公开(公告)号：CN105585511A

公开(公告)日：2016-05-18

申请号：CN201610095174.X

申请日：2016-02-22

Applicant: 浙江大学

Inventor： 程敬丽 ,  黄国传 ,  赵金浩 ,  赵洋 ,  杨勇

IPC: C07C271/16 ,  C07C269/06

CPC classification number: C07C41/02 ,  C07C269/06 ,  C07C303/40 ,  C07C43/23 ,  C07C311/53 ,  C07C271/16

Abstract: 本发明公开了一种(R)-N-叔丁氧羰基联苯丙氨醇的制备方法，包括以下步骤：以对溴联苯和(S)-苄氧甲基环氧乙烷为原料，生成化合物1；将化合物1、三苯基膦、R2-H和低极性溶剂混合后进行反应，得含有化合物6的底物，所述R2-H为N-(叔丁氧羰基)-对甲苯磺酰胺、或苄基叔丁基酰亚胺二甲酯；将含有化合物6的底物进行后续的反应，最终获得(R)-N-叔丁氧羰基联苯丙氨醇。本发明的制备法具有副反应少、反应条件温和、收率高、可操作性强、产品质量稳定、副产物易分离等优点，更适用于产业化生产。

公开(公告)号：CN105622460A

公开(公告)日：2016-06-01

申请号：CN201610094826.8

申请日：2016-02-22

Applicant: 浙江大学

Inventor： 赵金浩 ,  黄国传 ,  程敬丽 ,  赵洋 ,  杨勇

IPC: C07C269/06 ,  C07C271/16

CPC classification number: C07C269/06 ,  C07C41/26 ,  C07C213/02 ,  C07C269/04 ,  C07D207/404 ,  C07D209/48 ,  C07C271/16 ,  C07C217/48 ,  C07C43/178

Abstract: 本发明公开了一种(R)-N-叔丁氧羰基联苯丙氨醇的合成方法，首先通过对溴联苯与(S)-苄氧甲基环氧乙烷的反应，得到化合物1；该化合物1下一步与胺(丁二酰亚胺、邻苯丁二酰亚胺)发生Mitsunobu反应生成化合物2，化合物2经过酸解反应得到化合物3，化合物3经过N-Boc反应得到化合物4，化合物4再经过氢解作用得到所需要的化合物5---(R)-N-叔丁氧羰基联苯丙氨醇。本发明的合成法具有副反应少、反应条件温和、收率高、可操作性强、产品质量稳定、副产物易分离等优点，更适用于产业化生产。

公开(公告)号：CN105585511B

公开(公告)日：2017-05-31

申请号：CN201610095174.X

申请日：2016-02-22

Applicant: 浙江大学

Inventor： 程敬丽 ,  黄国传 ,  赵金浩 ,  赵洋 ,  杨勇

IPC: C07C271/16 ,  C07C269/06

Abstract: 本发明公开了一种(R)‑N‑叔丁氧羰基联苯丙氨醇的制备方法，包括以下步骤：以对溴联苯和(S)‑苄氧甲基环氧乙烷为原料，生成化合物1；将化合物1、三苯基膦、R2‑H和低极性溶剂混合后进行反应，得含有化合物6的底物，所述R2‑H为N‑(叔丁氧羰基)‑对甲苯磺酰胺、或苄基叔丁基酰亚胺二甲酯；将含有化合物6的底物进行后续的反应，最终获得(R)‑N‑叔丁氧羰基联苯丙氨醇。本发明的制备法具有副反应少、反应条件温和、收率高、可操作性强、产品质量稳定、副产物易分离等优点，更适用于产业化生产。

公开(公告)号：CN104230838B

公开(公告)日：2016-03-30

申请号：CN201410459551.4

申请日：2014-09-11

Applicant: 浙江大学

Inventor： 黄国传 ,  赵金浩 ,  程敬丽 ,  姜忠义 ,  郑敏 ,  左军

IPC: C07D273/04

Abstract: 本发明公开了一种农用杀虫剂茚虫威高纯度关键中间体的制备方法，包括以下步骤：1)、于室温中，在2-(苯甲基)-7-氯茚并[1,2-e][1,3,4]噁二嗪-2,4a(3H,5H)-二羧酸4a-甲基酯(YCW-5)中加入乙酸钠、催化剂、脱卤抑制剂和溶剂，得反应体系；所述催化剂为钯碳，所得的反应体系于氢气中常压反应，反应温度为10～30℃，反应时间7～9h；2)、反应结束后过滤除去钯炭，所得滤液中7-氯-2,5-二氢茚并[1,2-e][1,3,4]噁二嗪-4a(3H)-羧酸甲基酯的归一含量≥88.9％。所得滤液无需纯化直接与酰氯反应后，即得高纯度茚虫威。

公开(公告)号：CN105622460B

公开(公告)日：2017-12-05

申请号：CN201610094826.8

申请日：2016-02-22

Applicant: 浙江大学

Inventor： 赵金浩 ,  黄国传 ,  程敬丽 ,  赵洋 ,  杨勇

IPC: C07C269/06 ,  C07C271/16

Abstract: 本发明公开了一种(R)‑N‑叔丁氧羰基联苯丙氨醇的合成方法，首先通过对溴联苯与(S)‑苄氧甲基环氧乙烷的反应，得到化合物1；该化合物1下一步与胺(丁二酰亚胺、邻苯丁二酰亚胺)发生Mitsunobu反应生成化合物2，化合物2经过酸解反应得到化合物3，化合物3经过N‑Boc反应得到化合物4，化合物4再经过氢解作用得到所需要的化合物5‑‑‑(R)‑N‑叔丁氧羰基联苯丙氨醇。本发明的合成法具有副反应少、反应条件温和、收率高、可操作性强、产品质量稳定、副产物易分离等优点，更适用于产业化生产。