砜吡草唑中间体5,5-二甲基-4,5-二氢异噁唑-3-硫代甲脒盐酸盐的制备方法

    公开(公告)号:CN119552128A

    公开(公告)日:2025-03-04

    申请号:CN202411461898.2

    申请日:2024-10-18

    Abstract: 本发明属于有机合成技术领域,主要涉及砜吡草唑中间体5,5‑二甲基‑4,5‑二氢异噁唑‑3‑硫代甲脒盐酸盐的合成方法,包括如下步骤:化合物IV与羟基脲在碱性条件下反应得到化合物III;化合物III不经过纯化在酸性条件下直接与氯代试剂反应得到化合物II;化合物II在无机酸存在的条件下与硫脲反应制得化合物I。本发明提供的方法以3,3‑二甲基丙烯酸甲酯为原料,比同类方法中使用的3,3‑二甲基丙烯酸乙酯成本更低,环合收率较高;三氯氧磷氯化,同时添加磷酸作为催化剂,大大减少了副产物的生成;最后在无机酸存在下直接与硫脲反应制备化合物I,成品收率高达86%以上,纯度可达98%,使用溶剂大部分可以回收套用,适合工业化生产。

    一种制备烟嘧磺隆的方法
    3.
    发明公开

    公开(公告)号:CN119528881A

    公开(公告)日:2025-02-28

    申请号:CN202411531476.8

    申请日:2024-10-30

    Abstract: 本发明公开了一种制备烟嘧磺隆的方法,该方法使用了微通道反应器,采用了新的溶剂、物料配比,提高了传质效率,实现了高反应速率和高收率。该工艺包括以下步骤:步骤一、微通道反应器设置为预定温度,到达预定温度后,将反应溶剂使用隔膜泵泵入微通道反应器内。步骤二、将嘧啶胺、苯酯、反应溶剂混合均匀后,使用隔膜泵将混合溶液泵入管式反应器中,并停止反应溶剂的加入。步骤三、将反应完成后的混合溶剂,进行旋蒸,洗涤过滤烘干,得到烟嘧磺隆成品。本发明采用微通道反应器,克服解决了传统烟嘧磺隆六步缩合时间长(8‑10h)的问题,降低了能源成本与工艺时间,减少了副反应的进行,提高了产品纯度。

    一种由氨甲基膦酸制备草甘膦的方法

    公开(公告)号:CN115057884B

    公开(公告)日:2025-01-28

    申请号:CN202210630794.4

    申请日:2022-06-06

    Abstract: 本发明公开了一种由氨甲基膦酸制备草甘膦方法,该制备方法包括以下步骤:将氨甲基膦酸、氯乙酸、碱催化剂和助催化剂在溶剂中于25‑100℃搅拌反应1‑10小时,盐酸酸化后分离得到草甘膦;本发明通过对关键制备工艺的整体流程、以及各个反应步骤的参数条件(包括反应原料的配比、碱催化剂、助催化剂、反应温度与时间等)进行优化,与传统草甘膦合成方法相比,具有路线经济性好、反应选择性高、工业应用价值大等优点,减少了传统氨甲基膦酸制备草甘膦过程中的双甘膦氧化过程,显著提高氨甲基膦酸和氯乙酸制备草甘膦的收率。

    一种甲氧咪草烟中间体5-溴甲基-2,3-吡啶二甲酸酯的连续化合成方法

    公开(公告)号:CN118684622A

    公开(公告)日:2024-09-24

    申请号:CN202410787449.0

    申请日:2024-06-18

    Abstract: 本发明提供一种甲氧咪草烟中间体5‑溴甲基‑2,3‑吡啶二甲酸酯的连续化合成方法,将原料5‑甲基‑2,3‑吡啶二甲酸酯和引发剂加入到有机溶剂中,配置成有机溶液;将溴代试剂加入有机溶剂中,配成溴代试剂溶液;将碱加入水中,配置成碱液;将上述三种溶液泵入连续流微通道反应器中,一定的背压、及温度条件下保留一定时间后得到5‑溴甲基‑2,3‑吡啶二甲酸酯。本发明采用连续法合成甲氧咪草烟中间体5‑溴甲基‑2,3‑吡啶二甲酸酯,大大减少了操作步骤和反应时间,工艺更加稳定和安全;本发明的连续化合成方法,通过强化传质传热,同时减少了传统釜式工艺存在返混等问题,使得原料的转化率大幅增加,产物收率大幅提升,副产物大幅减少,适合工业化大生产。

Patent Agency Ranking