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公开(公告)号：CN113621015A
公开(公告)日：2021-11-09
申请号：CN202110918658.0
申请日：2021-08-11
Applicant: 浙江新和成药业有限公司 , 上虞新和成生物化工有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
IPC: C07J9/00
Abstract: 本申请公开了一种7‑去氢胆固醇及其制备方法，涉及有机合成化学技术领域。一种制备7‑去氢胆固醇的方法，包括将7‑芳基磺酰腙‑3‑胆固醇酯进行脱腙反应，得到包含7‑去氢胆固醇酯的有机层；所述包含7‑去氢胆固醇酯的有机层进行皂化反应，即得7‑去氢胆固醇；其中，所述脱腙反应过程添加酚类自由基捕获剂。本方法能够有效抑制芳构化杂质的生成，其中脱腙皂化两步反应的总收率高达95％，7‑去氢胆固醇的含量高达97％。
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公开(公告)号：CN113621015B
公开(公告)日：2022-05-17
申请号：CN202110918658.0
申请日：2021-08-11
Applicant: 浙江新和成药业有限公司 , 上虞新和成生物化工有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
IPC: C07J9/00
Abstract: 本申请公开了一种7‑去氢胆固醇及其制备方法，涉及有机合成化学技术领域。一种制备7‑去氢胆固醇的方法，包括将7‑芳基磺酰腙‑3‑胆固醇酯进行脱腙反应，得到包含7‑去氢胆固醇酯的有机层；所述包含7‑去氢胆固醇酯的有机层进行皂化反应，即得7‑去氢胆固醇；其中，所述脱腙反应过程添加酚类自由基捕获剂。本方法能够有效抑制芳构化杂质的生成，其中脱腙皂化两步反应的总收率高达95％，7‑去氢胆固醇的含量高达97％。
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公开(公告)号：CN115746075B
公开(公告)日：2024-07-09
申请号：CN202211259490.8
申请日：2022-10-14
Applicant: 浙江新和成股份有限公司 , 浙江新和成药业有限公司 , 上虞新和成生物化工有限公司
IPC: C07J9/00
Abstract: 本发明公开了一种维生素D3生产过程中高杂含量的光化反应液中7‑去氢胆固醇的回收纯化方法，包括：(1)将高杂含量的光化反应液进行结晶分离，过滤后得到高杂7‑去氢胆固醇；(2)将高杂7‑去氢胆固醇与正己烷/甲醇混合溶剂混合，经溶解后得到溶解液；再加入甲醇，降温至‑15～0℃，保温一段时间后进行过滤分离、干燥处理得到7‑去氢胆固醇粗品。该回收纯化方法分离能耗低，采用本发明公开的回收纯化方法，回收得到的7‑去氢胆固醇粗品纯度不低于93％，后续经过进一步纯化工艺可以得到纯度高达99％及以上的纯品，且该方法的套用收率可以达到96％及以上，分离能耗低。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN118598786A
公开(公告)日：2024-09-06
申请号：CN202410573229.8
申请日：2024-05-10
Applicant: 浙江新和成药业有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
IPC: C07C401/00
Abstract: 本发明公开了一种由低含量维生素D3粗油回收制备维生素D3的方法，包括：(1)将低含量维生素D3粗油、酰氯化合物与非极性溶剂A混合，经酯化反应后制备得到维生素D3酯化液；(2)将所述维生素D3酯化液经色谱柱进行层析分离，得到高含量维生素D3酯化液；(3)将所述高含量维生素D3酯化液与碱性物质进行水解反应得到维生素D3精油，再经结晶得到维生素D3结晶。本发明的制备方法，尤其针对在以2000万iu/g维生素D3粗油为原料制备4000万iu/g维生素D3时最后剩余的、维生素D3效价仅为600～1200万iu/g的低含量维生素D3母液，以其为原料，成功制备得到4000万iu/g维生素D3，变废为宝，实现高价值地利用。
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公开(公告)号：CN117164493A
公开(公告)日：2023-12-05
申请号：CN202311041249.2
申请日：2023-08-17
Applicant: 浙江新和成药业有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
IPC: C07C401/00
Abstract: 本发明涉及一种维生素D3结晶的制备方法。所述制备方法包括：将维生素D3粗油和正丁酰氯在丙酮、缚酸剂中于‑20℃至20℃进行酯化反应，将反应得到的第一反应物进行提纯，得到维生素D3正丁酸酯结晶，所述缚酸剂选自碳酸钠和/或碳酸钾；在甲醇与正己烷的混合溶剂中，将维生素D3正丁酸酯结晶和强碱进行水解反应，将反应得到的第二反应物进行提纯，得到维生素D3结晶。本发明所述制备方法可以使维生素D3粗油中的维生素预D3得到有效利用，显著提高维生素D3结晶的收率，同时还能提高维生素D3结晶的品质。
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公开(公告)号：CN115746075A
公开(公告)日：2023-03-07
申请号：CN202211259490.8
申请日：2022-10-14
Applicant: 浙江新和成股份有限公司 , 浙江新和成药业有限公司 , 上虞新和成生物化工有限公司
IPC: C07J9/00
Abstract: 本发明公开了一种维生素D3生产过程中高杂含量的光化反应液中7‑去氢胆固醇的回收纯化方法，包括：(1)将高杂含量的光化反应液进行结晶分离，过滤后得到高杂7‑去氢胆固醇；(2)将高杂7‑去氢胆固醇与正己烷/甲醇混合溶剂混合，经溶解后得到溶解液；再加入甲醇，降温至‑15～0℃，保温一段时间后进行过滤分离、干燥处理得到7‑去氢胆固醇粗品。该回收纯化方法分离能耗低，采用本发明公开的回收纯化方法，回收得到的7‑去氢胆固醇粗品纯度不低于93％，后续经过进一步纯化工艺可以得到纯度高达99％及以上的纯品，且该方法的套用收率可以达到96％及以上，分离能耗低。
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公开(公告)号：CN112159449B
公开(公告)日：2021-06-18
申请号：CN202011042826.6
申请日：2020-09-28
Applicant: 浙江新和成药业有限公司 , 上虞新和成生物化工有限公司
IPC: C07J9/00
Abstract: 本发明公开了一种7‑对甲苯磺酰腙‑3‑胆固醇酯的制备方法，包括如下步骤：在氨基酸的催化下，对甲苯磺酰肼和7‑酮‑3‑胆固醇酯在溶剂中进行腙化反应，反应结束后经过后处理得到所述的7‑对甲苯磺酰腙‑3‑胆固醇酯。该制备方法得到的产品的收率高达97％，含量≥98％，并且操作简单，所用的催化剂腐蚀性小、安全性高，更加适合工业生产。
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公开(公告)号：CN112159449A
公开(公告)日：2021-01-01
申请号：CN202011042826.6
申请日：2020-09-28
Applicant: 浙江新和成药业有限公司 , 上虞新和成生物化工有限公司
IPC: C07J9/00
Abstract: 本发明公开了一种7‑对甲苯磺酰腙‑3‑胆固醇酯的制备方法，包括如下步骤：在氨基酸的催化下，对甲苯磺酰肼和7‑酮‑3‑胆固醇酯在溶剂中进行腙化反应，反应结束后经过后处理得到所述的7‑对甲苯磺酰腙‑3‑胆固醇酯。该制备方法得到的产品的收率高达97％，含量≥98％，并且操作简单，所用的催化剂腐蚀性小、安全性高，更加适合工业生产。
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