一种由低含量维生素D3粗品母液回收制备维生素D3的方法

    公开(公告)号:CN118598786A

    公开(公告)日:2024-09-06

    申请号:CN202410573229.8

    申请日:2024-05-10

    Abstract: 本发明公开了一种由低含量维生素D3粗油回收制备维生素D3的方法,包括:(1)将低含量维生素D3粗油、酰氯化合物与非极性溶剂A混合,经酯化反应后制备得到维生素D3酯化液;(2)将所述维生素D3酯化液经色谱柱进行层析分离,得到高含量维生素D3酯化液;(3)将所述高含量维生素D3酯化液与碱性物质进行水解反应得到维生素D3精油,再经结晶得到维生素D3结晶。本发明的制备方法,尤其针对在以2000万iu/g维生素D3粗油为原料制备4000万iu/g维生素D3时最后剩余的、维生素D3效价仅为600~1200万iu/g的低含量维生素D3母液,以其为原料,成功制备得到4000万iu/g维生素D3,变废为宝,实现高价值地利用。

    维生素D3结晶的制备方法
    3.
    发明公开

    公开(公告)号:CN117164493A

    公开(公告)日:2023-12-05

    申请号:CN202311041249.2

    申请日:2023-08-17

    Abstract: 本发明涉及一种维生素D3结晶的制备方法。所述制备方法包括:将维生素D3粗油和正丁酰氯在丙酮、缚酸剂中于‑20℃至20℃进行酯化反应,将反应得到的第一反应物进行提纯,得到维生素D3正丁酸酯结晶,所述缚酸剂选自碳酸钠和/或碳酸钾;在甲醇与正己烷的混合溶剂中,将维生素D3正丁酸酯结晶和强碱进行水解反应,将反应得到的第二反应物进行提纯,得到维生素D3结晶。本发明所述制备方法可以使维生素D3粗油中的维生素预D3得到有效利用,显著提高维生素D3结晶的收率,同时还能提高维生素D3结晶的品质。

    一种7-酮-胆固醇乙酸酯的制备方法

    公开(公告)号:CN110885354A

    公开(公告)日:2020-03-17

    申请号:CN201911114296.9

    申请日:2019-11-14

    Abstract: 本发明公开了一种7-酮-胆固醇乙酸酯的制备方法,包括如下步骤:(1)在N-羟基衍生物和过渡金属盐的催化下,胆固醇乙酸酯与空气在反应溶剂中发生氧化反应,控制氧化反应的转化率为60~80%,得到氧化反应液;(2)氧化反应液浓缩除去反应溶剂,然后加入浸提溶剂,分离出所述的N-羟基衍生物,再加入醋酐与有机碱进行脱水反应,反应完成后经过后处理得到所述的7-酮-胆固醇乙酸酯产品和胆固醇乙酸酯原料。采用本发明的制备方法可以降低氧化反应的副产物,提高反应的总收率和7-酮-胆固醇乙酸酯产品的纯度。

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