公开(公告)号：CN104230838B

公开(公告)日：2016-03-30

申请号：CN201410459551.4

申请日：2014-09-11

Applicant: 浙江大学

Inventor： 黄国传 ,  赵金浩 ,  程敬丽 ,  姜忠义 ,  郑敏 ,  左军

IPC: C07D273/04

Abstract: 本发明公开了一种农用杀虫剂茚虫威高纯度关键中间体的制备方法，包括以下步骤：1)、于室温中，在2-(苯甲基)-7-氯茚并[1,2-e][1,3,4]噁二嗪-2,4a(3H,5H)-二羧酸4a-甲基酯(YCW-5)中加入乙酸钠、催化剂、脱卤抑制剂和溶剂，得反应体系；所述催化剂为钯碳，所得的反应体系于氢气中常压反应，反应温度为10～30℃，反应时间7～9h；2)、反应结束后过滤除去钯炭，所得滤液中7-氯-2,5-二氢茚并[1,2-e][1,3,4]噁二嗪-4a(3H)-羧酸甲基酯的归一含量≥88.9％。所得滤液无需纯化直接与酰氯反应后，即得高纯度茚虫威。

公开(公告)号：CN104230838A

公开(公告)日：2014-12-24

申请号：CN201410459551.4

申请日：2014-09-11

Applicant: 浙江大学

Inventor： 赵金浩 ,  程敬丽 ,  姜忠义 ,  郑敏 ,  左军

IPC: C07D273/04

CPC classification number: C07D273/04

Abstract: 本发明公开了一种农用杀虫剂茚虫威高纯度关键中间体的制备方法，包括以下步骤：1)于室温中，在2-(苯甲基)-7-氯茚并[1,2-e][1,3,4]噁二嗪-2,4a(3H,5H)-二羧酸4a-甲基酯(YCW-5)中加入乙酸钠、催化剂、脱卤抑制剂和溶剂，得反应体系；所述催化剂为钯碳，所得的反应体系于氢气中常压反应，反应温度为10～30℃，反应时间7～9h；2)反应结束后过滤除去钯炭，所得滤液中7-氯-2,5-二氢茚并[1,2-e][1,3,4]噁二嗪-4a(3H)-羧酸甲基酯的归一含量≥88.9％。所得滤液无需纯化直接与酰氯反应后，即得高纯度茚虫威。