请号：CN202110382335.4

申请日：2021-04-09

Applicant: 湖北省食品质量安全监督检验研究院

Inventor： 江丰 ,  朱松松 ,  吴婉琴 ,  朱正伟 ,  张莉 ,  范志勇 ,  余婷婷

IPC: C07F9/58

Abstract: 本发明提供一种有机磷酸酯类化合物的制备方法，以式(I)所示化合物与式(II)所示化合物经亲核取代反应制得式(III)所示有机磷酸酯类化合物；所述亲核取代反应在第一溶剂或包含第一溶剂和第二溶剂的混合溶剂中进行；所述第一溶剂选自乙腈、DMF、甲醇、乙醇中的至少一种；所述第二溶剂选自二氯乙烷、二氯甲烷、四氢呋喃中的至少一种。本发明方法具有反应选择性高，副产物少，显著提升目标产物的转化率和收率。

公开(公告)号：CN113135957A

公开(公告)日：2021-07-20

申请号：CN202110382335.4

申请日：2021-04-09

Applicant: 湖北省食品质量安全监督检验研究院

Inventor： 江丰 ,  朱松松 ,  吴婉琴 ,  朱正伟 ,  张莉 ,  范志勇 ,  余婷婷

IPC: C07F9/58

Abstract: 本发明提供一种有机磷酸酯类化合物的制备方法，以式(I)所示化合物与式(II)所示化合物经亲核取代反应制得式(III)所示有机磷酸酯类化合物；所述亲核取代反应在第一溶剂或包含第一溶剂和第二溶剂的混合溶剂中进行；所述第一溶剂选自乙腈、DMF、甲醇、乙醇中的至少一种；所述第二溶剂选自二氯乙烷、二氯甲烷、四氢呋喃中的至少一种。本发明方法具有反应选择性高，副产物少，显著提升目标产物的转化率和收率。