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公开(公告)号：CN119330878A
公开(公告)日：2025-01-21
申请号：CN202411485659.0
申请日：2024-10-23
Applicant: 湖北泰盛化工有限公司 , 内蒙古兴发科技有限公司 , 湖北三峡实验室
IPC: C07D213/82
Abstract: 本发明公开了一种烟嘧磺隆中间体苯酯合成新方法，以磺酰胺和碳酸二苯酯为底物，依次加入碱和溶剂，0‑100℃搅拌反应5‑30分钟，再脱溶加酸调pH，抽滤或离心烘干得成品。本发明通过对关键制备工艺的整体流程以及合成工序的参数条件（包括反应原料的配比、碱、溶剂和反应温度等）进行优化，特别是创新性的利用生物质基绿色溶剂和有机碱代替无机碱，克服解决了传统烟嘧磺隆酯化工序收率低（以碳酸二苯酯计56‑58%）和环保异味大的问题，提高酯化工序收率至85%以上。
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公开(公告)号：CN119390643A
公开(公告)日：2025-02-07
申请号：CN202411362041.5
申请日：2024-09-27
Applicant: 湖北泰盛化工有限公司 , 内蒙古新农基科技有限公司 , 内蒙古兴发科技有限公司 , 湖北三峡实验室
IPC: C07D213/82 , B01J19/00
Abstract: 本发明提供一种两步连续制备2‑氯‑N,N‑二甲基烟酰胺的方法，2‑氯烟酸按比例与溶剂、二氯亚砜混合配置溶液A；溶液A通过计量泵以一定的流量连续加入管式反应器一段，控制反应温度、保留时间，制备溶液B；溶液B连续进料至管式反应器二，连续向管式反应器二段加入二甲胺，控制压力、温度、保留时间，在管式反应器中进行酰胺反应，反应完成后经离心机固液分离，液体为2‑氯‑N,N‑烟酰胺溶液。本发明的技术方案用兼容有机物替代大量的二氯亚砜做反应溶剂，实现了两步连续反应，省略制备酰氯后蒸馏过量反应物的工序，简化了工艺流程。
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公开(公告)号：CN118443821A
公开(公告)日：2024-08-06
申请号：CN202410429158.4
申请日：2024-04-10
Applicant: 湖北三峡实验室 , 湖北泰盛化工有限公司 , 中国计量大学 , 中国科学院过程工程研究所
Abstract: 本发明涉及分析化学技术领域，公开了一种乌洛托品的高效液相色谱检测方法。包括如下步骤：（1）配置不同浓度的标准溶液；（2）将标准溶液和检测样品经过高效液相色谱进行定量测量，根据标准溶液的检测结果绘制标准曲线，结合标准曲线和标准溶液的图谱进行定量分析检测样品。本发明采用高效液相色谱法检测乌洛托品，该方法方便快捷、分离度良好、操作简便，易于进行含量的测定，有利于乌洛托品的用量控制。
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公开(公告)号：CN117567323A
公开(公告)日：2024-02-20
申请号：CN202311411531.5
申请日：2023-10-30
Applicant: 湖北泰盛化工有限公司 , 湖北三峡实验室
IPC: C07C269/04 , C07C271/22 , C07C227/18 , C07C229/20
Abstract: 本发明公开了一种(S)‑4‑氯‑2‑((甲氧基羰基)氨基)丁酸乙酯的制备方法，包括以L‑高丝氨酸为起始物，依次经过卤酰化、氨基保护等步骤得到终产物(S)‑4‑氯‑2‑((甲氧基羰基)氨基)丁酸乙酯。本发明的方法特别适用于精草铵膦的制备，并且与现有技术相比，本发明的制备方法能提高中间体的稳定性，加长中间体的保质期，对中间产物的性状也有明显的改善，有利于工业生产。#imgabs0#
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公开(公告)号：CN117466937A
公开(公告)日：2024-01-30
申请号：CN202311202907.1
申请日：2023-09-18
Applicant: 湖北泰盛化工有限公司 , 湖北三峡实验室
Abstract: 本发明公开了一种微通道反应器制备精草铵膦及其盐的方法，将式(1)化合物溶液与酸通过微通道反应器进料口连续进料，从背压阀出料口可连续得到固液混合物，经过滤干燥得到精草铵膦及其盐纯品。本发明具有反应时间短、酸用量低、收率高、连续化生产、纯化简单等优点，反应式如下：
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN115057884B
公开(公告)日：2025-01-28
申请号：CN202210630794.4
申请日：2022-06-06
Applicant: 湖北泰盛化工有限公司 , 湖北三峡实验室
IPC: C07F9/38
Abstract: 本发明公开了一种由氨甲基膦酸制备草甘膦方法，该制备方法包括以下步骤：将氨甲基膦酸、氯乙酸、碱催化剂和助催化剂在溶剂中于25‑100℃搅拌反应1‑10小时，盐酸酸化后分离得到草甘膦；本发明通过对关键制备工艺的整体流程、以及各个反应步骤的参数条件（包括反应原料的配比、碱催化剂、助催化剂、反应温度与时间等）进行优化，与传统草甘膦合成方法相比，具有路线经济性好、反应选择性高、工业应用价值大等优点，减少了传统氨甲基膦酸制备草甘膦过程中的双甘膦氧化过程，显著提高氨甲基膦酸和氯乙酸制备草甘膦的收率。
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公开(公告)号：CN115448833B
公开(公告)日：2024-07-05
申请号：CN202211027465.7
申请日：2022-08-25
Applicant: 湖北泰盛化工有限公司 , 湖北三峡实验室
IPC: C07C53/16 , C07C53/19 , C07C51/363 , C07C227/16 , C07C229/20
Abstract: 本发明公开了一种多官能团脂肪族伯醇衍生物的羟基直接氯代方法，该制备方法包括以下步骤：多官能团脂肪族伯醇衍生物、氯代试剂和助催化剂在溶剂中于25‑100℃搅拌反应1‑10小时，过滤滤液减压蒸馏脱除溶剂，固体残渣用混合溶剂打浆，过滤并烘干，得直接氯代产物；本发明通过对关键制备工艺的整体流程、以及各个反应步骤的参数条件，包括反应原料的配比、氯代试剂的类型、反应温度与时间等进行优化，与传统Appel反应相比，具有路线经济性好、反应选择性高、工业应用价值大等优点，避免了体系中传统醇羟基氯代生成的较难除去的三苯氧磷副产物。
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公开(公告)号：CN115448833A
公开(公告)日：2022-12-09
申请号：CN202211027465.7
申请日：2022-08-25
Applicant: 湖北泰盛化工有限公司 , 湖北三峡实验室
IPC: C07C53/16 , C07C53/19 , C07C51/363 , C07C227/16 , C07C229/20
Abstract: 本发明公开了一种多官能团脂肪族伯醇衍生物的羟基直接氯代方法，该制备方法包括以下步骤：多官能团脂肪族伯醇衍生物、氯代试剂和助催化剂在溶剂中于25‑100℃搅拌反应1‑10小时，过滤滤液减压蒸馏脱除溶剂，固体残渣用混合溶剂打浆，过滤并烘干，得直接氯代产物；本发明通过对关键制备工艺的整体流程、以及各个反应步骤的参数条件，包括反应原料的配比、氯代试剂的类型、反应温度与时间等进行优化，与传统Appel反应相比，具有路线经济性好、反应选择性高、工业应用价值大等优点，避免了体系中传统醇羟基氯代生成的较难除去的三苯氧磷副产物。
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公开(公告)号：CN115057884A
公开(公告)日：2022-09-16
申请号：CN202210630794.4
申请日：2022-06-06
Applicant: 湖北泰盛化工有限公司 , 湖北三峡实验室
IPC: C07F9/38
Abstract: 本发明公开了一种由氨甲基膦酸制备草甘膦方法，该制备方法包括以下步骤：将氨甲基膦酸、氯乙酸、碱催化剂和助催化剂在溶剂中于25‑100℃搅拌反应1‑10小时，盐酸酸化后分离得到草甘膦；本发明通过对关键制备工艺的整体流程、以及各个反应步骤的参数条件（包括反应原料的配比、碱催化剂、助催化剂、反应温度与时间等）进行优化，与传统草甘膦合成方法相比，具有路线经济性好、反应选择性高、工业应用价值大等优点，减少了传统氨甲基膦酸制备草甘膦过程中的双甘膦氧化过程，显著提高氨甲基膦酸和氯乙酸制备草甘膦的收率。
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公开(公告)号：CN117603166A
公开(公告)日：2024-02-27
申请号：CN202311321211.0
申请日：2023-10-12
Applicant: 湖北泰盛化工有限公司 , 湖北三峡实验室
IPC: C07D307/33
Abstract: 本发明公开了一种(S)‑(2‑氧代四氢呋喃‑3‑基)氨基甲酸酯的制备方法，将L‑高丝氨酸内酯盐酸盐溶于溶剂中，加入廉价易得的无机碱碱化得到对应的L‑高丝氨酸内酯，然后加入缚酸剂，于15‑30℃低温滴加氨基保护试剂，25‑30℃搅拌反应0.5‑2小时，萃取分离得到氨基保护的L‑高丝氨酸内酯产物。本发明通过对反应条件的优化，与传统制备该类化合物相比，具有产率高、操作简单、步骤经济性和可工业化生产等优点。
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