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公开(公告)号：CN119929858A
公开(公告)日：2025-05-06
申请号：CN202311462998.2
申请日：2023-11-06
Applicant: 中国科学院青岛生物能源与过程研究所 , 中国科学院过程工程研究所 , 湖北三峡实验室
Abstract: 本发明属于磷石膏固废资源化利用技术领域，具体涉及一种CO2矿化磷石膏低成本制备高价值碳酸钙和硫酸铵的连续反应系统及方法。本发明提供的连续反应系统，磷石膏溶解上升管、磷石膏溶解降液管、杂质分离装置、产物合成上升管、产物合成降液管和产物分离装置这六个功能区域内的流体因流体密度差从而产生定向循环流动，整个连续反应系统内的流体整体形成封闭的环流，可实现磷石膏原料的连续进料和碳酸钙与硫酸铵产品的连续出料，相比间歇操作，连续化生产过程可减少辅助操作时间，自动控制程度更高，产品质量更稳定，还能减少氨水使用量，节约设备投资，从而大幅降低生产成本，适用于工业化生产，具有重要的工业应用价值。
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公开(公告)号：CN116375654B
公开(公告)日：2024-12-31
申请号：CN202310285661.2
申请日：2023-03-22
Applicant: 湖北三峡实验室 , 中国科学院过程工程研究所
IPC: C07D241/08
Abstract: 本发明提供一种由双甘肽制备2,5‑二酮哌嗪的方法，将双甘肽在溶剂中进行搅拌反应，反应完成后冷却析出大量固体后抽滤、洗涤干燥得到产品。所述的溶剂包括乙二醇、丙三醇、N‑甲基吡咯烷酮、辛醇、醋酸辛酯中的任意一种或任意两种的混合物。本发明是以双甘肽为原料制备得到2,5‑二酮哌嗪，与现有技术相比具有反应选择性高、操作简单、废水少且处理难度低等特点。
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公开(公告)号：CN118663182A
公开(公告)日：2024-09-20
申请号：CN202410641143.4
申请日：2024-05-22
Applicant: 湖北三峡实验室 , 湖北兴瑞硅材料有限公司 , 中国科学院过程工程研究所
Abstract: 本发明提供一种浓酸水解有机硅单体制备聚硅氧烷的装置系统及工艺，将工艺水通入至预混合器和二级混合器中，将单体二甲基二氯硅烷通入至预混合器中，待系统稳定后自一级分离器中分离出浓盐酸，二级分离器中分离出稀盐酸；水解得到的聚硅氧烷和单体与稀盐酸分别进入预混合器；含聚硅氧烷环体的水解物及二甲基二氯硅烷与分离得到的浓盐酸分别进入一级混合器进行水解；填料塔水解后产生的HCl气体进入旋液分离器进行气液分离，水解后产生的液相进行油水分离；分离出的油相进入二级混合器进行稀盐酸水解，水解产物进入多级聚结系统。本发明缩短了传统的多级水解、分离的工艺流程，避免了产品粘度变大、酸值变高等问题。
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公开(公告)号：CN118480002A
公开(公告)日：2024-08-13
申请号：CN202410499504.6
申请日：2024-04-24
Applicant: 湖北三峡实验室 , 中国科学院过程工程研究所
IPC: C07D213/80 , C07D213/803
Abstract: 本发明专利公开了一种甲氧咪草烟中间体5‑溴甲基‑2,3‑吡啶二羧酸二乙酯高选择性合成方法。5‑甲基‑2,3‑吡啶二羧酸二乙酯进行溴代反应时会同时生成5‑溴甲基‑2,3‑吡啶二羧酸二乙酯及较大比例的5‑二溴甲基‑2,3‑吡啶二羧酸二乙酯，导致产品纯度差，原料浪费严重。以本发明提供的制备5‑溴甲基‑2,3‑吡啶二羧酸二乙酯的方法，具有反应专一选择性好，生成一溴代物比例高的特点；对于已经生成的二溴代物，可以采用有机碱与亚磷酸二乙酯联合作用的方法将二溴代物转变为一溴代物，提高了一溴代物的收率。此方法操作简单、专一生成一溴代效果好，可应用于农药化工领域。
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公开(公告)号：CN116574129A
公开(公告)日：2023-08-11
申请号：CN202310400717.4
申请日：2023-04-14
Applicant: 湖北泰盛化工有限公司 , 湖北三峡实验室 , 中国科学院过程工程研究所
IPC: C07F9/38
Abstract: 本发明涉及一种消除细晶的草甘膦结晶方法，属于农药生产技术领域。以甘氨酸‑亚磷酸二甲酯法得到草甘膦合成液；然后在草甘膦合成液中加入与甘氨酸摩尔比例为3.5‑5的浓度为30%以上的浓盐酸进行酸解；酸解液加热至110‑120ºC脱醇，脱醇液加入到结晶釜中在4‑10小时内分2‑5段以先慢后快的形式分段降温结晶，结晶过程中加入液碱调节pH值为0.5‑2.0，过滤洗涤得到粒度均匀的草甘膦晶体。本发明解决了草甘膦生产过程中存在的粒度小、洗涤过程损失较大的问题，采用该方法结晶草甘膦能够增大晶体粒度，晶体产品更易洗涤，而且能够减少洗涤过程的草甘膦损失。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN115364739A
公开(公告)日：2022-11-22
申请号：CN202211007337.6
申请日：2022-08-22
Applicant: 湖北三峡实验室 , 湖北兴瑞硅材料有限公司 , 中国科学院过程工程研究所
Abstract: 本发明提供一种二甲基二氯硅烷浓酸水解系统及工艺，将工艺水通入至N级混合器中，将二甲基二氯硅烷通入至预混合器中，待系统稳定后自一级分离器中分离出浓盐酸，二级分离器中分离出稀盐酸；二甲基二氯硅烷与稀盐酸自二级分离器分别进入预混合器；含聚硅氧烷环体的水解物及未水解完成的二甲基二氯硅烷与分离得到的浓盐酸分别进入一级混合器进行混合；乳化塔进行水解后产生的HCl气体进入旋液分离器进行气液分离，水解后产生的液相进行油水分离；分离出的油相进入二级混合器进行稀盐酸水解，得到水解产物。将传统的多级水洗系统优化为水洗+聚结系统，有效降低水解产物中的酸水含量；各级分离器以及聚结单元分离得到的含酸水相均进行循环再利用。
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公开(公告)号：CN118791496A
公开(公告)日：2024-10-18
申请号：CN202410717118.X
申请日：2024-06-04
Applicant: 湖北三峡实验室 , 中国科学院过程工程研究所
IPC: C07D487/18 , C07C227/08 , C07C229/08 , G01N30/02 , G01N30/06
Abstract: 本发明提供一种乌洛托品季铵盐的制备方法，在相对温和的制备条件下，快速制备和准确检测该新型乌洛托品季铵盐，所述方法包括制备方法和检测方法。制备步骤：（1）将乌洛托品和氯乙酸钠（或其它卤代有机羧酸金属盐）投入反应溶剂，施加搅拌以混合均匀，维持一定温度反应；（2）反应结束后，固液分离，将固体干燥后得到乌洛托品季铵盐。检测步骤：（3）将制得的乌洛托品季铵盐研磨成细分，溶于水配制成溶液；（4）使用高效液相色谱法检测产品溶液，分析纯度。通过实施例，制备乌洛托品季铵盐的收率不低于90%，纯度高达97%。
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公开(公告)号：CN116375654A
公开(公告)日：2023-07-04
申请号：CN202310285661.2
申请日：2023-03-22
Applicant: 湖北三峡实验室
IPC: C07D241/08
Abstract: 本发明提供一种由双甘肽制备2,5‑二酮哌嗪的方法，将双甘肽在溶剂中进行搅拌反应，反应完成后冷却析出大量固体后抽滤、洗涤干燥得到产品。所述的溶剂包括乙二醇、丙三醇、N‑甲基吡咯烷酮、辛醇、醋酸辛酯中的任意一种或任意两种的混合物。本发明是以双甘肽为原料制备得到2,5‑二酮哌嗪，与现有技术相比具有反应选择性高、操作简单、废水少且处理难度低等特点。
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公开(公告)号：CN115845422A
公开(公告)日：2023-03-28
申请号：CN202211292928.2
申请日：2022-10-21
Applicant: 湖北三峡实验室 , 中国科学院过程工程研究所 , 湖北泰盛化工有限公司
Abstract: 本发明涉及精细化工技术领域，公开了一种用于生产亚磷酸二甲酯的脱酸装置及方法。本发明的一种用于生产亚磷酸二甲酯的脱酸装置及使用方法包括电机、气体出口、转轴、蒸汽出口、甩盘、反应液出口、蒸汽入口、集液管、夹套和反应液入口，其特征在于：脱酸装置由两级以上变径甩盘构成，沿脱酸装置从上至下甩盘直径逐渐减小，每级甩盘侧上方脱酸装置内壁面上设有集液管。本发明的脱酸装置及使用方法采用了多级变径甩盘，防止了因脱酸过程中料液逐渐减少而出现脱酸装置下半部出现的沟流和干壁现象，液膜分布更均匀，提高了氯化氢脱除效率以及亚磷酸二甲酯的收率和品质。同时，脱酸装置内径自上而下逐渐减小的设计有效降低了蒸汽消耗。
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公开(公告)号：CN116574129B
公开(公告)日：2025-04-25
申请号：CN202310400717.4
申请日：2023-04-14
Applicant: 湖北泰盛化工有限公司 , 湖北三峡实验室 , 中国科学院过程工程研究所
IPC: C07F9/38
Abstract: 本发明涉及一种消除细晶的草甘膦结晶方法，属于农药生产技术领域。以甘氨酸‑亚磷酸二甲酯法得到草甘膦合成液；然后在草甘膦合成液中加入与甘氨酸摩尔比例为3.5‑5的浓度为30%以上的浓盐酸进行酸解；酸解液加热至110‑120ºC脱醇，脱醇液加入到结晶釜中在4‑10小时内分2‑5段以先慢后快的形式分段降温结晶，结晶过程中加入液碱调节pH值为0.5‑2.0，过滤洗涤得到粒度均匀的草甘膦晶体。本发明解决了草甘膦生产过程中存在的粒度小、洗涤过程损失较大的问题，采用该方法结晶草甘膦能够增大晶体粒度，晶体产品更易洗涤，而且能够减少洗涤过程的草甘膦损失。
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