公开(公告)号：CN109503505B

公开(公告)日：2020-07-21

申请号：CN201910019599.6

申请日：2019-01-09

Applicant: 浙江工业大学

Inventor： 许响生 ,  俞雪萍 ,  王志 ,  李小青

IPC: C07D257/04

Abstract: 本发明公开了一种5‑取代四氮唑类化合物的合成方法，该合成方法的过程为：向高压釜中加入式（Ⅰ）所示的腈类化合物、叠氮化钠、铁酸镍和羧酸铵基离子交换树脂，再加入有机溶剂进行环化反应，反应结束后反应液经过滤、酸洗、脱溶和重结晶后，得到式（Ⅱ）所示的5‑取代四氮唑类化合物，收率为85‑95%，纯度≥99%；式（Ⅰ）和式（Ⅱ）中，取代基R1为苯基、取代苯基、C1~C3烷基或胺基；取代苯基的取代基为甲基、甲氧基、F或硝基。本发明的5‑取代四氮唑类化合物合成方法，采用协同催化的铁酸镍和羧酸铵基离子交换树脂组合催化剂，将羧酸铵基固载化，不仅反应底物普适性好，反应收率高，而且催化剂易分离和回收套用，降低了生产成本和三废排放量。

公开(公告)号：CN109503505A

公开(公告)日：2019-03-22

申请号：CN201910019599.6

申请日：2019-01-09

Applicant: 浙江工业大学

Inventor： 许响生 ,  俞雪萍 ,  王志 ,  李小青

IPC: C07D257/04

Abstract: 本发明公开了一种5-取代四氮唑类化合物的合成方法，该合成方法的过程为：向高压釜中加入式（Ⅰ）所示的腈类化合物、叠氮化钠、铁酸镍和羧酸铵基离子交换树脂，再加入有机溶剂进行环化反应，反应结束后反应液经过滤、酸洗、脱溶和重结晶后，得到式（Ⅱ）所示的5-取代四氮唑类化合物，收率为85-95%，纯度≥99%；式（Ⅰ）和式（Ⅱ）中，取代基R1为苯基、取代苯基、C1~C3烷基或胺基；取代苯基的取代基为甲基、甲氧基、F或硝基。本发明的5-取代四氮唑类化合物合成方法，采用协同催化的铁酸镍和羧酸铵基离子交换树脂组合催化剂，将羧酸铵基固载化，不仅反应底物普适性好，反应收率高，而且催化剂易分离和回收套用，降低了生产成本和三废排放量。

公开(公告)号：CN111039883A

公开(公告)日：2020-04-21

申请号：CN202010070615.7

申请日：2020-01-21

Applicant: 浙江工业大学

Inventor： 许响生 ,  王志 ,  李小青

IPC: C07D251/28 ,  B01J19/00

Abstract: 本发明公开了一种傅-克反应微通道法合成三嗪类化合物的方法，它以路易斯酸作为催化剂，将式（Ⅰ）所示三聚氯氰、式（Ⅱ）所示化合物、催化剂和有机溶剂混合溶解后，得到反应液备用；用氮气将微通道反应器内的空气置换排尽后，将上述配制的反应液通过计量泵注入微通道反应器内进行傅-克反应，反应温度控制在0~120℃，反应停留时间为10~180min；从微通道反应器内流出的反应液经后处理，即得到式（Ⅲ）所示的三嗪类化合物；式（Ⅱ）和式（Ⅲ）中，取代基R1为氢、甲基、羟基、甲氧基或氯原子，取代基R2为氢、甲基或羟基。本发明采用微通道反应器，优化了相应的反应条件，反应的传质和传热效果好，缩短了反应时间，减少了副反应的发生，目标产物的收率高。

公开(公告)号：CN111039883B

公开(公告)日：2021-06-29

申请号：CN202010070615.7

申请日：2020-01-21

Applicant: 浙江工业大学

Inventor： 许响生 ,  王志 ,  李小青

IPC: C07D251/28 ,  B01J19/00

Abstract: 本发明公开了一种傅‑克反应微通道法合成三嗪类化合物的方法，它以路易斯酸作为催化剂，将式（Ⅰ）所示三聚氯氰、式（Ⅱ）所示化合物、催化剂和有机溶剂混合溶解后，得到反应液备用；用氮气将微通道反应器内的空气置换排尽后，将上述配制的反应液通过计量泵注入微通道反应器内进行傅‑克反应，反应温度控制在0~120℃，反应停留时间为10~180min；从微通道反应器内流出的反应液经后处理，即得到式（Ⅲ）所示的三嗪类化合物；式（Ⅱ）和式（Ⅲ）中，取代基R1为氢、甲基、羟基、甲氧基或氯原子，取代基R2为氢、甲基或羟基。本发明采用微通道反应器，优化了相应的反应条件，反应的传质和传热效果好，缩短了反应时间，减少了副反应的发生，目标产物的收率高。