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公开(公告)号:CN119119005A
公开(公告)日:2024-12-13
申请号:CN202411081710.1
申请日:2024-08-08
Applicant: 浙江工业大学
IPC: C07D405/04 , C07B59/00
Abstract: 本发明公开了一种氘代标记GLP‑1关键中间体的合成方法,以四氢‑2,2‑二甲基‑4H‑吡喃‑4‑酮为原料进行药物合成,引入特定的基团,完成GLP‑1关键中间体5‑(2,2‑二甲基四氢‑2H‑吡喃‑4‑基‑5‑d)‑1H‑吲哚‑2‑甲酸甲酯的合成,所有合成条件均温和可控,每步收率较高,为国内外首创GLP‑1关键中间体氘代标记5‑(2,2‑二甲基四氢‑2H‑吡喃‑4‑基‑5‑d)‑1H‑吲哚‑2‑甲酸甲酯的合成工艺;优化了反应条件,使用价格较低的四氢‑2,2‑二甲基‑4H‑吡喃‑4‑酮作为起始原料,节约了物料成本,产物总纯度达到99.9%,完全能够满足药典要求;产物产率和氘代比例高,产生的杂质少,适合工业化生产。
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公开(公告)号:CN118146168A
公开(公告)日:2024-06-07
申请号:CN202410119531.6
申请日:2024-01-29
Applicant: 浙江工业大学
IPC: C07D251/18 , C09K15/30
Abstract: 本发明公开了一种三嗪类紫外吸收剂及其合成方法,以三聚氰氯、对硝基苯甲酸为原料,通过傅克反应、酯化反应、还原反应和氨解反应等过程,得到新化合物4‑((4‑((4‑氨基甲酰苯基)氨基)‑6‑(4‑甲氧基苯基)‑1,3,5‑三嗪‑2‑基)氨基)苯甲酸辛酯。本发明合成了一种新的紫外吸收剂,为该化合物在防晒产品和其他紫外辐射防护应用中的使用提供了创新的选择。
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公开(公告)号:CN115007135A
公开(公告)日:2022-09-06
申请号:CN202210618572.0
申请日:2022-06-01
Applicant: 浙江工业大学
Abstract: 本发明公开了一种具有介孔结构的三氧化钨/二氧化锆复合氧化物固体酸催化剂及其制备与应用,本发明采用共沉淀法制备具有介孔结构和表面酸性的WO3/ZrO2复合氧化物,经挤条成型制备固体酸催化剂,并将该催化剂用于重整芳烃中微量烯烃的脱除;本发明催化剂活性稳定性好,芳烃脱烯烃反应选择性高,催化剂失活后再生,循环使用,可避免大量废催化剂堆埋处理,对环境影响小;工艺流程简单,不消耗氢气,装置稳定操作时间长,装置投资和操作费用低。
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公开(公告)号:CN114230535A
公开(公告)日:2022-03-25
申请号:CN202111673475.3
申请日:2021-12-31
Applicant: 浙江工业大学
IPC: C07D251/20 , B01J31/02
Abstract: 本发明公开了一种离子液体催化合成三嗪类化合物中间体的方法,包括以下步骤:将三聚氰氯与离子液体催化剂在有机溶剂中充分搅拌溶解,随后滴加如式(Ⅱ)所示的化合物在一定温度条件下,反应一段时间,得到产物为如式(Ⅲ)所示的化合物本发明采用离子液体作为催化剂,相较于传统氯化铝催化剂,室温下为液态,溶解性更好,更易与三聚氰氯反应形成配合物,缩短反应时间。
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公开(公告)号:CN111138315B
公开(公告)日:2022-03-25
申请号:CN201911282454.1
申请日:2019-12-13
Applicant: 浙江工业大学
IPC: C07C253/00 , C07C253/34 , C07C255/40
Abstract: 本发明公开了一种氰烷基取代的醌类化合物及其合成方法,属于有机合成领域,所述的合成方法为惰性气体保护条件下,将醌类化合物与环丁酮肟类化合物混合溶于溶剂中,在催化剂和氧化剂的作用下,得到氰烷基取代的醌类化合物。本发明中所述的氰烷基取代的醌类化合物作为一种重要的有机化学原料,在有机合成、催化剂配体、分子电化学领域有着广泛的应用。本发明所述的合成方法中利用Ag+/S2O82‑体系对醌类化合物进行氰烷基化反应,该反应不仅具有底物适应性好,原料廉价易得,可以实现多种醌类化合物的氰烷基化取代的特点,同时解决了使用光催化剂所导致的高成本以及光催化反应难以放大的问题。
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公开(公告)号:CN114105734A
公开(公告)日:2022-03-01
申请号:CN202111376307.8
申请日:2021-11-19
Applicant: 浙江工业大学
Abstract: 本发明公开了一种连续流合成2‑氯对苯二酚的方法,将苯酚溶于有机溶剂并投入高压反应釜中,加入催化剂,在0.3‑1.5MPa、30‑70℃搅拌反应3‑10h,得到氧化反应液;将氧化反应液过滤,滤液和氯化剂连续注入到连续流反应器中,在20‑60℃反应3‑20h;反应液经后处理得到2‑氯对苯二酚。本发明原料和氯化剂的成本大大降低,环境污染也大大降低;采用高压反应釜偶联连续流反应器的方法,提高了反应的选择性,降低了副反应的发生。采用连续流反应器,避免了操作过程中的额外配置和转移中出现的泄露损失,环保安全,提高了反应的安全性,产物的得率高达62.7%。
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公开(公告)号:CN109810079A
公开(公告)日:2019-05-28
申请号:CN201910090179.7
申请日:2019-01-30
Applicant: 浙江工业大学
IPC: C07D307/28 , C07D307/79 , C07D307/30
Abstract: 本发明公开了一种合成多取代二氢呋喃类化合物的新方法,所述的合成方法按如下步骤进行:将式(I)所示的烯属二羰基化合物、碘源及氧化剂混合于溶剂中,在室温下反应8-12h后,所述反应液经后处理得到式(II)所示的二氢呋喃类化合物;所述式(I)所示的烯属二羰基化合物与碘源及氧化剂的投料物质的量之比为1:0.5~1.1~2.5;所述的氧化剂为叔丁基过氧化氢或过氧化氢。本发明所述的方法直接以烯属二羰基化合物为原料,进行分子内环化反应;整个过程不需要金属催化剂,避免了金属的残留,反应操作简单,反应可在温和条件下进行,并获得良好的收率,更利于其在医药合成中的应用。
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公开(公告)号:CN108503500A
公开(公告)日:2018-09-07
申请号:CN201810133912.4
申请日:2018-02-09
Applicant: 浙江工业大学
IPC: C07B39/00 , C07C17/00 , C07C19/075 , C07C22/04 , C07C25/02 , C07C25/13 , C07C23/34 , C07C67/287 , C07C69/78 , C07C201/12 , C07C205/11 , C07C253/30 , C07C255/50
Abstract: 本发明公开了一种式(Ⅳ)所示的2-溴-1-碘二卤代化合物的合成方法:将式(I)所示的烯烃化合物与碘源、式(II)所示的叔丁基过氧化氢、式(Ⅲ)所示的N-羟基苯并三氮唑混合于有机溶剂中,在室温到50℃下,反应完全得到反应液A;向所得反应液A中加入乙酰溴,在室温下反应完全,所得反应液B经后处理得到所述的2-溴-1-碘二卤代化合物。本发明所述的方法安全环保,不产生废气,更利于其在医药合成中的应用;反应条件温和,底物适应性好,多种取代基都可以实现相应的2-溴-1-碘二卤代物。
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公开(公告)号:CN108276244A
公开(公告)日:2018-07-13
申请号:CN201810135582.2
申请日:2018-02-09
Applicant: 浙江工业大学
IPC: C07C17/20 , C07C22/04 , C07C201/12 , C07C205/11 , C07C23/18 , C07C41/22 , C07C43/225 , C07C67/287 , C07C69/78 , C07C253/30 , C07C255/50
Abstract: 本发明公开了一种式(Ⅳ)所示的1-氯-2-碘二卤代物的合成方法:将式(I)所示的烯烃化合物与碘源、式(II)所示的叔丁基过氧化氢、式(Ⅲ)所示的N-羟基苯并三氮唑混合于有机溶剂中,在室温到50℃下,反应完全得到反应液A;向所得反应液A中加入乙酰氯,在室温下反应完全,所得反应液B经后处理得到所述的1-氯-2-碘二卤代化合物。本发明所述的方法安全环保,不产生废气,更利于其在医药合成中的应用;反应条件温和,底物适应性好,多种取代基都可以实现相应的1-氯-2-碘卤代。
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公开(公告)号:CN107382884A
公开(公告)日:2017-11-24
申请号:CN201710545949.3
申请日:2017-07-06
Applicant: 浙江工业大学
IPC: C07D249/04
Abstract: 本发明提供了一种式(III)所示的β-碘代-N-烷氧基苯并三氮唑类化合物的合成方法:将式(I)所示的N-羟基苯并三氮唑、式(II)所示的烯烃类化合物、碘源及氧化剂混合于极性溶剂中,在0~80℃下反应2~8h后,反应完全得到反应液,反应液经后处理得到所述的β-碘代-N-烷氧基苯并三氮唑类化合物;所述式(I)所示的N-羟基苯并三氮唑与式(II)所示的取代烯烃类化合物、碘源及氧化剂的投料物质的量之比为1:0.5~5:0.5~1:1~5;本发明反应条件温和、安全环保、底物适应性好、无金属催化剂参与、操作简单,更利于其在医药合成中的应用。
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