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公开(公告)号:CN116621682A
公开(公告)日:2023-08-22
申请号:CN202310596450.0
申请日:2023-05-25
Applicant: 山东新和成维生素有限公司 , 新昌新和成维生素有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
IPC: C07C45/34 , C07C49/603
Abstract: 本发明公开了一种4‑氧代异佛尔酮的制备方法,该方法通过氧化β‑异佛尔酮制备4‑氧代异佛尔酮,分别提供用于容纳反应体系的反应相腔室、用于缓存混合气且与反应相腔室连通的气相腔室、用于连接反应相腔室的下部与气相腔室的连接通道,气相腔室、连接通道和反应相腔室构成气体循环通道;反应体系包含有机碱、催化体系和β‑异佛尔酮,催化体系包含铜离子、酸和水,混合气包含氧气;在氧化过程中,混合气通过连接通道从反应相腔室的下部进入反应体系,部分或全部氧气参与反应,未参与反应的气体回到气相腔室,通过向气相腔室补充新的氧气以控制其压力处于预设值;本发明在具有较高转化率和选择性的基础上兼具制备过程中无尾气外排,且操作简单。
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公开(公告)号:CN116514643B
公开(公告)日:2025-02-28
申请号:CN202310500596.0
申请日:2023-04-28
Applicant: 山东新和成维生素有限公司 , 新昌新和成维生素有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
IPC: C07C45/67 , C07C49/603 , C07C45/78 , C07C45/82
Abstract: 本发明涉及一种β‑异佛尔酮的生产方法及生产系统,以α‑异佛尔酮为起始原料制备β‑异佛尔酮,采用的生产系统包括依次设置的用于将α‑异佛尔酮升温汽化的加热器、气液分离器、填充有催化剂的填充柱和精馏塔;生产方法包括使α‑异佛尔酮经所述加热器升温汽化后进入气液分离器进行气液分离得到气体物料,气体物料进入填充柱内经催化剂催化后进入精馏塔中进行分离,得到β‑异佛尔酮。本发明将液固相反应转化为气固相反应,大大降低催化剂的流失,避免催化剂在液相中累积并引发副反应,也大大避免催化剂进入产品中造成产品的不稳定;此外,原料先经催化剂进行催化,再在精馏塔中分离,大大降低分离段中逆异构化反应的发生,提高生产效率。
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公开(公告)号:CN116514643A
公开(公告)日:2023-08-01
申请号:CN202310500596.0
申请日:2023-04-28
Applicant: 山东新和成维生素有限公司 , 新昌新和成维生素有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
IPC: C07C45/67 , C07C49/603 , C07C45/78 , C07C45/82
Abstract: 本发明涉及一种β‑异佛尔酮的生产方法及生产系统,以α‑异佛尔酮为起始原料制备β‑异佛尔酮,采用的生产系统包括依次设置的用于将α‑异佛尔酮升温汽化的加热器、气液分离器、填充有催化剂的填充柱和精馏塔;生产方法包括使α‑异佛尔酮经所述加热器升温汽化后进入气液分离器进行气液分离得到气体物料,气体物料进入填充柱内经催化剂催化后进入精馏塔中进行分离,得到β‑异佛尔酮。本发明将液固相反应转化为气固相反应,大大降低催化剂的流失,避免催化剂在液相中累积并引发副反应,也大大避免催化剂进入产品中造成产品的不稳定;此外,原料先经催化剂进行催化,再在精馏塔中分离,大大降低分离段中逆异构化反应的发生,提高生产效率。
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公开(公告)号:CN116496494A
公开(公告)日:2023-07-28
申请号:CN202310483836.0
申请日:2023-04-25
Applicant: 山东新和成维生素有限公司
Abstract: 本发明涉及化学技术领域,公开了一种钯系均相催化剂的制备方法,所述催化剂是以PEG修饰的PAMAM树枝状大分子PAMAM‑PEG为配体、以钯为活性组分,经过络合反应制备而成,其易溶于乙醇,且选择性好、活性组分不易脱落,活性高;以及提供了将该钯系均相催化剂在异植物醇合成中的应用,实现了催化剂的回收利用,节省催化剂成本,实现去氢异植物醇的充分加氢,有效降低系统脚料率和过氢异植物醇的含量。
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公开(公告)号:CN116535377A
公开(公告)日:2023-08-04
申请号:CN202310508746.2
申请日:2023-05-04
Applicant: 山东新和成维生素有限公司
IPC: C07D311/72 , B01J31/26 , B01J31/06 , B01J27/138
Abstract: 本发明属于化学合成技术领域,公开了一种维生素E醋酸酯的制备工艺,以改性树脂为催化剂,2,3,5-三甲基氢醌二酯为溶质,醋酸为溶剂,将2,3,5-三甲基氢醌二酯的醋酸溶液与异植物醇同时泵入微通道反应器中进行酯交换反应,得到维生素E醋酸酯;所述催化剂为负载质子强酸与路易斯酸的树脂,且所述催化剂负载于所述微通道反应器内。本发明利用微通道反应器有利于提高反应传质效果,负载的改性大分子催化剂有利于提高反应液与催化剂的接触面积,进而增大反应速率,降低反应时间,提高反应收率;同时使用本发明的改性树脂催化剂可以减少后处理过程,回收的醋酸可以直接回流至反应初始阶段,减少三废产生。
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公开(公告)号:CN116496494B
公开(公告)日:2024-12-20
申请号:CN202310483836.0
申请日:2023-04-25
Applicant: 山东新和成维生素有限公司
Abstract: 本发明涉及化学技术领域,公开了一种钯系均相催化剂的制备方法,所述催化剂是以PEG修饰的PAMAM树枝状大分子PAMAM‑PEG为配体、以钯为活性组分,经过络合反应制备而成,其易溶于乙醇,且选择性好、活性组分不易脱落,活性高;以及提供了将该钯系均相催化剂在异植物醇合成中的应用,实现了催化剂的回收利用,节省催化剂成本,实现去氢异植物醇的充分加氢,有效降低系统脚料率和过氢异植物醇的含量。
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公开(公告)号:CN116445724A
公开(公告)日:2023-07-18
申请号:CN202310490500.7
申请日:2023-05-04
Applicant: 山东新和成维生素有限公司
Abstract: 本发明涉及催化剂回收技术领域,公开了一种从含铑催化剂的有机脚料中回收低浓度铑催化剂的方法,包括以下步骤:(1)向异戊醛套用母液中加入改性温敏性聚合物水溶液,搅拌、静置分层;(2)将分离后得到的水相升温,吸附有铑的聚合物发生相变而析出,过滤、焙烧,即得到回收后的铑催化剂。本发明实现了含铑催化剂的有机脚料中低浓度铑催化剂的回收、回收率高、节能环保、工艺条件温和,可有效拓展铑催化剂的应用范围。
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公开(公告)号:CN110483319B
公开(公告)日:2022-08-05
申请号:CN201910811003.6
申请日:2019-08-30
Applicant: 山东新和成精化科技有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
IPC: C07C231/02 , C07C233/47
Abstract: 本发明公开了一种N‑烷氧基草酰丙氨酸酯的制备方法,包括:(1)在三光气和有机碱的作用下,丙氨酸与醇进行酯化反应,得到丙氨酸酯盐酸盐;(2)在有机碱的作用下,步骤(1)得到丙氨酸酯盐酸盐与草酸酯进行酰胺化反应,反应结束后经过后处理得到所述的N‑烷氧基草酰丙氨酸酯。该制备方法采用三光气和有机碱作为反应的添加剂,避免了有毒溶剂苯的使用,同时缩短了反应的时间,并且产物含量和反应收率高,适合工业化生产。
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公开(公告)号:CN113912551A
公开(公告)日:2022-01-11
申请号:CN202111178259.1
申请日:2021-10-09
Applicant: 浙江新和成股份有限公司 , 山东新和成精化科技有限公司
IPC: C07D239/42
Abstract: 本发明公开了一种可回收套用的芳香胺试剂及其制备和应用,该芳香胺试剂是利用3‑氯丙基三乙氧基硅烷作为反应的连接体,制备3‑叠氮丙基三乙氧基硅烷,通过点击化学得到取代芳香胺,将取代芳香胺通过连接体固载在介孔硅胶上得到,将该芳香胺试剂先与钠代盐反应,再与游离乙脒环合生成2‑甲基‑4‑氨基‑5‑甲酰胺甲基嘧啶,同时释放芳香胺试剂,并回收循环利用。本发明不使用高度致癌的邻氯苯胺或其它小分子苯胺化合物,杜绝了维生素B1产品中邻氯苯胺类化合物的残留。同时芳香胺试剂易回收、可循环,反应收率高。同时选用的固定化载体为介孔硅胶,价格低廉、比表面积大、表面有很多键合的硅羟基,所以适用于作载体。
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公开(公告)号:CN111116523B
公开(公告)日:2021-09-07
申请号:CN201911398011.9
申请日:2019-12-30
Applicant: 浙江新和成股份有限公司 , 山东新和成精化科技有限公司
IPC: C07D307/33
Abstract: 本发明涉及一种生产α‑氯代‑α‑乙酰基‑γ‑丁内酯的系统及工艺。该系统包括顺次连接的高位槽、吹脱吸收塔、一级循环吸收塔、二级循环吸收塔、真空薄膜蒸发器以及成品罐;所述成品罐顶部或真空薄膜蒸发器底部通过真空泵与所述吹脱吸收塔底部管路连接;所述一级循环吸收塔顶部与所述高位槽顶部管路连接;所述高位槽顶部设置有α‑乙酰基‑γ‑丁内酯进料口,所述吹脱吸收塔底部设置有吹脱气体进气口,所述二级循环吸收塔底部设置有氯气进气口,所述成品罐设置有出料口,所述高位槽顶部和所述吹脱吸收塔顶部设置有氯化氢气体出口。
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